用高纯水反萃取

⑴ 制备高纯水有哪些方法

超纯水制备方法
传统的纯水方法不能制备出超纯水,化学意义上纯水（液态的H2O）的理论电导率18.3MΩ.cm.人们生产的纯水是达不到理论值的,但18

MΩ.cm似乎是可以达到的,对于这种水,有的称为高纯水,有的称为超纯水,目前还没有系统的定义.也没有划分等级界限,从商业观点看叫超纯水似乎比高纯水更好听一些.笔者以为还是看电导率指标更准确一些.
现在制备超纯水的方法是将各种纯化水的新技术科学地结合起来,不仅能生产超纯水,而且变得非常容易.目前市售的超纯水器就是一个成功的例子.自来水进去超纯水出来,非常方便.而且使用寿命也越来越长.
超纯水器制备超纯水的原理和步骤大体如下：
1.原水：可用自来水或普通蒸馏水或普通去离子水作原水.
2.机械过滤：通过砂芯滤板和纤维柱滤除机械杂质,如铁锈和其他悬浮物等.
3.活性炭过滤：活性炭是广谱吸附剂,可吸附气体成分,如水中的余氯等；吸附细菌和某些过滤金属等.氯气能损害反渗透膜,因此应力求除尽.
4.反渗透膜过滤：可滤除95％以上的电解质和大分子化合物,包括胶体微粒和病毒等.出于绝大多数离子的去除,使离子交换柱的使用寿命大大延长.
5.紫外线消借助于短波（180nm-254 nm）紫外线照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有机化合物,如甲醇、乙醇等,使其转变成CO2和水,以降低TOC的指标.
6.离子交换单元：已知混合离子交换床是除去水中离子的决定性手段.借助于多级混合床获得超纯水也并不困难.但水的TOC指标主要来自树脂床.因此高质量的离子交换树脂就成为成功的关键.所谓高质量的树脂,就是化学稳定性特别好,不分解,不含低聚物、单体和添加剂等的树脂.所谓“核工业级树脂”大概就属于这一类树脂.对树脂的要求是质量越高越好.可惜国内很少有人在这方面下功夫,满足于生产大路线.
7.0.2μm滤膜过滤,以除去水中的颗粒物道每毫升1个（小于0.2μm的口经过上述各步骤处理后生产出来的水就是超纯水了.应能满足各种仪器分析,高纯分析,痕量分析等的要求,接近或达到电子级水的要求.
南京权坤的BDP系列超纯水器,分为基础型和多用型两种.技术指标比较先进,采用膜过滤与离子交换技术相结合,对水质进行在线自动检测和控制,可长期稳定的获得高质量的水.

⑵ 高纯水，反渗透水及去离子水有什么区别

高纯水，一般是指阳离子浓度小于0.02ppb的纯水。
反渗透水一般是指反渗透装置的出水，一般电导率从0.5us/cm到50us/cm@25℃左右。
去离子水一般是经过反渗透或树脂交换，去除水中阴阳离子后的水，水质一般没有加以区分，可以是高纯水，也可以是反渗透产水。
一般根据行业要求，同样是高纯水，对水质细分，水质要求还是有差异的。例如：基因工程，电子工程，医药，化工等水质侧重点有很大差异。同样是电子，加工材料的特性对水质要求也完全不同，例如，硅材料，有些需求对纯水硅含量的要求可能没有那么高，有些工艺过程，对水中硅含量的要求非常高。

⑶ 硫化锌闪烁计数+β计数法

方法提要

酸化过的5L水样，用硫酸铅、钡共沉淀富集镭，用EDTA溶解，过滤除去不溶杂物后重新用硫酸盐沉淀，待子体²²⁸Ac生长后用二乙三胺五乙酸(DTPA)溶解，再作硫酸盐沉淀，使²²⁸Ac与母体²²⁸Ra分离，溶液用磷酸二(2-乙基己基)酯(P₂₀₄)萃取，草酸铈沉淀制源，在低本底β装置上测量²²⁸Ac，和标准溶液比较，得到²²⁸Ac的活度，再转换成²²⁸Ra的活度。硫酸盐沉淀用EDTA溶解，装入扩散器，封闭数天后用射气法测量²²⁶Ra，和标准溶液比较得到²²⁶Ra的活度，最后计算²²⁶Ra和²²⁸Ra的活度比。

