⑴ BOD分析仪的测定原理/方法
水五日生化需氧量(BOD5)的测定 1.1 理解BOD的含义及测定条件;
1.2 了解水样预处理的道理与预处理方法。 生物化学需氧量(BOD)定义为:在规定的条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。该过程进行的时间很长,如在20℃培养条件下,全过程需100天,根据目前国际统一规定,在20±1℃的温度下,培养五天后测出的结果,称为五日生化需氧量,记为BOD5,其单位用质量浓度mg/L表示。
对于一般生活污水和工业废水,虽然含较多有机物,如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气,就可以将样品直接进行测定,但为了保证微生物生长的需要,需加入一定量的无机营养盐(磷酸盐、钙、镁和铁盐)。
某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等,测定前应接入可以分解水中有机物的微生物,这种方法称为接种。对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,可以将水样适当稀释,并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。
一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。由于许多
二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中,往往含有大量硝化微生物。这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。为了抑制硝化作用的耗氧量,应加入适量的硝化抑制剂。 BOD分析仪是高智能化在线连续监测仪。使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗,防止油污、沾尘。玻璃器皿干燥后方能使用。
BDO-200A型中文在线溶氧仪是我公司生产高智能化在线连续监测仪。可以配极谱式电极,自动实现从ppb级到ppm级的宽范围测量,是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量测量的专用仪器。其具有响应快、稳定、可靠、使用费用低等特点,适合火力发电厂大量使用。
常用实验室设备如下:
4.1 生化培养箱温度控制在20±l℃,可连续无故障运行。
4.2 充氧设备充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。
4.3 BOD培养瓶:容积550±1mL。
4.4 样品运输贮藏箱:温度保持0~4℃。
4.5 250mL溶解氧瓶或具塞试剂瓶2~6个。
4.6 50mL滴定管2支。
4.7 1mL移液管3支,25mL、100mL移液管各1支。
4.8 10mL、100mL量筒各1个。
4.9 250mL碘量瓶2个。 采用分析纯试剂。实验用水采用重蒸蒸馏水。
5.1硫酸锰溶液
将MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶于蒸馏水中,过滤后稀释成100mL。 (此溶液中不能含有高价锰,试验方法是取少量此溶液加入碘化钾及稀硫酸后溶液不能变成黄色,如变成黄色表示有少量碘析出,即表示溶液中含有高价锰)。
MnO+2I-+6H+=I2+Mn2++3H2O 23
5.2碱性碘化钾溶液
溶解500g氢氧化钠于300—400mL蒸馏水中,冷至室温。另外溶解300g碘化钾于200mL蒸馏水中,慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL(强碱性溶液腐蚀性很大,使用时注意勿溅在皮肤或衣服上),如有沉淀,则放置过夜取上清液,贮藏于塑料瓶或棕色试剂瓶中(用棕色试剂瓶时要用橡胶瓶塞)。
5.3 浓硫酸
比重1.84,强酸腐蚀性很大,使用注意勿溅在皮肤或衣服上。
5.4 1%淀粉指示液
称取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状:慢慢加入(边加边搅拌)刚煮沸的200mL蒸馏水中,冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色,如变成紫色表示已有部分变质,要重新配制。
5.5 (1+1)硫酸溶液
将浓硫酸(比重1.84)与水等体积混合。
5.6 2 mol/L(1/2 H2SO4)
5.7盐溶液
下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶内,置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。
5.7.1 磷酸盐:缓冲溶液。
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g七水磷酸氢二钠(NaH2PO4·7H2O)、和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于500mL水中,西是指1000mL。
此缓冲溶液的pH应为7.2。
5.7.2 七水硫酸镁:22.5g/L溶液
将22.5g七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.3 氯化钙:27.5g/L溶液
将27.5g无水氯化钙(CaCl2)(若用水合氯化钙,要取相当的量)溶于水,稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.4:0.25g /L溶液
将0.25g六水氯化铁(Ⅲ)(FeCl3·H2O)溶解于水中,稀释至1000mL并混合均匀。
5.8 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中,使用前用重铬酸钾,C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L标准溶液标定,标定方法如下。
于250mL碘重瓶中,加入l00mL蒸馏水和1g碘化钾,加入10.00mL 0.0250 mo1/L重铬酸钾标准溶液,5mL 2 mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液(5.6),密塞,摇匀,于暗处静置5 min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪尽为止,记录用量。
