药典纯化水测定仪器

『壹』 2010年版《药典》中纯化水氨检测中用到的二氯化汞问题！

（1）应该可以到药检所买成品的试液，因为药检所那边配制的时候专也一定需要到二氯化汞，所属以不仅限量买还得先申请、办理各种手续，挺麻烦的，自己实验室有二氯化汞的建议自行在通风橱操作。省去很多无所谓的麻烦。
（2）必须在通风橱进行操作。戴好手套，防止皮肤触及，准备好所需的仪器，避免手忙脚乱的时候让有毒物质散发在空气里。
（3）有毒试剂应存放在完好的试剂瓶中，并把有毒试剂集中存放于单独的一个置有干燥剂的干燥器内，我这是实行申请报告、双人双锁、双人领用签字，领导确认签字的程序，
毕竟是有毒物品，小心些不要触及皮肤、配好后清理通风橱就好了，也不用这么紧张的……

『贰』 纯化水的GMP认证制药用纯化水设备要求

纯化水的认证制药用纯化水设备要求：

1.纯化水设备的加药系统，有沉淀剂、助凝剂、阻垢剂等加药系统。主要设备有计量箱，计量泵。

2. 纯化水设备的活性炭过滤器。

3. 5cm微孔过滤器(保安过滤器)。

4. 反渗透系统(RO) 主要设备：高压泵、反渗透装置、反渗透(RO)等。反渗透膜的除盐率95%~99%细菌隔除率>99% 有机物去除率100% (相对分子质量>300);热原去除率 >99% 95% ~99%(相对分子质量<300)颗粒去除率>99%。

纯化水设备确认要点：

(1) 反渗透膜的完整性试验。

(2) 纯化水设备中反渗透系统的流量、压力、温度、氯、PH、浓水排放率、TOC、电导率的监测。

(3) 余氯、pH、水温、污染指标对去除率的影响。

(4) 对纯化水设备中的反渗透系统进水的水质要求：余氯<0.1 mg/L、水温4~40℃、PH5~8、污染指数SDI <4.5.纯化水设备的消毒系统，通常纯化水的设备和管道消毒方法有巴氏消毒、紫外线消毒、臭氧消毒、蒸汽消毒等，注射用水的分配系统主要是纯蒸汽消毒。

(1) 巴氏消毒器;用热交换器，以蒸汽或电加热作为热源，消毒的介质是纯化水系统中的纯化水本身;也可以直接将贮罐中的纯化水加热(通过夹套)作为消毒器。水温应控制在80℃以上，开启水泵循环冲刷水处理设备和管道60min.

(2)臭氧消毒器

(3) 紫外线水中杀菌;波长为254nm的紫外线透过水层时能杀死水中的细菌。紫外线杀菌装置由外筒、杀菌灯、石英套管及电气设施等组成。杀菌灯为高强度低压汞灯，可放射出波长为253.7nm的紫外线。为保证杀菌效果，要求其紫外线量大于3000W·s/cm,灯管寿命一般不短于2000h。水流速度不超过250L/ h, 这种流速下的紫外线有效灭菌水层厚度不超过2.2 cm。能保证纯化水设备的灭菌效果。

蓝膜纯化水设备系统采用当今先进RO及EDI纯化水工艺，产水水质满足客户的生产用水要求，符合GMP、FDA等认证要求。系统整体人性化设计，模块化安装，占地面积小，操作简单方便，运行稳定，高效节能。

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『叁』 纯化水设备的2005版药典

酸碱度:取本品10ml，加甲基红指示液滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐:取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
硝酸盐:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐:取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（.000002%)。
氨:取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。
二氧化碳:取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
易氧化物:取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
不挥发物:取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
重金属:取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 03%)。
微生物限度:取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录XI J），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 密闭保存。

『肆』 医药制剂纯化水选用什么样的设备如何选择

有专门抄的制药,医药纯化水设备,你想袭了解可以网络搜(汇通源) 是属于专门生产.纯水设备,纯化水设备.医药纯化水设备,超纯水设备的生产厂家,产品都是按照GMP和中国2010版药典纯化水标准来生产的!保修2年!

『伍』 纯化水设备的2010版药典

1.性状本品为无色的澄清液体；无臭、无味。 .酸碱度取本品10ml， 硝酸盐取本品5ml置试管中， 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（.0000 02%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%)。 电导率电导率 ≤2μS/cm (电阻率≥0.5 MΩ.CM) 总有机碳不得过0.50mg/L（附录VIII R）。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 不挥发物取本品100ml， 重金属取本品100ml，加水19ml，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 01%)。 微生物限度取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录XIJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得超过100个。

