『壹』 请问电石厂化验工具体做些什么化验有哪些装置、急
主要看你是什么化验岗位了，有原料化验和炉前化验。
原料化验：主要包括兰炭、白灰、电极糊、焦炭、水质的化验；装置主要有：电子天平、分析天平、EDTA滴定仪器，电阻箱、干燥箱、破碎机、制样机等
炉前化验：主要是电石化验，有专门的电石发气装置，比较简单。
严格执行取样步骤与取样方法是取得准确分析资料的关键。具体做法如下。
(1)试样需在正常的液位下吸取。取样前先将镀液调至正常的工作液位，再经充分搅拌后方可取样。
液位与分析结果的资料会有很大的影响，如lm深的液位，若取样时处在0．9m处，则分析结果误差会超过l0％，失去分析意义。
(2)取样点要符合镀液浓度均匀分布的要求。操作时，取样时厣灞长形玻璃管插入镀槽底部，前、后，左、右、中五处各吸出一管删液，经混合后可代表整槽镀液的平均浓度，供化验分析。
(3)将试样的温度调至工艺要求的温度。镀液会随温度变化而弓煳起热胀冷缩，温差过大时吸取的试样实际毫升数会有差异，分析结果蔼必然会有较大误差，影响准确性。
(4)吸取分析用试液。将已经洗涤过的移液管吸、弃试液三次 (弃掉的试液可以回镀槽)，然后正式吸取供化验分析之用。
取得准确分析资料的四要点
在分析过程中为获得准确的分析资料，除正确掌握分析方法之外，更要强调一个准字，分析不准不但没有意义，反而会误事。为保证分析资料准确必须注意以下四点。
(1)标准溶液配得准；
(2)滴定时分析终点看得准
(3)取样容量准；
(4)计算资料准。
达到上述目的的基本要求是耐心加细心。
镀液的密度测定
镀液的密度测定是了解镀液最简便的一种手段，随密度的变化可以断定镀液中某些成分的变化程度。
镀液密度要定期测定
镀液新配制成后要测定其密度是否在工艺配方的规范之内，翘有过大偏差，则要查清原因，并记入档案储存，供日后检测斓参考。
镀液的密度在一般情况下是随使用期的延续，镀液中杂质的绷累，尤其是新增剂分解产物的积累而逐渐升高的。
通过镀液的密度测定既可增加镀液发生故障时的分析依据，又矧加速镀液故障排除的重要手段，所以要求定期测定。
镀液密度的测量方法
电镀溶液通常用波美计代替密度计测试，测试结果可以通过以下公式换算为密度：
测量时注意事项
将镀液移至量筒内，放在台面上，将溶液的温度调到4～20℃范{围内即可进行测量。
镀液移至量筒内测量的目的有两点：
(1)在镀槽内直接测量视线角度大，不利于正确判断液面在波美计刻度的相对位置。
(2)可避免在镀槽内直接测量时因波美计损坏而污染镀液(波美计内铅粒对多数镀液都具破坏作用)。
统一试验小磨 台 1
型号：3M05
规格：φ500×500mm
给料尺寸:＜7mm
转速：48r/min
一次装料量：5kg
研磨体量：100kg
齿轮减速电动机 台 1
型号：YTC503
功率：1.5kW
电压：380V
电流:3.7A
密封锤式破碎缩分机 台 1 订货
型号：KERS-180×150
给料粒度＜50mm
出料粒度＜6-1mm
缩分比：1/8
生产率：600~300kg/h
外形尺寸:900×760×1300
电机 台 1 随主机订货
型号：Y90L-4 1.5kW
电机 台 1 随主机订货
型号：Y90S-6 0.75kW
颚式破碎机 台 1 订货
型号：SP-100×100
进料口：100×100mm
三相非同步电动机 台 1 随主机订货
型号：YS100L24
台秤 台 1
最大称量:10kg 订货
最小称量:500g
分度值:1g
排气扇 台 4 订货
功率：370W
电压：220V
样盘
规格：1100×610×100mm 个 2 订货
规格：500×500×60mm 个 2
瓷盘 个 3 订货
规格：350×250×40mm
二、物理检验部分
微机控制电液式压力实验机 台 2 订货
型号:YAW-300B
最大压力:300kN
抗压夹具 副 2 随主机订货
规格:40×40mm
电动抗折试验机 台 2 订货
型号:DKZ-5000
最大出力：单杠杆1000N，双杠杆5000N
电机 台 2 随主机订货
型号：SD-75
电压:220V
盘式研磨机 台 1 订货
Φ175
行星式胶砂搅拌机 台 2 订货
型号：JJ-5
搅拌叶转速：低速140±5（自转）
62±5（公转）
高速285±5（自转）
125±10（自转）
电机 台 2 随主机订货
功率:0.55/0.37kW
电压:380V
水泥胶砂试体成型振实台 台 2 订货
型号：ZS-15
电机 台 2 随主机订货
型号：90TDY4
功率:70W
电压:220V
水泥净浆搅拌机 台 2 订货
型号：NJ-160A
电机 台 2 随主机订货
型号：AOD712-4/8
电流：0.9/1.05A
功率:370/180W
电压:380V
水泥恒温恒溼标准养护箱 台 1 订货
型号:YH-6OB
控制温度:20±1℃
控制溼度:≥90%
试验组数:60
加热功率:600W
制冷功率:185W
电压:220V
水泥恒温恒溼标准养护箱 台 1 订货
型号:YH-40B
控制温度:20±1℃
控制溼度:＞90%
试验组数:40
加热功率:600W
制冷功率:102W
电压:220V
雷氏夹测定仪 套 1 订货
雷氏夹测定夹具 合 3
符合GB146-89
成型试模 套 50 订货
规格:40×40×160mm
标准稠度及凝结时间测定仪 套 2 订货
沸煮箱 台 1 订货
型号：FZ-31A
最高煮沸温度：100℃
煮箱名义容积：31L
功率：4kW
电压：220V
水泥透气比表面积仪 套 1 订货
型号：DBT-127
电子天平 台 1 订货
最大称量：4100g
分度值:0.1g
水泥胶砂流动度测定仪 台 1 订货
型号:NLD-3
电流：0.12
电压:220V
负压筛析仪 台 1 订货
型号：FSY150-A
规格：φ150×25mm
负压可调范围：4000～6000Pa
负压功率：强620W弱600W
电压：220V
自动比表面测定仪 台 1 订货
型号：SBT-127
电子天平 台 1 订货
最大称量:100g
分度值:1mg
秒表 只 2 订货
李氏比重瓶 只 3 订货
规格:250CC
防噪防溅护罩（水泥胶砂试体成型振实台用） 台 2 订货
型号:ZT-95
干溼温度计 支 5 订货
型号WSB-F1
量程：100℃
养护槽漂浮温度计（50℃） 支 40 订货
不锈钢直尺 把 1 订货
规格：30mm
游标卡尺（精度0.02mm） 把 1 订货
时钟 部 3 订货
油膏刀 把 5 订货
