1. 趁热过滤和冷却结晶有什么区别
趁热过滤是指将温度较高的固液混合物直接进行常规过滤操作。这种方法通常用于分离或提纯固体物质,尤其是那些在高温下溶解度较小的物质。
在操作过程中,首先要对混合物进行蒸发和浓缩,以减少溶液的体积并增加固体的浓度。接着,通过降温使固体物质的溶解度随温度变化而减小,从而使其从溶液中析出。然后,进行过滤操作,将固体物质与溶液分离。最后,对固体进行洗涤和烘干,以去除残留的溶液和水分,得到纯净的固体物质。
这种方法的一个优点是能够避免在冷却过程中产生过饱和现象,从而避免晶体的大量生成和难以过滤的情况。此外,趁热过滤还可以减少固体物质在冷却过程中的损失和结晶形态的变化,从而提高产品的纯度和质量。
需要注意的是,在进行趁热过滤时,必须控制好过滤的温度和时间。如果过滤温度过高或时间过长,可能会导致固体物质的损失和产品的污染。因此,在实际操作中需要严格掌握操作条件,并根据具体情况进行适当的调整。
2. 趁热过滤时应注意什么问题
需要考虑要过滤的东西会不会发生质变,会不会和别的东西放生化学反应呢
3. 如何趁热过滤
趁热复过滤是保证试剂再温度没制有下降的情况下过滤(试剂温度下降时一般会变质,或者无法过滤),热过滤就是在普通过滤器外套上一个热滤漏斗, 某些热的浓溶液,过滤时,由于温度降低,晶体很容易在滤纸上析出,这将使滤出的固体杂质与晶体相混,因此该种溶液就需在保温的情况下进行过滤,即热过滤。
操作上和普通过滤相同,只是漏斗不同。
4. 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。
[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸
2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温
3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。