『陆』 纯化水检测需要哪些仪器.设备

基本都是颜色反复应不需制要太多的仪器设备，硝酸盐、不挥发物、重金属检查：水浴锅；微生物限度检查：洁净操作台、薄膜过滤器（抽滤泵）、恒温培养箱2个。净得瑞纯化水设备系统采用RO及EDI纯化水工艺，产水水质满足客户的生产用水要求，符合GMP、FDA等认证要求。
水浴锅主要用于实验室中蒸馏，干燥，浓缩，及温渍化学药品或生物制品，也可用于恒温加热和其它温度试验，是生物、遗传、病毒、水产、环保、医药、卫生、化验室、分析室、教育科研的必备工具。
薄膜过滤器，放式两用无菌检查薄膜滤器。该产品具有两种培养方法通用性的特点。设计合理，滤器过滤部分采用玻璃材质，化学性能稳定，密封度强，有效防止外源性污染，确保菌检成功率。
恒温培养箱又称隔水式电热细胞（霉菌）培养箱，供医疗卫生、医药工业、生物化学、工业生产及农业科学等科研部门作细菌培养、育种、发酵及其他恒温试验用。

『柒』 2010年药典的纯化水检测。

需要的试剂有甲基红，溴麝香草酚蓝，二苯胺，氯化钾，硫酸，硝酸钾，对氨基苯磺酰专胺，盐酸奈乙二胺，亚属硝酸钠，二氯化汞，氯化铵，无氨水，高锰酸钾，乙酸铵，硝酸铅，硫代乙酰胺。

需要的溶液就依据《中国药典》2010年版二部用这些试剂来配制。

所有试剂在化玻站都可以买到。

『捌』 认可的化验室应怎样能满足检验项目的仪器设备

一、物料取样SOP（Standard Operating Procere，标准作业程序）

仪器：洁净采样车

器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、样品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）

二、工艺用水取样SOP

取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）

三、滴定液与标准液配制SOP

仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶

1、硫酸滴定液[分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂]

2、盐酸滴定液[分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚]

3、氢氧化钠滴定液[分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶]

4、硝酸银滴定液[硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]

5、硫代硫酸钠滴定液[分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶]

6、乙二胺四醋酸二钠滴定液[乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶]

7、高锰酸钾滴定液[分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶]

8、碘滴定液[分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]

9、高氯酸滴定液[无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶]

四、微生物检查SOP

仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。

器具：平皿、吸管（1ml、10ml）、剪刀或镊子（灭菌）、

试剂：

1、稀释剂（0.9%无菌氯化钠溶液）

2、对照菌液[取大肠杆菌[CMCC（B）44 102]的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳,接种到营养肉汤培养基内]、40%氢氧化钾试液[取氢氧化钾40g,加水溶解成100ml]。

3、6% α-萘酚乙醇试液：取α-萘酚6.0g,加无水乙醇溶解成100ml。

4、靛基质试液[对二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、浓盐酸、或对二甲氨基苯甲醛、95%乙醇)

5、甲基红指示液[甲基红、95%乙醇]、溴麝香草酚蓝指示液[溴麝香草酚蓝、1mol/L氢氧化钠溶液]

6、酸性品红指示液(变色范围PH6.0～7.4,黄→红)[酸性品红、1 mol/L氢氧化钠溶液]

7、已灭菌培养基[细菌计数营养琼脂：霉菌、酵母菌计数用玫瑰红钠琼脂，含蜂蜜、王浆液体制剂另加YPD琼脂]。

8、大肠杆菌检查[胆盐乳糖培养基、未接种的MUG培养基、靛基质试液、曙红亚甲蓝琼脂平板或麦康凯琼脂平板]、异常作靛基质试验、甲基红试验、乙酰甲基甲醇生成试验、枸橼酸盐利用试验及革兰染色、镜检

9、培养基配制方法：培养基灭菌条件121℃20分钟。、调节PH为弱碱性,灭菌后为7.2±0.2

⑴营养肉汤培养基[胨10g、氯化钠5g、1000ml肉浸液]、营养琼脂培养基[照前法，加入15～20g琼脂]

⑵玫瑰红钠琼脂培养基[胨5g、玫瑰红钠0.0133g、葡萄糖10g、硫酸镁0.5g、琼脂15～20g 、磷酸二氢钾1g、水 1000ml]

⑶酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD）[胨10g、琼脂15～20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]

⑷胆盐乳糖培养基（BL）[ 磷酸二氢钾1.3g、乳糖 5g、胨10g、氯化钠5g、牛胆盐（或去氧胆酸钠0.5g）2g 、 磷酸氢二钾 4.0g、水1000ml]

⑸曙红亚甲蓝琼脂培养基(EMB)[营养琼脂培养基理论100ml、曙红钠指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亚甲蓝指示液 1.3～1.6ml]

⑹麦康凯琼脂培养基（MacC）[胨20g 、1%中性红指示液3ml、乳糖10g、氯化钠5g、琼脂15～20g、牛胆盐5g、水1000ml]

⑺4-甲基伞形酮葡糖苷酸（MUG）培养基[胨10g、磷酸二氢钾0.9g、硫酸铵 5g、磷酸氢二钠（无水）6.2g、硫酸锰0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸锌0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸镁0.1g、MUG75mg 、氯化钠10g、水1000ml、氯化钙50mg]