计算器 台 3 订货
滴定架 个 2 订货
钢丝刷 个 5 订货
玻璃量筒
规格：5ml 个 5 订货
规格：250ml 个 5 订货
玻璃加水器 个 5 订货
塑料烧杯 个 8 订货
规格:250ml
龙头瓶
规格:3000ml 个 2 订货
规格:5000ml 个 2 订货
玻璃片
规格:100×100mm 块 200 订货
规格:50×50mm 100 订货
凝结时间稠度量水器(玻璃) 个 6 订货
规格:150ml
刮平直尺 把 3 订货
标准稠度及凝结时间测定仪圆模 个 10 订货
取样桶（带盖） 个 10 订货
规格：φ200×300mm
水泥取样筒 只 10 订货
塑料桶
规格:10升 只 2 订货
拨料器
大、小拨料器 个 6 订货
试验套模三联漏斗 只 2 订货
ISO标准砂 吨 3 订货
不锈钢盆 个 20
容量:500g
试样勺 个 5 订货
镊子 把 5 订货
试样刷 只 10 订货
彩色笔 只 20 订货
乳胶管 米 20 订货
规格:φ8mm
存样桶（带盖） 个 400 订货
规格：φ200×300mm
瓷蒸发皿
规格:φ100mm 个 10 订货
规格:φ150mm 个 10 订货
瓷盘 只 2 订货
规格：520×370×40mm
筛样机 台 1 订货
混样机 台 1 订货
混样桶 个 1 订货
干燥器 个 1 订货
瓷坩锅 个 40 订货
规格：50 ml
瓷坩锅 个 40 订货
规格：30 ml
水银 瓶 1 订货
三、化学分析和生产控制部分
(一)主要仪器装置
镭射粒度分布仪 套 1 订货
LS-C(II)
红外快速煤质分析仪 台 1 订货
型号：MAG6600
符合GB/T483-1998《煤炭分析试验方法一般规定》、GB/T212-2001《煤的工业分析方法》、美国ASTM D5142标准
电脑测硫仪 台 1 订货
型号:5E-S3100
功率：≤3.5KW
电压:220V
自动量热仪 台 1 订货
型号:5E-AC
功率：≥500W
电压:220V
标准型实验室纯水机 台 1 订货
型号：WP-UP-II-20
能力：20L/h
功率：30w
电压：220v
电热恒温水浴锅 台 1 订货
型号:HH.S21-4
规格:双例四孔
控温范围:0～3℃
灵敏度:0.3℃
功率：1.5kW
电压:220V
电热板 个 1 订货
工作尺寸：450×350mm
功率：2.4kW
电压:220V
箱式电阻炉 台 2 订货
型号:SX2-5-12
炉膛尺寸：300×200×120mm
温度:1200℃
功率:5kW
电压:220V
高温箱式电阻炉（带烟道） 台 1 订货
型号:SX2-4-10
炉膛尺寸：300×200×120mm
温度:1000℃
功率:4kW
电压:220V
电热鼓风干燥箱 台 1 订货
型号:101A-2ET
工作室尺寸：450×550×550mm
温度调节范围:50℃~300℃
功率:4kW
电压:220V
电热鼓风干燥箱 台 2 订货
型号:101A-2E
内部尺寸：450×550×550mm
温度:≤300℃
功率:3.3kW
电压:220V
火焰光度计 台 1 订货
型号:FP-640
外形尺寸：450×550×550mm
环境温度:10~35℃
电压:220V
氯离子测定仪 台 1 订货
型号：CCQTC2006-4
电机功率：～500 w
电压：220 V
水泥游离钙快速测定仪 台 2 订货
型号：FC-4
平均升温速度:60℃/分
最大消耗功率:300W
电压:220V
精密PH计 台 1 订货
型号：PHS-3C
测量范围:PH:0～14.00PH
mv:0～±1999mv
最小显示单位:0.01PH,1mv
电压:220V
恒温磁力搅拌机 台 2 订货
型号：78HW-1
功率:25W
电压:220V
电子天平 台 2 订货
最大称量:220g
分度值:0.1mg
电子天平 台 1 订货
最大称量:2000g
分度值:0.1g
电子天平 台 2 订货
型号:TE412-L
最大称量:410g
分度值:0.01g
水泥组分测定仪 台 1 订货
负压筛析仪 台 2 订货
型号：FSY150-A
规格：φ150×25mm
负压可调范围：4000～6000Pa
负压功率：强620W弱600W
电压：220V
0.045mm筛子 个 2 订货
0.08 mm筛子 个 10 订货
0.2mm筛子 个 2 订货
定时电动搅拌机 台 1 订货
型号：JJ-1
永磁直流电机 台 1 订货
功率：100W
电压：12V
调速：50～3000转/分
立升重筛 套 1 订货
规格：φ225孔径5mm
规格：φ225孔径7mm
可调万用电炉（三联） 台 3 订货
型号：KD-1
功率：1～3kW
电压：220V
胶塞打孔器 套 1 订货
酒精喷灯 只 1 订货
(二）器皿
普通计算器 个 6 订货
保险柜 个 1 订货
型号
坩埚架 个 10 订货
塑料下口瓶
规格:5000mL 个 5 订货
玛瑙研钵
规格：φ110mm 个 1 订货
瓷乳钵
规格：φ110mm 个 3 订货
规格：φ90mm 个 2 订货
铂金坩埚（带盖） 个 1 订货
容量：40ml
纯度：99.9%
铂金蒸发皿 个 1 订货
规格（口径）：φ75mm
容量：100ml
纯度：99.9%
铂金坩埚钳 把 1 订货
规格：600mm（钳端镶铂金）
坩埚钳
规格：26寸 把 3 订货
规格：18寸 把 5 订货
银坩埚 个 10 订货
容量：30ml
瓷坩埚（带盖）
容量：30ml 个 40 订货
容量：25ml 个 40 订货
挥发份坩埚 只 30 订货
灰皿 个 30 订货
水银温度计
量程：100℃ 5寸长 只 20 订货
量程：300℃ 只 3 订货
干燥器
规格：φ210mm 只 6 订货
规格：φ240mm 只 5 订货
真空干燥器规格：φ300mm 只 5 订货
干燥管（球形） 只 10 订货
骨制药勺 套 10 订货
橡胶塞 个 20 订货
规格：φ20mm~50mm
洗耳球 个 10 订货
弹簧止水夹 个 30 订货
漏斗架
规格:6孔 个 3 订货
规格:4孔 个 3 订货
乳胶管
规格：φ6mm 米 50 订货
规格：φ8mm 米 50 订货
玻璃管
规格：φ6mm 公斤 3 订货
规格：φ8mm 公斤 2 订货
烧杯刷 个 20 订货
滴定台（大理石面） 个 10 订货
玻璃棒
规格：φ7×300mm 只 30 订货
大肚吸管
规格：25ml 只 10 订货
规格：50ml 只 10 订货
