❶ 我的反应需要绝对无水环境,怎么将DMF中的水分除去
DMF
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在内有酸或碱存容在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小 时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含 水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
用dmf作溶剂进行有机实验,后期处理麻烦点,推荐最好用别的体系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶剂手册下载地址,很多溶剂的性质,纯化都可以在上面查到
❷ 困惑,水溶产物如何除去DMF
我也遇到这个问题,产品是溶于水的,溶剂是DMF,反应后如何除去DMF
❸ 溶剂是DMF,怎么除去
产物不溶于水,将其逐滴滴加到水中沉淀。得到产物离心后反复洗几次,如果干燥还有DMF的峰就用可以溶解的溶剂比如三氯之类的溶解了,沉淀在甲醇的,估计你的产品也可以溶解与甲醇,然后三氯沸点低也就很容易干燥了的。当然2楼说的用水透析也是可以的,就是周期比较长啦
❹ 我的反应需要绝对无水环境,怎么将DMF中的水分除去
一是先用无水硫酸镁干燥24小时以上,后直接加入热的分子筛:二是用用无水硫酸镁干燥24小时以上,再加入CaH回流3小时就行了。
❺ DMF 纯化
DMF里面主要的杂质还是水吧,如果你做的反应不怕水的话,应该可以直接用。要想除水的话用CaH2回流搅拌过夜,再用减压蒸馏蒸出来即可。
❻ DMF的纯化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水:
①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。
②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水,开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中,密封备用。