仪器

离心机(附50mL离心管)、振荡器、红外灯、低本低β测量装置、硫化锌闪烁测氡仪(典型型号:核工业北京地质研究院研制的PC-2000测镭氡分析仪)、真空泵、压力计、扩散器、干燥管等。

试剂

甘露醇、无水乙醇、盐酸、硝酸、硫酸、氨水、乙酸。氢氧化钠溶液(100g/L)、氯化钡溶液(12mgBa/mL)、硝酸铅溶液(80mg/mL，Pb)、EDTA溶液、二乙三胺五乙酸溶液(134g/L)、硫酸钠溶液(200g/L)、一氯乙酸溶液(2mol/L)、磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液(15%)。

洗锕液100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和33gNaOH溶于水，稀释1000mL，用100g/LNaOH溶液和HClO₄在pH计上或用精密pH纸调节pH=3.0。

乙酸钠溶液(300g/L)、草酸铵溶液(0.2mol/L)、硝酸铈溶液(5mgCe/mL)。²²⁶Ra系列标准镭溶液(4～40Bq)。

²²⁸Ra标准溶液称取12mg年龄50a以上的²²⁸Ra-²³²Th已平衡的光谱纯硝酸钍，用高纯水(18MΩ·cm)溶解，加5mLHCl和8.3mL12mgBa/mL氯化钡溶液，配制成100g溶液。此溶液²²⁸Ra的活度约为0.2Bq/g，Ba载体浓度约为1mg/g。

分析步骤

(1)试样处理

取5.0L已经酸化的水样置于大烧杯中，如果水样中有悬浮物或浑浊，要用快速定性滤纸过滤。加1mL12mgBa/mL氯化钡溶液和5mL80mgPb/mLPb(NO₃)₂溶液后搅拌均匀，加15mL(1+1)H₂SO₄，搅拌1min，以后每隔半小时搅拌1min，共搅拌3～4次，放置过夜。用虹吸管吸出并弃去上层清液，把余下的200～300mL底液和沉淀转入660mL烧杯A中，加套有橡皮头的玻璃棒擦洗大烧杯壁，并用水洗入660mL烧杯A中，加水使体积约500mL，放置2h以上，使沉淀全部沉淀。向有沉淀的烧杯中加入8mLEDTA溶液，立即加水到200mL，盖上表面皿，在电热板上加热溶解，趁热用定性滤纸滤去不溶性残渣。向滤液中滴加(1+1)H₂SO₄和(1+2)氨水调节pH达到3～3.5，使硫酸钡沉淀，记下沉淀时间T₁，加热至近沸，冷却4h以上或过夜。用虹吸法吸去部分上层清液，下层溶液和沉淀转入离心管，用离心法分离，沉淀用15mL水洗一次。