酸式滴定管
规格：25ml 只 10 订货
规格：50ml 只 10 订货
碱式滴定管（兰白线）
规格：25ml 只 10 订货
规格：50ml 只 10 订货
表面皿
规格：φ70mm 只 20 订货
规格：φ100mm 只 30 订货
玻璃漏斗
规格：φ70mm(长颈) 只 5 订货
有机玻璃漏斗
规格：φ70mm(长颈) 只 20 订货
塑料量杯
规格：50ml 只 10 订货
规格：100ml 只 5 订货
玻璃量杯
规格：10ml 只 20 订货
规格：15ml 只 20 订货
规格：25ml 只 20 订货
规格：50ml 只 10 订货
规格：100ml 只 5 订货
规格：250ml 只 10 订货
规格：1000ml 只 5 订货
滴定瓶
规格：60m（白色、棕色） 只 40 订货
规格:125ml 只 30 订货
容量瓶
规格:100ml 只 20 订货
规格：250ml 只 30 订货
规格：1000ml 只 10 订货
称量瓶
规格：φ40×25mm 只 10 订货
规格：φ25×40mm 只 30 订货
大口磨口瓶
容量:50ml 只 20 订货
容量:125ml（大部分用于控制组留样） 只 200 订货
下口瓶
容量:5000ml 只 10 订货
容量:20000ml 只 2 订货
小口瓶（棕色）
容量:5000ml 只 5 订货
小口磨口瓶
容量:500ml 只 10 订货
容量:1000ml 只 20 订货
容量:20000ml 只 4 订货
大口棕色磨口瓶
容量:500ml 只 5 订货
容量:1000ml 只 5 订货
平底三角烧瓶
规格：500ml 只 20 订货
规格：1000ml 只 10 订货
玻璃洗瓶
规格：500ml 只 5 订货
塑料洗瓶
规格：500ml 只 20 订货
烧杯
规格：50ml 只 10 订货
规格：100ml 只 10 订货
规格：250ml 只 40 订货
规格：300ml 只 60 订货
规格：500ml 只 80 订货
规格：1000ml 只 5 订货
规格：2000ml 只 5 订货
磨口三角瓶 只 50 订货
规格：250ml 订货
称样刷 只 20 订货
镊子 把 10 订货
烧杯夹 个 5 订货
快速定性滤纸 盒 30 订货
规格：φ125mm
中速定量滤纸 盒 30 订货
规格：φ125mm
慢速定量滤纸 盒 30 订货
规格：φ125mm
塑料搅拌棒 只 20 订货
精密PH试纸0.5～5.0 本 10 订货
精密PH试纸1-14 本 5 订货
自动量液器 个 10 订货
规格:500ml
每次取液量:10ml
离子交换柱 个 2 订货
规格:φ50×700mm
万能换药车 个 1 订货
移液管架 个 4 订货
SB勃氏透气仪专用圆形滤纸片 袋 10 订货
规格:φ12.7mm
每袋:500片
试样瓷盘
规格:300×200×50mm（带盖） 个 8 订货
规格:360×250×30mm 个 4 订货
规格:400×350×30mm 个 10 订货
塑料混样桶 个 1 订货
规格:φ16.5×300mm
电子秤 台 1 订货
型号:
最大称量:100kg
不干胶标签 张 10 订货
石棉网 张 5 订货
规格:200×200mm
锥形瓶75ml 只 10 订货
锥形瓶刷 只 5 订货
试剂瓶刷 只 5 订货
滴定管刷 只 5 订货
医用纱布 卷 1 订货
塑料盆 只 5 订货
塑料壶15L 6 订货
自动取样器QY6-F 台 5 订货
自动取样器NG8－4006(高温 用于取分解炉等样） 台 1 订货
恒温恒溼空调机（南京天格） 台 1 订货
X荧光硫钙铁测定仪DM1240 台 1 订货
药品柜1200×450×1800mm 外观颜色与仪器柜一致 个 3 订货
仪器柜1200×450×1800mm 外观颜色与药品柜一致 个 1 订货
通风柜(带风机)1800×750×2350 1.威盛亚进口理化板台面耐酸碱和耐高温800℃ 2.台面不要水池 3.顶部通风 套 1 订货
通风柜(带风机)1200×750×2350 1.威盛亚进口理化板台面，抗冲击磨损 2.台面不要水池，有清灰孔。 3.顶部通风 套 1 订货
中央实验台3600×1500×1550 含:洗手池，对称4盏日光灯，白色威盛亚进口理化板台面，防酸碱 套 1 订货
实验凳440×380×560 把 4 订货
无水碳酸钠 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
硝酸 瓶 20
密度：1.39~1.41g/cm3 或 65%~68%
规格：500毫升/瓶
氯化铵 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
盐酸 瓶 40
密度：1.18~1.19g/cm3 或36%~38%
规格：2500毫升/瓶
硫酸 瓶 40
密度：1.84g/cm3 或95%~98%
规格：500毫升/瓶
氢氟酸
密度：1.13g/cm3 或40% 瓶 20
规格：500毫升/瓶
抗坏血酸 瓶 1
纯度:分析纯
规格：25毫升/瓶
邻菲罗啉 瓶 1
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
溴甲酚绿指示剂 瓶 2
规格：5克/瓶
溴酚蓝指示剂 瓶 2
规格：25毫升/瓶
氨水 瓶 20
密度：0.90~0.91g/cm3 或25%~28%
规格：2500毫升/瓶
乙二氨四乙酸二钠 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
PAN指示剂 瓶 5
规格：5克/瓶
三乙醇胺 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500ml/瓶
钙黄绿素指示剂 瓶 3
规格：25克/瓶
氢氧化钾 瓶 50
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
酒石酸钾钠 瓶 10
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
二苯胺磺酸钠 瓶 3
纯度:分析纯
规格：25克/瓶
甲基红指示剂 瓶 2
规格：25克/瓶
碳酸铵 瓶 2
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
二胺替比林甲烷 瓶 1