标定反应:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+312+4K2SO4+7H2O
(硫酸铬,绿色)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(连四硫酸钠,无色)
C=10.00×0.0250/V
式中 C——硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V——硫代硫酸钠溶液消耗量(mL)
5.9 氢氧化钠,0.5mol/L
5.10 盐酸,0.5mol/L
5.11 稀释水
在5-20L玻璃内瓶装入一定量的纯水曝气2-8h,使稀释水的溶解氧接近饱和;曝气后瓶口盖上两层干净纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量不少于8mg/L。临用前每升水中加入四种营养盐溶液(5.7.1)、(5.7.2)、(5.7.3)、(5.7.4)各lmL并混合均匀。稀释水的pH值为7.2,应在8h内使用完。
5.12 接种水
如被检验样品本身不含有足够的适应性微生物,应采取下述方法获得接种水。接种温度应在20±l℃。
5.12.1 城市污水,一般采用住宅区生活污水,过滤后在20℃培养箱内放置一昼夜,取上清液作为接种水。
5.12.2 待测样品经生化处理构筑物的出水处的出水。
5.12.3 当工业废水中含有难降解有机物时,取该工业废水排放口下游3-8Km 处的水作为做接种水;如无此种水源采用驯化菌种的方法在实验室培养含有适应于待测样品的接种水,建议采用如下方法:取中和或适当稀释后的该水样进行连续曝气,每天加少量新鲜水样。同时加入适量表层土壤、花园土壤或生活污水,使能适应水样的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或分析其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适应的微生物已经繁殖,可用做接种水。一般驯化过程需要3-8d。
5.13 接种的稀释水
根据需要和接种水的来源,向每升稀释水(5.11)中加入1.0~5.0mL接种水(5.12)中的一种。
以接种的稀释水的5天(20℃)耗氧量应在0.3~1.0mg/L之间。 6.1 实验前准备工作
6.1.1实验前8h将生化培养箱接通电源,并使温度控制在20℃下正常运行。
6.1.2将实验用的稀释水、接种水和接种的稀释水放入培养箱内恒温备选用。
6.2水样预处理
6.2.1水样的pH值不在6.5~7.5之间时;先做单独试验,确定需要的盐酸(5.10)或氢氧化钠溶液(5.9)
体积,再中和样品,不管有无沉淀形成。当水样的酸度或碱度很高,可改用高浓的碱或酸进行中和,确保用量不少过水样体积的0.5%。
6.2.2含有少量游离氯的水样,一般放置1-2h后,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消失的水样,可加入适量的亚硫酸钠溶液,以除去游离氯。
6.2.3从水温较低的水体中或富营养化的湖泊中采集的水样,应迅速升温至20℃左右,以赶出水样中过饱和的溶解氧。否则会造成分析结果偏低。
从水温较高的水体中或废水排放口取样,应迅速使其冷却至20℃左右,否则会造成分析结果偏高。
6.2.4若待测水样没有微生物或微生物活性不足时,都要对样品进行接种。诸如以下几种工业废水:
a、未经生化处理过的工业废水;
b、高温高压或经卫生杀菌的废水,特别要注意食品加工工业的废水和医院生活污水;
c、强酸强碱性的工业废水;
d、高BOD5值的工业废水;
e、含铜、锌、铅、砷、镉、铬、氰等有毒物质的工业废水。
以上的工业废水都需采用具有足够微生物。 7.1 不经稀释水样的测定
①溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水,可不经稀释而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内,转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。瓶内不应留有气泡。
②其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20培养5天。在培养过程中注意添加封口水。
③从开始放入培养箱算起,经过5昼夜后,弃去封口水,测定剩余的溶解氧。
7.2 需经稀释水样的测定
7.2.1 稀释倍数的确定
根据实践经验,提出下述计算方法,供稀释时参考。
7.2.1.1地表水
由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积,即求的稀释倍数。高锰酸盐指数与系数的关系见表2-3。
表2-3 由高锰酸盐指数与系数的关系
高锰酸盐指数(mg/L) 高锰酸盐指数(mg/L)
系数
<5
—
10~20
0.4、0.6
5~10
0.2、0.3
>20
0.5、0.7、1.0
7.2.1.2工业废水
由重铬酸钾法测得的COD值来确定,同程需作单个稀释比。
使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数。
使用接种稀释水时,则分别乘以系数0.075、0.15、0.25即获得三个稀释倍数。
7.2.2 稀释操作
7.2.2.1 一般稀释法:
按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样,再加入稀释水(或接种稀释水)至800mL,用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
按照(7.1)相同的步骤操作,测定培养5天前后的溶解氧。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白试验,测定培养5天前后的溶解氧。
7.2.2.2 直接稀释法
直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差<1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出来的水样量,然后用稀释水(或接种稀释水)使刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。
