A. PH测定法的检验操作流程及注意事项是什么
一、PH 值测定法检验操作流程 1.测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间。
2.取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器数值与标准缓冲液的数值一致。
3.仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0 .02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
4.每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
5.在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应。使测得的H+活度高于真实值,即pH读数低于真实值,产生负误差。若使用锂玻璃电极,可克服碱误差的影响。
6.对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0 .05单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差不应超过0 .1,取二次读数的平均值为其pH值。
7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷水,其pH值应为5.5~7.0。 8.标准缓冲液一般可保持2~3个月,若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,则不能继续使用。
二、注意事项
1.应注意玻璃电极装到电极夹中时应略高于甘汞电极,以免球膜与试杯相碰。
2.新使用或久放未用的玻璃电极在使用前应放在纯化水内浸泡活化48小时,平时也最好浸泡在水中,以便下次使用时能迅速地工作。
3.将甘汞电极的颈端橡皮塞取下,检查饱和氯化钾溶液情况,溶液中应有氯化钾结晶析出,以确保溶液饱和,太少应予以添加。使用前应把电极弯管下端橡皮套除去。
4.按下电源按键,接通电源,按下pH按键,指示灯亮后,一般短时间测量,只需预热数分钟即可,但要保持仪表零点稳定,必须预热半小时或一小时以上。
5.本仪器应置于干燥环境中,无显著振动和强电磁场干扰,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入。
6.每次使用,在校正及测定前后均应用纯化水将电极充分洗净。
7.测定前校正仪器时,应选择与待测溶液pH值接近的标准pH缓冲液,pH值相差不应超过3个单位。
8.为了使测定结果可靠,在测定时用标准pH缓冲液校正仪器后,应再用另一种相差约3个单位pH的标准缓冲液复校之。
9.待测溶液,校正液与电极的温度应相同或相近,差异最好不超过2℃。
10.仪器的电表应避免震动与打击,不用或移动时,将pH-mV分档开关置于“0”处,以减少摆动。
11.温度补偿器转动时勿用力过大,以防止移动紧固螺丝的位置,影响pH准确度。
12.对于pH大于9的溶液的测定,应使用231型锂玻璃电极测定;使用有碱误的电极测定时,应校正碱误。
13.玻璃电极在测定碱性溶液时,应尽量快速,测定强碱溶液后,电极性能常不能立即复原,可在1mol/L盐酸溶液中浸泡,再使用纯化水冲洗,有时甚至需在酸液内浸泡几小时,才能复原。
14.玻璃电极球泡很薄,因此在使用时勿与玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。
15.玻璃电极球泡勿接触污物,勿用手去摸电极球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影响电极测量精度。如发现沾污可用医用棉花轻擦球泡部分,或用0.1mol/L稀盐酸清洗之,再用纯化水冲洗干净。
16.玻璃电极插头必须防止沾上水,保证插头绝缘阻抗。
17.玻璃电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间是否有气泡停留,如有则必须排除。
18.玻璃电极球泡有裂纹,或老化(使用或久放二年以上),则应调换新的电极,否则测量时反应迟钝,甚至造成较大的测量误差,新的电极(或干放一段时间后的电极)在使用之前需在纯化水内浸一昼夜。
19.玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。
20.配制标准pH缓冲液与溶解供试品的纯化水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.5~7.0。
21.pH9的标准缓冲液应装在聚乙烯瓶中密封保存。
22.标准缓冲液一般可保存2~3个月 ,但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
23.对弱缓冲液(如纯化水或注射用水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准液校正仪器,再如上法测定,二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
24.当发现读数有缓慢变化时,可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关,使读数开关干燥,但温度不得超过60℃。