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
磺基水杨酸钠指示剂 瓶 2
规格：10克/瓶
硫酸铜 瓶 10
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
冰乙酸 瓶 40
纯度:分析纯
规格：500毫升/瓶
乙酸钠 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
氟化钾 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
氢氧化钠 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
氯化钾 瓶 1
纯度:优级纯
规格：10克/瓶
氯化钾 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
乙醇 瓶 30
浓度:95%
规格：500ml/瓶
无水乙醇 瓶 20
浓度:99.5%
规格：500ml/瓶
酚酞 瓶 2
规格：25克/瓶
半二甲酚橙指示剂 瓶 1
规格：5克/瓶
硝酸铋 瓶 1
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
二氧化锰 瓶 5
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
硝酸银 瓶 1
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
苯甲酸 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
磷酸 瓶 20
密度:1.68g/cm或85%
规格：500毫升/瓶
磷酸二氢钾 瓶 1
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
乙二醇 瓶 20
纯度:分析纯
规格：500克/瓶
钠石灰 瓶 4
规格：500克/瓶
碳酸钙 瓶 2
纯度:分析纯
规格：100克/瓶
甘油 瓶 10
纯度:分析纯
规格：500毫升/瓶
阳离子交换树脂 公斤 5
型号：732苯乙稀强酸性
水银 瓶 1
规格：500克/瓶
变色矽胶 瓶 15
规格：500克/瓶
KB 指示剂 瓶 5
规格：25克/瓶
CMP指示剂 瓶 5
规格：25克/瓶
苯二甲酸氢钾 瓶 2
纯度:优级纯
规格：100克/瓶
切片石蜡 公斤 0.5
凡士林油 瓶 1
规格：500克/瓶
生料标样 瓶 4
规格：20克/瓶
熟料标样 瓶 4
规格：20克/瓶
石膏标样 瓶 2
规格：20克/瓶
石灰石标样 瓶 2
规格：20克/瓶
水泥细度标样
规格：200克/瓶（0.080mm） 瓶 4
规格：100克/瓶（0.045mm） 瓶 4
烟煤标样 瓶 2
无烟煤标样 瓶 1
： 将要处理的柴油或润滑油原料放入洗罐中，加入适量98％浓硫酸酸洗。（浓硫酸加入量因油品质量和性质不同，以及要求处理后的颜色不同新增量略有差异，一般新增量为2％——4％。）充分搅拌30分钟，静置3小时，将罐底沉淀杂质排放干净。（沉淀时间以油中杂质全部沉淀为宜。）除渣的彻底与否直接影响到后序处理的颜色效果。 按每吨处理后的原料油加入约0.5——1公斤脱色除味剂的比例加入脱色剂，搅拌20分钟，即可经过滤机进入成品油罐。一般情况下，如酸洗后沉淀良好，勿需再过滤沉淀即为成品油。
有用到检测煤质的分析仪器，例如煤的热量、含硫、挥发分、水分、固定碳、灰熔点装置，电热恒温干燥箱，煤破碎装置，称量瓶，玻璃器皿，称量纸，标准分析筛等等 品联仪器专业出售煤分析装置0757-82012350
水泥厂化验工不是特殊工种。
依据：建材工业提前退休工种范围表
水泥行业的20个特殊工种中没有化验工。
特殊工种指：从事井下、高空、高温、特别繁重体力劳动或其他有害身体健康工作的，退休年龄为男年满55周岁、女年满45周岁。
高温冶炼，和炼刚炉差不多，很热，很脏，很累，管理也很差，但工资在石河子来说算高的了，现在好像在五千元左右吧，不过这是老工的工资，三班倒，有时间还加班！实在想挣钱就进去干！要做好受苦受累，受热受不公平的准备！你可以到天业贴吧里面看看！
天业 中泰 新冶 圣雄 n多了 新疆这个资源大省 就是用来糟蹋的 糟蹋完了换地方糟蹋，不过估计咱也 糟蹋不了多久了 世界末日啊~
马弗炉，测硫仪，粘结指数测定仪，烘箱，天平
国内电石企业极多，主要分布在内蒙、宁夏、山西等地，国内电视75%以上用于PVC生产
『贰』 环保设施有哪些
你好！
环保设备分类
公共环卫设施 过滤除尘设备 污水处理设备 空气净化设备 固废处理设备 噪音防治设备 环境监测设备 消毒防腐设备 节能降耗设备 环卫清洁设备 环保材料及药剂 环保仪器仪表 等。
专用设备：各类污水泵、污泥泵、存水泵、计量泵、螺旋泵、空气压缩机、罗茨鼓风机、离心鼓风机、表面曝气机、自动取水样机、格栅清污机、刮砂机、刮泥机、刮泥吸泥机、污泥浓缩刮泥机、消化池污泥搅拌设备、沼气锅炉、热交换器、药液搅拌机和污泥脱水机等。
电器设备：交直流电动机、变速电机、启动开关设备、照明设备、避雷设备、变配电设备（包括电缆、室内线路架空线、隔离开关、负荷开关、熔断器、少量油开关、电压互感器、电流互感器、电力电容器、断电器、保护器、自动装置和接地装置等）。
通用设备：电动葫芦、离心机、恒温箱、烘箱、冰箱、各种手动及电动闸阀、蝶阀、闸门启闭机和止回阀、绿化药水喷洒车、手推及电动割草机、卷扬机、车床、刨床、铣床、桥式起重机、运输车辆等。
仪器仪表设备：各种天平、化验室常用分析仪器、电磁流量计、液位计、空气流量计和溶解氧测定仪等。
各自的功能不尽其详。
希望能够帮到你！
『叁』 质谱测定
1.仪器与试剂
1）质谱仪。本研究所用质谱仪为德国Finnigan公司生产的可调多接收热离子质谱仪（MAT-261），与之联机的计算机用于自动控制、收集数据和数据处理。该仪器通过热表面电离从离子源产生离子，离子束经0.2mm宽的固定狭缝离开离子源，加速到具有10keV的能量，以26.5°的角度射入90°磁扇场，并以同样的角度射出。这种装配可以使离散率增加一倍，使得23cm的分离系统具有与粒子轨迹半径为46cm的常规系统同等的离散效果。收集器狭缝宽度为0.6mm，分辨率大约为500（定义10%的峰谷）。