⑻蛋白胨水培养基[胰蛋白胨10g、水1000ml、氯化钠5g]

⑼磷酸盐葡萄糖胨水培养基[胨7g、磷酸氢二钾3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]

⑽枸橼酸盐培养基[氯化钠5g、枸橼酸钠(无水) 2g、硫酸镁 0.2g 、溴麝香草酚蓝指示液20ml 、磷酸氢二钾 1.0g 、琼脂15～20g 、磷酸二氢铵1g、水1000ml]

注：所用琼脂应不含游离糖，用前用水浸泡冲洗。

五、洁净度测试SOP

尘埃粒子（激光尘埃粒子计数器、采样管）、沉降菌[高压消毒锅、恒温培养箱、放大镜、培养皿（一般采取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培养皿）、普通肉汤琼脂培养基]、照度计。

六、大肠菌群检查SOP

所用的仪器和设备：显微镜、革兰氏染色器材、恒温培养箱、冰箱、放大镜、一般实验仪器

乳糖蛋白胨培养液（蛋白胨10g、牛肉膏3g、乳糖5g、氯化钠5g、溴甲酚紫乙醇液1ml、水1000ml

有杜氏管的试管、高压蒸气灭菌器）、三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液、伊红美兰培养基

七、薄层色谱法操作规程

仪器器具：玻板（10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm）、干燥箱、点样器（平头微量进样器、毛细管）、展开室（平底或双槽层析缸）、研钵、玻棒、薄层铺板机、烘箱

吸附剂或载体：最常用有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，用水或0.2～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液适量调成均匀糊状

八、高效液相色谱法操作规程

高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用

九、熔点测定法操作规程

仪器与用具：加热用容器、搅拌器、温度计（具有0.5℃刻度，分浸线的高度宜在5Omm至8Omm之间）、毛细管（内径0.9～1.lmm）、研钵、扁形称量瓶

传温液：水（80℃以下）、硅油或液状石蜡（80℃以上）

熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，五氧化二磷干燥器中避光保存

十、相对密度测定法操作规程

仪器器皿：比重瓶、韦氏比重秤、比重计、天平、恒温水浴锅、100ml量筒

十一、最低装量检查法操作规程

仪器与用具：天平、注射器（5、10、20及50m1）、量筒（100、200及500m1）

十二、pH值测定法操作规程

仪器校正用的标准缓冲液：

1、酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68 25℃)：精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3（C2O4）2•2H2O]12.61g，加水使溶解并称释至1000ml。

2、苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 25℃）：精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。

3、酸盐标准缓冲液（pH6.86 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。

4、酸盐标准缓冲液（pH7.41 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。

5、砂标准缓冲液（pH9.18 25℃）：精密称取硼砂（Na2B4O7•10H2O）3.80g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。

十三、水分测定法操作规程

烘干法：分析天平、扁形称瓶、电热恒温干燥箱。

甲苯法：甲苯、分析天平、电热套或水浴锅、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热恒温干燥箱、玻璃珠

减压干燥法：培养皿、减压干燥器、称瓶、无水氯化钙干燥管、新鲜五氧化二磷干燥剂、减压干燥器（直径30cm的减压干燥器中）。

十四、装量差异与重量差异检查法操作规程

仪器与用具：分析天平（感量1mg或0.1mg）、扁形称量瓶、平头手术镊、手套、量筒、烧杯

十五、有机氯类农药残留量测定法操作规程

仪器：气相色谱仪

对照品储备液制备：六六六（BHC）、滴滴滴（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品、石油醚

药材供试品制备：100ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机（3000转/分）、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下（或用氮气）浓缩

十六、灰分测定法操作规程

仪器器皿：粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。

试剂及配制：稀盐酸溶液（量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml）、10%硝酸铵溶液（称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml）

十七、炽灼残渣检查法操作规程

仪器与用具：万分之一分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

试药和试液：硫酸（分析纯）

十八、浸出物测定法操作规程

仪器设备：粉碎机、分析天平、药典筛（二号）、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷凝管。

试剂：纯化水、甲醇、乙醇。

十九、手消毒情况检查SOP

仪器和试剂：营养琼脂、培养皿、恒温箱

二十、药材检定通则

荧光鉴别法（紫外光灯）、微量升华法（直径约2cm圆孔的石棉板、8mm的金属圈、载玻片、酒精灯、显微镜）

『玖』 纯化水中重金属的检查取本品,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(ph3.5)2ml与水

1.我们用的是娃哈哈 到时候空白可以减去 没关系
2.用的是蒸发皿
3.用不着 而且也没法用

『拾』 中国药典2010年版二部（411页）纯化水的不挥发物检测：置105℃恒重的蒸发皿、水浴蒸干，怎么做到

为了避免外界杂质的介入加入的水必须是纯化水或者叫无盐水