(2)²²⁸Ra活度的测量

洗过的沉淀A留在离心管中，加10mL二乙三胺五乙酸溶液和20mL水，放置2d，使²²⁸Ac生长。2d后在水浴中加热使沉淀全部溶解，加1mL硫酸钠溶液，滴加2.2mL(1+2)HAc，使硫酸钡沉淀，记下沉淀时间t₂。沉淀在沸水浴中保温5min，移入冷水浴中冷却后离心分离，用10mL水洗沉淀，把上层清液和洗涤水转入第一个分液漏斗中，沉淀B留作²²⁶Ra用。在第一和第二个100mL分液漏斗中分别加入10mL、5mL磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液和10mL、5mL洗锕液，振荡2min后分离弃去洗锕液，把上面已经分离出的含²²⁸Ac的清液放入有10mL萃取液的第一个分液漏斗中，加5mL一氯乙酸溶液，振荡2min，分层后把水相排入放有5mL萃取液的第二个分液漏斗中，也振荡2min，分层后弃去水相，把有机相并入第一个分液漏斗中。用10mL洗锕液洗涤第二个分液漏斗后转入第一个分液漏斗中，和有机相一起振荡2min，洗涤液弃去，先后用10mL和5mL(1+14)HNO₃连续反萃取有机相，硝酸溶液合并在50mL小烧杯中。在此硝酸溶液中加6mL乙酸钠溶液和5mL草酸铵溶液，在低温电炉上加热到近沸，滴加1mL5mgCe/mL硝酸铈溶液，生成草酸铈沉淀载带²²⁸Ac，充分搅拌后再保温1～2min，使沉淀陈化。将沉淀立即放入冷水浴中冷却，用可拆卸的抽滤漏斗均匀地抽滤在定量滤纸上，用无水乙醇洗涤，抽干后取下在红外灯下烘干。烘干的试样放在测量盘中，盖一层4mg/cm²厚的塑料膜，用不锈钢环固定，立刻送入低本底β装置中测量²²⁸Ac的β活度。记下计数过程的时间，并算得中间点T₃，控制T₃-T₂在2～5h之内。按下式计算²²⁸Ra的活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:²²⁸R_a为试样中²²⁸Ra的活度，Bq;N_s为试样的计数率，s^-1; 为装置系数平均值，Bq/s^-1; 为试剂空白中²²⁸Ra的平均计数率，s^-1;n_c为固定本底计数率，s^-1;λ₈为²²⁸Ac的衰变常数，取0.1131h;t₁等于T₂-T₁，是²²⁸Ac的生长时间，h;t₂等于T₃-T₂，是²²⁸Ac的衰变时间，h。

(3)²²⁶Ra活度的测量

在已经分离²²⁸Ac的硫酸钡沉淀B中加入6mLEDTA溶液、0.3g甘露醇和20mL水，在沸水浴中溶解，用小漏斗装入扩散器中，控制洗涤后的溶液总体积约为扩散器容积的三分之一。装入扩散器的试样用空气洗带法抽走积累的氡气(控制速度以免溶液溢出)，15～25min后用止水夹和玻璃活塞将扩散器两端封闭。记下封闭时间T₄，作为氡气积累的开始。积累时间按²²⁶Ra活度而定，²²⁶Ra活度大于20Bq，积累1～2d;活度在1～20Bq，积累3～8d;活度小于1Bq，积累10～15d。

将已知本底的闪烁室的一个出口用止水夹夹紧，另一个出口和真空泵相连，用压力计为指示抽真空至1013.25Pa，立即用螺旋夹封闭。抽真空的闪烁室通过干燥管和待测的扩散器相接，连接方法见图66.4。

图66.4 送气系统连接图

接好后打开“1”，使胶皮管松开，再拧松“2”，此时扩散器内有大量气泡通过溶液，大部分积累的氡气此时进入闪烁室。当气泡消失后再小心打开“3”，控制有缓慢连续的气泡，10min后调节“3”，使气泡适当加快，并控制使送气在15min结束。送气后要立刻封闭“2”，取下闪烁室和干燥管，并封闭“1”和“3”。记下送气结束时间T₅。T₅是氡气积累的结束时间，也是下次测量重新积累的开始。用过的干燥管立刻放入无水氯化钙干燥器中。

送完气的闪烁室放置50min以上，在硫化锌闪烁测氡仪上测量。计数前要避光1min以上，按²²⁶Ra的活度选择每次的计数时间，一般为100s或200s，连续计数5次，取平均值 ，弃去此N_i值后重新取平均值。测量过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20min。用过高计数率(≥3s^-1)试样的闪烁室，第二天要再清洗一次，并隔5～10d再使用。

按下式计算²²⁶Ra的活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:²²⁶R_a为试样中²²⁶Ra的活度，Bq; 为试样平均计数率，s^-1; 为装置系数平均值，Bq/s^-1; 为与试样分析流程相同的试剂空白中²²⁸Ra的平均值，Bq;Y为²²⁶Ra的回收率; 为闪烁室平均本底计数率，s^-1;t₃为等于T₅-T₄，是氡的积累时间，d;λ₆为²²²Rn的衰变常数，取0.1813d。