2）离子交换柱。实验用交换树脂是强碱型阴离子交换树脂AG-1×8（200～400目）或Dowex 1×8（200～400目）。下部树脂床内径为5.5～6mm，高15mm，上部盛液管内径为10mm，高100mm，总容积5～6mL。树脂柱用6mol/L HCl和亚沸蒸馏水（二次去离子水经亚沸蒸馏得到）交替再生3次，最后用混合酸（2mol/L HCl和1mol/L HBr以2：1混合）平衡酸度。
3）其他设备。本实验使用的是80-1型离心机，用于上柱前样品离心；水纯化系统：分别得到一次去离子水和二次去离子水，最后得到的水的电阻率可达18 106Ω；石英亚沸蒸馏器：用于蒸馏HCl、HNO3、HBr和二次去离子水；振荡器：用于振荡土壤样品；器皿：本实验所用器皿均为聚四氟乙烯、聚乙烯或石英玻璃。
4）试剂：盐酸和硝酸均由工艺超纯试剂经石英亚沸蒸馏器蒸馏制备；氢溴酸由分析纯氢溴酸经石英亚沸蒸馏器2次蒸馏之后，再经强碱型阴离子交换树脂AG-1×8（200～400目）或Dowex-1×8（200～400目）交换制备；混合酸（由2N 盐酸和1N 氢溴酸以2：1混合），铅同位素标准物质NBS-981，一次去离子水，二次去离子水和亚沸蒸馏水；硅胶（光谱纯SiO2和稀硝酸在超声波作用下配制成胶体溶液），磷酸（由优质纯磷酸经阳离子树脂交换纯化），饱和硼酸钠溶液（分析纯硼酸钠经亚沸蒸馏水重结晶）。
图5-5 铅的分离与纯化流程图
2.涂样及质谱分析
将铼带用无水酒精清洗干净，用点焊机将铼带点焊在灯丝支架上，将已点焊好的铼带支架插装在离子源转盘上，并装入烧带装置中，待抽真空至n×10-5Pa后按预定程序给灯丝供电，在3～5A电流下烧10～30min，以除去铼带表面及其本身所含的铅。
将已预烧好的灯丝转盘移入装样用的空气净化柜内，取下电离带位置上的所有灯丝，依次逐个往灯丝上滴加试样：用清洗干净的微量取样器吸取少量硅胶滴加在灯丝铼带的中心部位，给灯丝加上1A左右的电流以微热烤干硅胶；用微量取样器吸取1滴0.5%的硝酸溶液溶解试样，用清洗干净的微量取样器取出试样溶液滴加在已经烤干的硅胶上；继续加热灯丝使样液的水分蒸发干，再用微量取样器滴加一小滴饱和硼砂溶液（分析纯硼酸钠溶液经亚沸蒸馏水重结晶），蒸干；然后加大通过灯丝的电流驱赶试样中残余酸根，待不再冒白烟后，继续加大电流将灯丝烧至暗红色为止。转动转盘换至另一灯丝位置，以同样的程序装下一个试样。并以此将转盘上全部灯丝加满，装样结束后，往电离带位置上插装灯丝插件，检查灯丝带的几何位置，再装上屏蔽罩，最后将转盘装入质谱计离子源中，启动真空系统。
待质谱仪的真空达到要求（n×10-7Pa）后，打开通往分析管道的隔离阀，给蒸发带灯丝加上电流，缓慢升温。当灯丝温度达到1000～2000℃时，寻找208Pb的离子流，并小心调节加到蒸发带上的电流，使离子流达到足够的强度（10-13～10-11A）并保持稳定，即可启动自动测试程序，测定铅同位素比值。
每个试样分析采集6～20组数据，每组数据取8～10次扫描数据的平均值。由联机计算机给出由6～20组数据计算机样品铅同位素比值的平均值及其标准偏差。
『肆』 锂同位素测量
热电离质谱法测量锂同位素
自然界锂有两种稳定同位素6Li和7Li，原子质量分别为6.0151223(5)u和7.0160041(5)u，其丰度分别为0.07591(2)和0.92409(20)(Coplenetal.，2002)。IAEA推荐的锂同位素标准参考物质是NBSL-SVECLi2CO3，其绝对6Li/7Li=0.0832±0.0002(Fleschetal.，1973)。另外还有两个标准物质是富6Li的IRMM-015和天然丰度的IRMM-016，后者的绝对6Li/7Li=0.08212±0.00028(Qietal.，1997)。根据IUPAC的推荐，试样的锂同位素组成要采用δ7Li表示(Coplen，1996)。
目前测定锂同位素的方法主要有历史悠久的热电离质谱法(TIMS)(Sahoo，Masuda，1995)和近期发展起来的多接收等离子体质谱法(MC-ICPMS)(Magnaetal.，2004)。
方法提要
采用碱熔、酸溶或水溶的方法将待测试样中的Li制备成含Li溶液，采用离子交换方法进行Li的分离并转型为Li2B7O4或Li3PO3形式，采用双带热电离的方法获得Li+离子进行锂同位素组成的TIMS测定。
仪器装置
热电离同位素质谱计(VG354，MAT262，IsoProbeT，Triton)。
原子吸收光谱仪。
真空烧带装置。
超净化实验室。
石英亚佛蒸馏器。
超净化干燥蒸发箱。
电子分析天平。
试剂与材料
硼酸优级纯。
氢氧化钠优级纯。
氯化钠优级纯。
磷酸。
低本底亚沸蒸馏盐酸。
无水甲醇优级纯。
低Li亚沸蒸馏水。
1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液由上述试剂配制。
NBS951硼同位素标准溶液ρ(B)=1mg/mL。
各类四氟乙烯器皿烧杯、洗瓶等。
NBSL-SVECLi2CO3锂同位素标准物质。
Ta金属箔和Re金属箔规格:长7.5mm，宽0.76mm，厚0.02mm。
上海正一号阳离子交换树脂(80～100目)。
石英离子交换柱=0.5cm。
离子交换柱的制备将浸泡过夜的上海正一号阳离子交换树脂(80～100目)装入直径为0.5cm的石英离子交换柱中，树脂床高度为10cm，继以200mL4mol/LHCl淋洗，再用高纯水洗至中性，并采用1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液将交换柱中的水排出，最后将树脂倒出，用1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇溶液重新装柱备用。
分析步骤
(1)试样制备
a.盐类试样的溶解及水溶液试样的预处理。称取约0.1g盐类试样，用低锂亚沸蒸馏水溶解，过滤除去不溶部分，制备成含Li的溶液备用。水溶液试样过滤除去不溶物后，在低温下蒸发至约3mL备用。
b.离子交换纯化。在准备就绪的试样溶液中加入2.5gNaCl和15mL1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液，以0.2mL/min的流速过柱进行交换，盛样容器中残留的NaCl晶体用少量淋洗溶液转移，剩下的少量NaCl晶体用0.2mL水溶解后再加入2mL淋洗液，混合后倒入柱中，重复一次以上操作。最后用淋洗溶液以0.5mL/min的流速淋洗，根据淋洗曲线收集含Li的淋洗液部分。在超净箱中于60℃蒸发至干，加少量水溶解，再蒸干，重复2次。将生成的溶液通过OH-型阴离子交换柱，将Li转化成LiOH形式备用。