B. 本实验中量取纯化水,稀盐酸,缓冲液分别用什么量具
如果是实验中的操作,用量筒量取纯净水、稀盐酸采用刻度吸管或滴定管,缓冲液也是刻度吸管量取...。
C. 纯化水是什么水啊!
纯化水 Purity Water(去离子水或深度脱盐水) 指温度大于25°C时,电阻率大于0.1x10^6 Ω*cm的水;为饮用水经内蒸馏容法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。
纯化水一般作为供药用;纯化水电导率≤0.2us/cm;纯化水的质量直接影响产品的质量,是非常重要的公用设施;纯化水和制药用水宜采用易拆卸清洗、消毒的不锈钢泵输送。
(3)纯化水稀盐酸扩展阅读:
纯化水储存周期不宜大于24小时,其储罐宜采用不锈钢材料或经验证无毒,耐腐蚀,不渗出污染离子的其他材料制作。保护其通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。
储罐内壁应光滑,接管和焊缝不应有死角和沙眼。应采用不会形成滞水污染的显示液面、温度压力等参数的传感器。对储罐要定期清洗、消毒灭菌,并对清洗、灭菌效果验证。
D. 量取纯化水,稀盐酸,用什么器具,在edta的标定中
用量筒即可。
E. 量取纯化水,稀盐酸,氨水氯化铵缓冲溶液分别用什么量具
(1)配置氨水-氯化铵缓冲溶液的称,量精度要求不高!
(2)液体用量筒或量杯即可!
(3)称量固体用托盘天平!
F. 纯化水简介
chún huà shuǐ
water purification [湘雅医学专业词典]
纯化水
3.1.2 汉语拼音Chunhuashui
3.1.3 英文名Purified Water
H2O 18.02
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。
本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
3.5.2 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
3.5.3 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100) 1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
3.5.4 氨取本品50ml,加堿性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与堿性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
3.5.5 电导率应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅷ S)。
3.5.6 总有机碳不得过0.50mg/L(2010年版药典二部附录Ⅷ R)。
3.5.7 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
3.5.8 不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
3.5.9 重金属取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5) 2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00001%)。
3.5.10 微生物限度取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
溶剂、稀释剂。
密闭保存。
G. EDTA滴定液的标定中量取纯化水稀盐酸NH3.H2O_NH4Cl缓冲液分别用什么量具
用量杯就可以
H. 盐酸稀释比例
按配1升稀盐酸计:
目标浓度(mol/L) 6 3 1 0.1 0.01
需取36.5%浓盐酸(ml) 500 250 83.3 8.3 0.83
例:浓盐酸的浓度约为12mol/L,
配6mol/L稀盐酸,稀释1倍,
配3mol/L稀盐酸,稀释4倍,
配0.1mol/L 稀盐酸,稀释120倍,1000/120=8.3ml
,即取8.3ml浓盐酸,加水至1000ml,搅匀即可.
设浓盐酸体积为V ml
(v*1.19*36.5%/36.5)/(v/1000) = 12 mol/L
1.19--密度
36.5%--质量分数
36.5--摩尔质量
I. 纯化水的检验项目
性状:本品为无色、无味的澄清液体。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂。
贮藏:密闭保存。
性状:本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
电导率 应符合规定(附录VIII S)。
附表 温度和电导率的限度关系 温度(℃) 电导率(µS/cm) 温度(℃) 电导率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 总有机碳 不得过0.50mg/L(附录VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂.
贮藏:密闭保存。
J. 《中国药典》纯化水2010年版二部用试剂怎么配制。
酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色(指示剂配,甲基红指示液取甲基红0. lg,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7. 4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH4. 2〜6. 3(红—黄)。溴廨香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝O.lg ,加0. 05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH6. 0〜7. 6(黄—蓝)。 )
硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液(1g氯化钾融入10ML水中)0.4ml与0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lml相当于l微克 N03)}0. 3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%)。
亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 — 100) lml与盐酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取lml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每lml相当于1微克NO2)}0.2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31. 5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)l. 5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0. 000 03%)。{碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓
缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。〔检査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,应 即时显黄棕色。}
电导率:应符合规定(附录)。
总有机碳:不得过0.50mg/L(附录)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物:取本品100ml,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过lmg。
重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每lml不得过100个。
其实有些试剂可以在药典后面的附录里面找到的,都很简单,记得采纳啊