(4)²²⁶Ra/²²⁸Ra活度比的计算

用同份水样按式(66.7)和式(66.8)测得的²²⁸Ra和²²⁶Ra活度相除，可得到²²⁶Ra/²²⁸Ra的活度比R₆₈，见式(66.9):

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

活度比R₆₈的测量不确定度通过式(66.7)、式(66.8)和式(66.9)合成得到。如果只考虑试样平均计数率、装置系数平均值、固定本底计数率和流程试剂空白4个测量不确定分量，忽略其他不确定度分量，则合成后活度比ΔR₆₈的测量不确定度见式(66.10):

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

⑷ 使用EDI工业高纯水设备时，操作需要注意哪些问题和普通EDI超纯水设备和一样的吗

工业超纯水上使用的EDI和普通的EDI是没有区别的，只是用在不同的行业上而已！内

使用EDI应该注意以下：容

注意：先进行浓水系统的清洗，开启各个膜块浓水的进水阀、浓水的出水阀和浓水回流阀，此时各个膜块产水的进水阀和产水的出水阀为关闭状态。浓水流量调节为1.7m³/h，进水压力小于0.2Mpa（当流量和压力不能同时满足时，以满足压力为准）。

一般情况下不清洗产水系统，只是当EDI严重结垢或严重生物污染时才进行产水系统的清洗。清洗程序如下：开启产水的进水阀、产水的出水阀、产水回流阀，此时各个膜块浓水的进水阀、浓水的出水阀为关闭状态。产水流量计调节为3.4m³/h，进水压力小于0.2Mpa（当流量和压力不能同时满足时，以满足压力为准）。

EDI的化学清洗在手动情况下完成。清洗步骤为：1酸清洗，2碱氯清洗。

⑸ 为什么要用高纯水机和超纯水机

纯水机与超纯水机首先从名称就能够区分开来，纯水机用于制取纯水，而超纯内水机则用容于制取超纯水。因制水标准不同所以制水工艺就有所不同。与纯水机不同的是超纯水机中在反渗透膜后面装有纯化柱，采用纯化柱对所产纯水进行进一步的深度脱盐，最终达到实验室用水国家标准，一级水标准。
纯水机是通过五级过滤方式，主要过滤掉了自来水中所有的有害物质，出来的水是可以饮用的纯净水，相当于市场上销售的纯净水，不能用于实验过程中。

⑹ 电解槽开车之前为什么要试漏检查,为什么用高纯水

防止测漏，试漏检查。电解槽开车之前是必丛纯键须要进行试漏检查的，主要是因为防止测漏，而造成没有必要的损失，采用高纯水是因为在做试漏检查裤返，低纯水渗巧是做不出来检查的。