当采用Li3PO4作涂样物质时，将交换分离后的试样溶液蒸干后加入0.3mL0.017mol/LH3PO4，然后在电热板上于90℃蒸发数小时备用。
(2)锂含量和特殊组成测定
a.锂含量的检测。试液中锂的浓度可采用原子吸收光谱法测量，以确定锂同位素质谱测定时的取样量。
b.钽、铼带的加热去气处理。为了降低钽和铼带中的Li及其他杂质的含量，钽和铼带通常要进行加热处理，过程如下:将点焊在灯丝架上的钽和铼带在专用的真空系统中进行电加热处理，加热电流Ta带为3.0A，Re带4.5A，加热时间为1.0h，系统的真空度应优于1×10-3Pa。
c.锂同位素测定。锂同位素分析在热电离同位素质谱计(VG354，MAT261，MAT262，IsoProbeT，TritonT)上进行。
采用Li2B4O7作涂样物质(Xiao，1989):采用去过气的双带或三带，样品带为Ta带，电离带为Re带。涂样时在样品带上涂3μL浓度为1mg/mL的NBS951硼标准溶液(也可采用其他超纯的H3BO3化学试剂)，蒸发至近干，再加入0.5～1.0μgLi的试液溶液，通以1.2A电流，加热2min使试液蒸干。装入质谱计，当离子源真空优于3×10-5Pa时开始进行测量。快速升高电离带电离至2.00A，然后以0.2A/min继续升高直到电离带温度为1500℃，温度采用光学温度计测量。然后缓慢升高样品带电流至7Li+离子流达到5×10-12A。对7Li+离子流进行仪器聚焦，当7Li+离子流达到2×10-11A时开始数据采集，采用峰跳扫方式测量7Li+和6Li+离子流强度，基线零点为u/e6.5。
采用Li3PO4作涂样物质(Moriguti，1998):采用去过气的双带或三带，样品带和电离带均为Re带。涂样时在样品带上涂添加有H3PO4的含Li的试样溶液，先在1.0A下加热，随后缓慢升高电流至1.7A，并避免试液沸腾，维持带电流直至磷酸冒烟消失。装入质谱计，当离子源真空优于3×10-5Pa时开始进行测量。首先升高电离带电流至电离带温度为1150℃，样品带电流升至0.3A，维持10min后快速将两加热电流降至0，冷却10min后再重新升高电离带电流至1.05～1.10A，此时温度为850℃，升高样品带电流至0.60A，此时将出现7Li+，随后缓慢升高至7Li+离子流达到(1.05～1.25)×10-11A时开始数据采集。采用峰跳扫方式测量7Li+和6Li+离子流强度，基线零点为u/e6.5。
若采用IsoProbeT或FinniganTriton进行测量，可采用双接收同时进行7Li+和6Li+离子流强度的测量。
试液的锂同位素组成用相对于NBSL-SVECLi2CO3锂同位素标准δ7Li表示:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
图87.26表明在不同的电离带温度下以Li2B4O7作涂样物质时，7Li/6Li比值随测量时间的变化。结果表明，当电离带温度低于1200℃时，测定的7Li/6Li比值偏低，且有随时间而升高的趋势。
图87.26 以Li2B4O7作涂样物质时不同电离温度时7Li/6Li比值随时间的变化
按照以上方法对NBSL-SVECLi2CO3锂同位素标准进行重复涂样测定的7Li/6Li比值列于表87.25。
表87.25 对NBSL-SVECLi2CO3锂同位素标准7Li/6Li比值测定的重复性
采用正热电离质谱法测得的NBSL-SVECLi2CO3锂同位素比值
正热电离质谱法在Li同位素地球化学、环境等研究领域获得广泛应用。表87.26总结了世界各实验室采用正热电离质谱法测得的NBSL-SVECLi2CO3锂同位素比值和精度。
表87.26 各实验室采用热电离质谱法测定的NBSL-SVECLi2CO3Li同位素比值
讨论
锂同位素热电离质谱法测定有一个由单带到双带的发展过程。在多带法中由于Li以分子形式蒸发，降低了Li在蒸发过程中的同位素分馏而使测定精度得以提高，最常用的涂样物质有LiNO3、LiCl、LiI、Li2SO4、Li3PO4和Li2B4O7，被检测的离子有Li+、LiF+和Li2BO2+。近些年来，以Li3PO4作涂样形式测定Li+的方法得到更普遍的应用。Xiao(1989)等对采用Li2B4O7作涂样物质测定Li+的热电离质谱法高精度测定锂同位素进行系统研究，发现电离带温度对控制测定中的锂同位素分馏起着决定性作用。在多种涂样物质中，发现Li2B4O7是最好的，能获得最稳定的7Li/6Li比值测定。但是后来有研究表明，Li3PO4作涂样物质具有更多的优越性(Moriguti，1998)。
1)电离温度的影响。由于Li的两种稳定同位素6Li和7Li非常大的相对质量差，在热电离质谱法测定中会产生严重的同位素分馏，使得锂同位素的精密测定十分困难。电离温度是影响Li同位素分馏的重要因素，图87.27表明采用不同涂样物质时，7Li/6Li比值随电离温度的变化;在低温时，测定的7Li/6Li比值严重偏低，随电离温度的升高，测定的7Li/6Li比值逐渐升高，到1200℃时7Li/6Li比值才趋于平稳。这表明在低温时，Li同位素的分馏更为显著，因此在进行Li同位素热电离法测定时，电离温度应在1400℃以上。
2)不同形式涂样物质的比较。采用大分子量的涂样物质能降低Li化合物蒸发过程中的同位素分馏，因此Li同位素测定中采用的涂样物质有一个由低相对分子质量到高相对分子质量的发展过程，所采用涂样物质有LiOH、LiCl、LiNO3、LiF、LiI、Li2B4O7和Li3PO4等。除了这一因素外，涂样物质的腐蚀性和记忆效应以及能否产生稳定的Li+离子流应进行综合考虑。表87.27表明，LiCl和Li2B4O7可能是比较理想的涂样物质，7Li/6Li测定精度可达0.14%以上，而且记忆效应较弱。近些年来，很多实验室采用Li3PO4作涂样物质，也得到比较理想的测定结果。图87.27也表明采用Li3PO4涂样时，记忆Li量与Li2B4O7涂样时相似，测量条件控制得好，可望获得更高的测定精度，不妨采用之。LiF可能是最不合适作为锂同位素测定时的涂样物质，采用LiF作涂样物质，测定精度最低，而记忆效应最强。
图87.27 采用不同涂样物质时7Li/6Li比值随电离温度的变化
表87.27 采用不同锂化合物涂样时对NBSL-SVECLi2CO3锂测定的锂同位素比值和记忆量
参考文献
