『壹』 如果液相色谱的流动相管路中有气泡应该怎样处理
有机相和水相都超声脱气15min后再试试
流动相里的气要在使用之前进行超声，驱除溶解的气体；如果在使用过程中管路进了气泡，也要进行排气泡处理；如果是在线混合梯度洗脱，就要用载气进行在线排气
一般的排气是指管路中的 流动相在用之前应超声脱气
排气是排管路里的气，防止进入柱子，引起压力不稳。流动相在配置之后就得脱气，要是有在线过滤器就不用了！
流动相要先处理
有时管路里有气泡，走一下基线
主要是排除管路中的空气，流动相也要进行处理，有的时候进样器也要进行排气，手动进样自己可以看一下，自动进样在进样前要多洗几次进样针，否则，小气泡会对你的结果产生很大影响。
液相中的排气一般是指流动相在进四元泵混合时由于放热产生的气泡。最好的处理办法是流动相使用前超声脱气，然后再用在线脱气机脱气。在双通道走流动相时，用甲醇和水做流动相压力可能会有波动，这是由于甲醇水混合放热所致，乙腈水做流动相压力波动就不会太大；若是单通道则必须先超声脱气。
排管路中的气泡，以免进到柱子里造成柱压不稳
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『贰』 液相色谱u3000常用耗材有哪些
1、水相、有机相微孔过滤膜、针头式过滤器。
2、不锈钢针头式样品过滤器、溶剂过滤器、溶剂过滤装置、在线过滤器等。相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等，在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名。
『叁』 高效液相色谱法常出现的故障及解决的方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
1 概述。高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱
温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核
心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法。高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按
照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、
峰型异常问题。
2.1 柱压问题。柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压
的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压
稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）
之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都
属于柱压问题。
2.1.1 压力过高。这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，
一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。(1).首先断
开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否
自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%
的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正
常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，
则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱
出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，
则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在
流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下
降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如
果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，
所以尽量少用。
2.1.2 压力过低。压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接
口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就
是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致
泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，
则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。
2.2.1基线漂移。一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的
平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡
时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原
因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的
窗户或空调对着柱温箱。2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他
强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用
盐酸）。3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯4、流动相污染、变质
或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及
HPLC级的溶剂。5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。
在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。6、检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法：将波长调整至最大吸收波长处7、流动相的PH值没有调节好。解决方
法：加适量的酸或碱调至最佳PH值
2.2.2 保留时间漂移。保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东
西，两次的保留时间相差不要超过 15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就
无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查
是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。2、流动相比例变化。解决方法：检查四
元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给
予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气
泡。解决方法：、 从泵中除去气泡 2.3 峰型异常问题峰型问题是液相的主要问题，
在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样
的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。1、色谱图中未
出峰。解决方法：系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测
器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。2、一个峰或几个峰是负峰。
解决方法：流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动
相。 3、所有峰均为负峰。解决方法：信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光
学装置尚未达到平衡。
4、所有峰均为宽峰。解决方法：系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动
相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；
温度变化造成的影响。
5、所出峰比预想的小。解决方法：样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；
检测器设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。
6、出现双峰或肩峰。解决方法：进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱
柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解决方法：进样量或样品浓度高；溶解样品的溶剂较流动相极性强；
保护柱或色谱柱污染或失效。
8、拖尾峰。解决方法：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定
相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用
碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相 pH 值；柱内烧结不锈钢失效，更
换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连
接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；柱效下降，更换柱子；采用保护
柱，对柱子进行再生。
9、出现平头峰。解决方法：检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。
10、出现鬼峰。解决方法：进样阀残余峰，在每次进完样后用充足的时间来平衡
和清洗系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动
相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤；尽可能使用 HPLC 级试
剂；流路中有小的气泡，打开 Purge 阀，加大流速排除。
11、 结语。以上内容只是对液相色谱中出现的常见的问题进行了分析，在故障
排除时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，确定假定因素与问题之间的联系；
如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，避免浪费；
这是成功进行故障排除的关键。总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的
前处理与仪器的正确操作和保养。
『肆』 高效液相色谱比例阀堵了，工程师让用异丙醇冲，想问是冲有问题的通道还是怎么做，求具体操作步骤
首先说一下原理：异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒，或者气泡之类的东西堵住了管路，异丙醇可以把他们粘下来。
第二，如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲，每个管路25%。如果是某一个管路堵了，那就单独冲洗这一个通道就可以。
第三，冲洗方法：先把色谱柱卸下来，换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。如果系统中有流动相，先用10%的甲醇水冲洗掉，免得无机盐遇到异丙醇之后盐析。然后排气，慢慢地升高流速。有可能柱压会很高，要冲一会儿才能提高流速。我不知道工程师是怎么说的，要多少的流速，冲多久，记得注意压力变化。如果压力下降了，那么可能就是冲开了。