⑺ 反萃取的实例

反萃取—火焰原子吸收法测定水中钴
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
瓦里安AA-640型原子吸收分光光度计。?
硝酸—过氧化氢混合液：取75mL高纯硝酸加入到25mL的过氧化氢溶液中混匀。?
硫氰酸铵(优级纯)。?
钴标准溶液：钴含量为1.000mg/mL。?
乙醚(光谱纯)。?
浓盐酸(优级纯)。?
高纯水。?
1.2 仪器工作条件
波长：240.7nm；灯电流：7mA；狭缝：0.2nm；扣背景：氘灯；乙炔流量：2.00L/min；空气流量：13.50L/min。?
1.3 试验方法
① 水样预处理?
若水样澄清、无色、不含有机物可直接萃取测定，但如水样中悬浮物较多则需按以下步骤进行硝化处理：?
取50.00mL水样于蒸发皿中，加入4mL硝酸—过氧化氢混合液后置电热板上加热蒸发至干，将残渣放入500℃高温炉中灰化后取出并放冷，加入4mL体积分数为50%的盐酸并微热使残渣溶解，然后定容至50.00mL。?
② 试验条件优化?
在不同试验条件下测定水样吸光度，选择最佳酸度、药品用量。?
③ 测定方法?
取已酸化的澄清水样(250mL水样中加10mL浓盐酸酸化)或上述消解液50.00mL于250mL分液漏斗中，加入4mL浓盐酸、04000g硫氰酸铵摇匀后再加15.00mL乙醚振摇5min，静止芦轮 分层后将有机相移入25mL比色管中，加硝酸—过氧化氢混合液2.00mL并振摇1min、放置15min、加8.00mL高纯水混匀，静止分层后取水相测定。?
取钴标准溶液用稀盐酸溶液(浓盐酸与水体积比为1∶25)稀释成含钴0.000～5.000mg/L的系列标准溶液，分别取50.00mL样品和系列标准溶液按测试方法测定吸光度并由标准吸收曲线求得样品钴含量。?
2 结果与讨论?
2.1 试验条件?
① 酸度
试验表明，在50.00mL消解液或已酸化的澄清水样中加入浓盐酸3.00～4.50mL时，钴与硫氰酸铵生成的陪消信络合物能被乙醚定量萃取，故确定浓盐酸加量为4.00mL。?
② 硫氰酸铵用量?
试验表桥锋明，当硫氰酸铵用量为0.4000g时，钴的吸光度可达最大。
③ 乙醚用量和萃取时间
试验表明，当乙醚用量为15.00mL、萃取时间为5min时，可使钴的吸光度达到最大。?
2.2 测定结果
分别取50.00mL饮用水及水源水样品进行钴含量测定，测定结果见表1。 样品名称 钴含量(mg/L) 平均值(mg/L) RSD(%) 饮用水 0.044 0.047 0.046 0.045 0.047 0.046 4.16 0.046 0.049 0.044 0.049 0.044 水源水 0.091 0.087 0.084 0.085 0.088 0.087 2.68 0.090 0.086 0.089 0.085 0.086 2.3 加标回收率
在水样中加入一定量钴标准溶液并进行加标回收试验，测得其回收率为93.7%～104.0%，具体结果见表2。? 样品编号 本底(mg/L) 加标量(mg/L) 钴含量测定值(mg/L) 回收率(%) 1 0.087 0.080 0.162 93.7 0.160 0.242 96.8 0.240 0.332 102.0 2 0.046 0.040 0.084 95.0 0.080 0.129 104.0 0.120 0.163 97.5 2.4 质控样测定
取一定量质控样进行钴含量对照试验，结果见表3。? 编号 钴含量真值(mg/L) 测定次数 测 定平均值(mg/L) 误差(%) 1 0.093 3 0.097 +4.30 2 0.076 3 0.079 +3.95 3 0.112 3 0.109 -2.68 2.5 检出限
取一定浓度的钴标准溶液和空白溶液各进行10次测定，求得检出限为0.015mg/L。?
2.6 干扰试验
试验表明，对于钴含量为1.000mg/L的标准液，50倍浓度的K、Na、Ca、Mg、Zn、Mn，25倍浓度的Cd、Pb及200倍浓度的Fe、Cu、Ni均不影响钴的测定(饮用水和水源水中的离子浓度一般都低于上述浓度)，但如果样品中Fe3+、Cu2+的含量高则会影响萃取效果，进而影响钴的测定，可在水样中加入一定量的SnCl2以将它们还原为低价离子而消除干扰。?
3 结论
采用反萃取—火焰原子吸收法测定水样中的钴，方法简单、准确、重现性好，尤其适于饮用水及水源水，具有一定的推广价值。取剂得到再生，又可以重新使用 。此过程称之为反萃取。

⑻ 化验室中使用的高纯水发生仪生产出的蒸溜水中上面有白色的悬浮物，是什么东西影响分析结果吗

那应该是分离出来的游离碳酸钙，有一定影响

⑼ 化验室高纯水能当蒸馏水用吗

化验室高纯水不能当蒸馏水使用，蒸馏水能喝，高纯水最好不要饮用，那属于化学实验品，不建议人体吸取。

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