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本节编写人: 肖应凯 (中国科学院青海盐湖研究所) 。
『伍』 微量锆石U-Pb年龄测定
方法提要
本方法适用于来自不同类型岩浆岩中的锆石，在测定偏基性岩浆岩中铀及放射成因铅含量较低的锆石，以及年轻火山岩中晶体细小的锆石时，更显示出优越性。因为该方法允许有较大试样称量(毫克级)，在质谱分析中能够产生较强的铅离子流，保证测定精度。缺点是在一个样中可能包含有多种类型锆石，测定结果是它们不同年龄信息的平均值，直观表现为测定一个试样同时获得的三个U-Pb年龄彼此之间明显不一致。为此，测定前应该重视研究和合理挑选试样。
先用稀酸处理锆石晶体表面，氢氟酸封闭溶样，以不同浓度的盐酸在阴离子树脂交换柱上色层分离和纯化U与Pb，在热电离质谱计(TIMS)上进行Pb同位素分析，同位素稀释法测定Pb，U浓度。根据式(86.9)～式(86.12)直接计算或采用U-Pb一致曲线图解法，计算矿物中的U-Pb体系自进入封闭状态以来至今的时间，即矿物结晶年龄。由于铅污染无处不在，因此整个实验流程除测定精度等共性要求外，降低铅的全流程本底是关键。
本方法测定铀、铅含量误差允许限为±1.5%，铅同位素比值测定精度对于207Pb/206Pb应好于0.05%，当被测试样年龄在100～1000Ma时，在95%置信水平下年龄值的相对偏差应小于±5%。
仪器与设备
热电离质谱计 MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相当类型。
点焊机 质谱计的配套设备。
质谱计灯丝预热装置 质谱计的配套设备。
微量取样器 10μL与50μL。
聚四氟乙烯烧杯10mL与30mL。
氟塑料(F46)试剂瓶500mL与2000mL。
氟塑料(F46)洗瓶500mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)对口双瓶亚沸蒸馏器500mL。
石英试剂瓶2000mL。
石英亚沸蒸馏器。
高压釜包括30mL容积聚四氟乙烯闷罐、氟塑料热缩套、不锈钢外套。
离子交换柱用石英管或氟塑料热缩管制作，下部嵌有石英筛板或聚丙烯筛板，保证装在上面的树脂不泄漏，规格:上部内径7mm，高50mm，下部(树脂床)内径5mm，高26mm。
石英滴管。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃烧杯3000mL。
水纯化系统。
实验室专用薄膜(Parafilm)。
分析天平感量0.00001g。
电热板(温度可控)。
超声波清洗器。
不锈钢恒温烘箱<300℃。
器皿清洗
所有器皿在(1+1)优级纯盐酸和(1+1)优级纯硝酸中反复交替浸煮三遍，每次煮24h，以后用超纯盐酸或硝酸浸煮，去离子水与超纯水先后冲洗，超纯水浸煮，最后在空气净化柜中用超纯水冲洗，低温下烤干。
高压釜中的溶样闷罐在经过上述程序清洗后，再加入1mL超纯氢氟酸、一滴超纯硝酸，置于不锈钢套中，拧紧，放入不锈钢烘箱中，在温度(180±10)℃下加热48h，然后冷却，倾出氢氟酸，超纯水冲洗，加满超纯水后在电热板上于110℃温度下加热30min，反复三次。最后在超净柜中用超纯水冲洗，烤干。
试剂与材料
去离子水二次蒸馏水再经Milli-Q水纯化系统纯化。
超纯水去离子水经石英蒸馏器蒸馏。
超纯盐酸用(1+1)优级纯盐酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化，实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定。进一步配制为需求浓度。
超纯硝酸用(1+1)优级纯硝酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化，实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定。进一步配制为需求浓度。
超纯氢氟酸用优级纯氢氟酸经对口氟塑料(F46)双瓶亚沸蒸馏器制备。
丙酮优级纯。
无水乙醇优级纯。
235U稀释剂溶于3mol/LHCl中，235U丰度>90%，浓度标定见附录86.1A。
208Pb稀释剂溶于3mol/LHCl中，208Pb丰度>99.9%，浓度标定见附录86.1A。
强碱性阴离子交换树脂BioRadAG1×8(200～400目)或Dowex1×8(200～400目)或更好的性能相似树脂。
阴离子树脂交换柱准备将约100g200～400目AG1×8阴离子交换树脂倒入250mL烧杯中，先用无水乙醇浸泡24h以上，中间用玻棒搅动几次，倒出乙醇后晾干，用去离子水漂洗。再用优级纯(1+1)盐酸浸泡24h以上，同样不断用玻棒搅动，倒出盐酸用超纯水漂洗，转入200mL试剂瓶浸泡于水中供长期使用。用滴管从该试剂瓶中吸出少量呈糊状的树脂，分别装入已清洗好的石英(或氟塑料)交换柱中，树脂床高26mm，直径5mm，体积约0.5mL，用20mL(1+1)超纯盐酸和超纯水分别动态淋洗，最后用5mL3mol/L超纯盐酸平衡，待用。以后每分离一批试样，都需要拆柱，已用过的树脂弃去，按上述程序装入新树脂。
超纯磷酸c(1/3H3PO4)=0.5mol/L用优级纯磷酸经阳离子树脂交换纯化后配制。
硅胶由超细级光谱纯二氧化硅(SiO2)和稀超纯硝酸在超声波作用下制成的胶体溶液。
硼砂饱和溶液用超纯水溶解优级纯固体硼砂(Na2B4O7·10H2O)。
同位素标准物质NBS-981、NBS-982、NBS-983。
铀同位素标准物质铀-500。
铅标准物质。
铀标准物质光谱纯硝酸铀酰。
离子源灯丝铼带18mm×0.03mm×0.8mm。
试样选择与预处理
1)样品采集。锆石等副矿物一般从岩石大样中选取，岩石样的采集量视锆石在其中的含量而定。对于中酸性岩浆岩(如花岗岩)，如果在岩石薄片中能见到一粒锆石，那么采集10kg左右足够，基性岩采样量相应增加。在风化作用强烈找不到新鲜露头的地方，可以选择半风化壳用淘砂盘就地淘洗，选出一标本袋重砂后回到室内再进一步选矿。
2)锆石分选。
A.碎样。碎样前严格清洗场地，用高压空气吹尽工作场地与台面上的灰尘，在每个样碎样前，都需要拆下碎样机各部件用水冲洗，酒精擦洗，复原后在下面垫一块白纸空转机器5min，视有无岩屑震落，如不合格，重复操作。在大量岩石开始破碎前先放入少部分，破碎后弃之。岩石破碎粒度视岩石结构粗细而定，原则是既不让大的锆石晶体因破碎过度变成晶屑，也不宜因破碎粒度不够，让锆石晶体普遍带有连晶。对于花岗岩，一般过0.1mm和0.25mm两级筛，从<0.1mm与0.1～0.25mm两级岩粉中选出锆石。过筛分级过程中注意清洗筛网布，绝不能在筛孔中塞有其他试样的锆石。