7.3溶解氧的测定:
溶解氧的测定方法用碘量法(通常用叠氮化钠改良法),详见本书第二章《实验六水溶解氧(DO)的测定》 8.1不经稀释直接培养的水样
BODs = DO1-DO2
BODs——水样的BOD5值,mg/L
DO1:水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L
DO2:水样在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
8.2 经稀释后培养的水样2121215)()(ffBBCCBOD
C1——水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L
C2——水样在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度,mg/L
B2——稀释水(或接种稀释水)在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例
f2——水样在培养液中所占比例1 9.1 根据废水浓度高低及毒性大小确定使用稀释水、接种水还是稀释接种水,若稀释比大于100,将分两步或几步进行稀释。
9.2 培养时要注意避光,防止藻类生长影响测定结果。
9.3 其他注意事项参见本书第二章《实验六水溶解氧(DO)的测定》中(7.2~7.6)。
⑵ 水中溶解氧的测定一般用什么方法
一般有三种方法:碘量法,叠氮化钠修正法,膜电极法。
⑶ 纯水储罐消毒后如何检测双氧水的残留量
一般情况下就是加二氧化锰,再用带火星的木条检验。如果没有二氧化锰,可以将溶液直接加热,也用带火星的木条检验。但如果混合液中也有一种物质回和二氧化锰反应的话,那就很难说。如果双氧水是和Ca(HCO3)2混合的话,加热就不行了,因为Ca(HCO3)2加热会产生CO2,会影响对双氧水的检测
是要仪器来检测的
技术指标:
; 检测方法:国标或国标改进方法
; 检出限: 0.1-10mg/kg
; 准确度: ±510% 重复性:RSD≤2.5%
; 样品处理时间:1-10 min,检测时间:1-6min
; 显示方式:7英寸高亮度灰色液晶显示器
; 输入方式:软触摸按键
; 输出方式:标准USB接口和内置专业高速针式微型打印机
; 数据显示:测定项目、时间、种类、测定浓度、国家标准、结果判定、实验提示,并显示使用单位名称
; 配件:包括一套快速检测试剂箱,内含超声波提取仪、电子天平、移液器和检测试剂等配件。
; 仪器尺寸:450*350*150mm
⑷ 纯水中还原性物质如何测定
用高锰酸钾酸性溶液
你可以取一定的“纯水溶液”然后加入一定量的酸性高锰酸钾溶液然后用草酸滴定
4高锰酸根可以与5草酸反应,用这个方法通过计算可以鉴别鉴别是不是有
⑸ 包装饮用水里面的水,臭氧浓度是怎么检测的
1、碘量法:过去最经典的测量方法,用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色,然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色,以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度.此法显色直观,设备便宜,但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备,使用不方便,且易受其它氧化剂(如N0、CL等)干扰,I比法目前仍为我国的标准测量方法.
这个方法是最准的!
2、紫外吸收法:利用臭氧对波长入=254nm紫外光的最大吸收值,使紫外光在臭氧气氛中衰减,再经光电元件、电子电路(比较电路,数据处理,数模转换)得到数据输出,此方法精确,可连续在线量测.己被美国等工业先进国家选为标准方法,但该仪器价格较贵,一般作为检测单位与生产、科研单位使用.
这个方法是最不准的!在水中使用更不准!还有这个量测设备是可调的!没法说到底是对错!
3、电化学法:利用水中臭氧在电活化表面产生的电化学还原作用,电化回路中电流变化曲线与溶液中臭氧浓度成正比,这种仪器具有数据输出功能,可在线测量而且能实现对臭氧发生器的闭环反馈控制,价格比紫外法便宜,体积也较小.目前在大型水处理工程中应用.
此法局限性太大,且问题太多!
4、比色法:与碘量法同为化学法,是利用臭氧对化学试剂反应发生的显色或脱色现象确定臭氧浓度.它可用碘化钾、邻联甲苯胺或靛兰染料等多种化学物质,可直接肉眼观察与标准色管或比色盘比较,也可用分光光度计检测,此法简单易行,成本不高,在我国目前水平适于推广,但测试药品是一次性消耗品.
这个也比较准!太麻烦!
5、DPD臭氧水浓度测试试剂:盒中的DPD试剂采用双铝箔片剂包装,药片含崩解剂,可快速溶解,产品对臭氧高度敏感,可精确到0.05ppm,比色卡经精密分色制成,配有专用的比色管,具有使用方便、保存期长、质量稳定可靠等优点,配置的DPD法对应比色色阶溶液,与KIO3标准溶液做比较,测定结果准确可靠.本法尤其适合于现场分析,完全可与进口同类产品媲美,在水行业、食品行业、饮料和制药产业有着广阔的应用前景.目前DPD臭氧测定试剂盒已为包括乐百氏、娃哈哈、怡宝、农夫山泉、景田、益力在内的全国几百家知名矿泉水、纯净水企业所广泛应用.
⑹ 常用的纯水的检验方法有哪几种
蒸发残渣(mg/L),二氧化硅(mg/L),吸光度(254nm,1cm光程),可氧化物[以O计]mg/L,比电阻MΩ.cm@25℃,电导率(25℃)
⑺ 什么是易氧化物,纯化水检测中要检测的易氧化物,这种
易氧化物多指纯化水中的有机物 通常用间接滴定法
检查方式:取本品100ml,加稀硫酸专10ml,煮沸后,加高锰酸属钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。根据高锰酸钾使用量计算
仅供参考
⑻ 纯化水易氧化物的记算。谢谢好友帮助。
对于这个问题,很难判断的,得做试验检测,易氧化物是用消耗高锰回酸钾的量计算的,一答般通常用间接滴定-----消耗硫代硫酸钠间接计算高锰酸钾。
估计有2种可能:
1、高锰酸钾氧化。造成易氧化物超标,例如:一般的高分子原材料、增塑剂、添加剂、也很容易氧化。
2、氧乙酸氧化硫代硫酸钠,导致易氧化物超标,就是过氧乙酸造成的!
吸光度和过氧乙酸有直接关系,估计是残留太大造成的。