Ⅰ 纯化水硝酸盐对照品显紫色
检测失效。纯化水硝酸盐对照品显紫色为检测无效检测。纯化水(去离子水或深度脱盐水)指温度大于25°C时,电阻率大于0.1x10^6Ω*cm的水,英文名是PurityWater。纯化水是蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水,不含任何附加剂。
Ⅱ 纯化水做硝酸盐检查时同样的样两次做下来颜色误差很大,深浅很不一致
硫酸不能滴来加的太快,源滴加太快容易没有颜色,硫酸主要提供酸性环境,促进反应,冰浴是为了温度降到室温,然后水浴50摄氏度,滴加硫酸时很关键,可能是硫酸滴加的不太对劲,每次都慢点滴,用枪一次滴一滴,1ml把每个样都滴完,然后再第二次滴加,每次滴加完都要振荡。不知道能不能帮你。
Ⅲ 注射用水的硝酸盐检测平行组2支,一支显色,一不显色,显色的那支比标准溶液颜色还深,这是什么原因了
影响硝酸盐的因素有很多,您先排除人为误差,同时把颜色较深的试管用酸性洗液清洗干净再实验一次看看。
Ⅳ 纯化水中硝酸盐的限量检查原理是什么,详细过程和化学方程式
本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 •12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 •12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):称取0.2g盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2•NH2•2HCl),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:购自国家标准物质中心,使用前自冰箱中取出,达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液(37.3.4)于容量瓶中,用纯水定容至500mL,再从中吸取10.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.1),搅拌后静止数分钟,过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液(3.2),摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混匀。
6.5 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(μg);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。
Ⅳ 纯化水检测中硝酸盐检测加个试剂的目地 为什么 实验中什么显色
就中学化学来说,可以先酸化,在向其中加入蛋白质,若变黄,即可证明有硝酸盐的存在
Ⅵ 纯化水的问题
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液
5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液
1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,
加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后
的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,
稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得
(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,
加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发
生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣
不得过1mg。
重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准
铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
Ⅶ 纯化水硝酸盐的检验
滴加氯化钾和二苯胺硫酸溶液、硫酸时要一直保持在冰浴中,直到放入水浴中为止
Ⅷ 纯化水的检验中,硝酸盐的检测,标准的颜色一直不是很稳定,这是为啥有没有哪位前辈能告诉我,标准的颜
会出现蓝色,而且会相对稳定的。。。小伟啊,是不是你手法问题啊?你在试试看。 应该样品的颜色应该比标准硝酸盐的颜色浅。。。。同一个人,加硫酸的速度。同样的试剂,试剂的保存。你都看看啊。。。我是 辉
Ⅸ 纯化水中硝酸盐的检测
纯化水中硝酸盐的检测方法如下:
取本品(待检测纯化水)5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。
硝酸盐的化学性质:
固体的硝酸盐加兄此热时能分解放出氧,其中最活泼的金属的硝酸盐仅放出一部分氧而变成亚硝酸盐,其余大部分金属的硝酸盐,分解为金属的氧化物、氧和二氧化氮。
硝酸盐在高温或酸性水溶液中是强氧化剂,但在碱性或中性的水溶液几乎没有氧羡凳迅化作用。
硝酸根和金属离子可以按多种方式配位,包括单齿、双齿、粗闭叁齿或端梢、桥式等。
Ⅹ 纯化水的重金属检验的颜色
纯化水理化检测的颜色反应:
硝酸盐:深蓝色
亚硝酸盐:粉红色
氨:有黄和红的混合色
易氧化物:粉红色
重金属:无色,主要看混浊程度