B.摇床分选。<0.1mm与0.1～0.25mm两级岩粉分别上摇床，在流水作用下利用重力分选原理，选取重矿物部分。上试样前先用6mol/LHCl对塑料床面进行刷洗和水冲洗。
C.重液分离和电磁选。经摇床分离后的重矿物部分先用U形磁铁吸去磁铁矿等强磁性矿物，然后用重液(二碘甲烷、三溴甲烷)分选，或用小淘砂盘淘洗，使锆石进一步富集。当试样中混有大量黄铁矿时，用上述方法很难选纯锆石，此时可将试样倒入7mol/LHNO3中缓慢加热，2～3min后黄铁矿逐渐浮至液面，锆石仍沉于容器底部，迅速而准确地将浮于液面的黄铁矿倒出，反复多次。这个方法对于黄铁矿-锆石的分离十分有效。利用分液漏斗，环形电炉加热，效果更好。最后使用电磁仪，有时还可以使用袖珍筛，将一个锆石大样按电磁性强弱及粒度不同，分成若干分样。
D.双目显微镜下挑选。可使锆石纯度达到100%，同时观测研究锆石矿物学特征，包括颜色、透明度、光泽、结晶形态、晶棱晶面磨损程度、裂纹、蜕晶化程度，有无包裹体及包裹体特征等，做好记录。有条件情况下进一步进行阴极发光、背散射电子图像研究，将晶体外部与内部结构特征保存下来。
E.锆石样清洗。被测锆石置于10mL聚四氟乙烯烧杯中先用(1+1)HNO3浸泡30～60min，在超声波清洗机中处理5min，倒出硝酸后用超纯水清洗，加入超纯丙酮在超声波清洗机中处理5min，倒出丙酮加入超纯水微热30min，再在超声波清洗机中处理5min，最后倒掉水溶液，加入超纯丙酮在超声波清洗机中处理5min，倒掉丙酮，电热板上低温烤干，待测。
U-Pb化学分离流程
1)称样、溶样、加入238U稀释剂。称取2～5mg(精确至0.01mg)经过预处理的锆石，置于溶样闷罐中(可在天平内对着秤盘放一个镅源以消除静电，否则细小锆石晶体极容易被静电吸附在容器壁上，很难处理)。加入2～3mL超纯HF，2～3滴超纯HNO3，盖上盖子后套上热缩套，放入不锈钢套中拧紧，放入不锈钢烘箱中，在(180±10)℃衡温下加热7昼夜。然后从烘箱中取出，冷却至室温。打开不锈钢套，用超纯水清洗闷罐外壁，打开闷罐检查锆石是否完全溶解。在确认锆石全部被分解情况下，小心拍打闷罐使沾在内壁上的液珠聚集于底部，在电热板上于110℃温度下缓慢蒸干，冷却至室温后加入2～3滴238U稀释剂溶液，称量(精确至0.00001g)(称量时需要在闷罐上盖一薄膜以隔离大气，否则天平不容易稳定)。在已加入238U稀释剂的闷罐中加入2mL3mol/L超纯盐酸，再次盖上盖子套上热缩套，放入不锈钢套中，再放入烘箱在180℃度下加热过夜，以保证试样与238U稀释剂达到完全混合。如果发现锆石没有完全分解，需要恢复原状再次放入烘箱中，适当延长溶样时间。
2)分液。取两组10mL氟塑料烧杯分别标以ID和IC。按上述程序取出闷罐，将锆石已完全分解并与238U稀释剂达到完全平衡的溶液，按1∶2比例分别倒入ID和IC两个烧杯中，准确称出每份溶液质量，在ID份中加入3～5滴208Pb稀释剂溶液，称量(精确至0.00001g)。小心摇匀，让两者完全混合。ID份用于测定U、Pb浓度，IC份用于测定铅同位素组成。
3)U-Pb分离。将ID和IC两份溶液分别倒入两根已准备好的阴离子树脂交换柱中，待溶液流干后加3mL3.0mol/L超纯HCl淋洗锆等离子，流干后加3mL(1+1)超纯HCl解析铅，下面用10mL氟塑料烧杯承接，最后用3mL超纯水解析铀，另换10mL氟塑料烧杯接收。为了增大强度，ID和IC两个分样中的铀分样可以合并一起进行质谱分析。接收的溶液在电热板上于110℃温度下蒸干，薄膜封盖，待质谱分析。
U、Pb同位素分析
1)铅同位素测定。加有208Pb稀释剂的ID与未加稀释剂的IC试样分别进行测定。下面的操作过程是以MAT261质谱计为例，其他类型质谱计大同小异。
A.装样。铼带的预处理将铼带用无水乙醇清洗，用点焊机将铼带点焊在灯丝支架上，将支架依次插在离子源转盘上，整体放进灯丝预热装置中，待真空抽至n×10-5Pa后，按预设程序给铼带通电，在4～6A电流下，每组带预烧15min，以除去铼带上的铀、铅杂质。
铅同位素分析采用单带源。将已烧好铼带的转盘移至超净工作柜中，取下电离带，接上蒸发带电源。用微量取样器在蒸发带中心部位先后加一滴硅胶和一滴饱和硼砂溶液，依次在1A左右电流下烤干。用微量取样器加2～3滴稀超纯磷酸于待测试样中(ID和IC)将试样溶解，然后逐滴将试样加在已覆有一层硅胶-硼砂的蒸发带上，通电流加热使水分逐渐蒸发。加大电流使铼带上白烟散尽，残余酸根完全被驱赶，再继续加大电流将铼带烧至暗红后迅速将带电流降至零。转动转盘到下一个位置，按同样程序加下一个样。加样程序结束后，依原位插上电离带卡上屏蔽罩，此时的电离带仅起支架作用。将整个转盘送入质谱计离子源中，启动真空系统抽真空。
B.铅同位素数据采集。当离子源真空达到n×10-6Pa后，打开分析室隔离阀，给蒸发带加电流缓慢升温，此时真空度下降，注意不要下降过快，升温与抽真空交替进行。当分析室真空达到5×10-6Pa以上，蒸发带温度在1100～1300℃左右时，在测量系统处于手动状态下，于质量数204～208范围内寻找铅离子流。小心调节加到蒸发带上的电流并不断调整峰中心，使铅离子流达到足够强度(10-13～10-11A)，并较长时间地保持稳定。启动自动程序采集铅同位素比值数据204Pb/206Pb、207Pb/206Pb和208Pb/206Pb。
根据所使用的质谱计类型不同，分析采用多接收极同时接收铅同位素离子流或采用单接收极跳峰扫描。每个试样每次测定采集4～6个数据块(Block)数据，每个数据块由8～10次扫描组成，由计算机自动处理数据，给出铅同位素比值平均值及相对偏差。
2)U同位素分析。
A.装样。铀同位素分析采用单带源或双带源。用微量取样器在蒸发带中心先后各加一滴硅胶和硼砂饱和溶液作发射剂，通电流依次缓慢加热烤干。另用微量取样器取2～3滴磷酸溶解试样，小心滴加到已烤干的发射剂上，加大电流驱赶酸根并使铼带烧至暗红，迅速将电流降至零。以后操作同铅同位素。
B.U同位素数据采集铀。基本操作同铅同位素，但是采集数据温度在1300℃以上，接收的离子为UO2+，质量数为267～270，采集的同位素比值为238U/235U。
3)质量分馏校正。由于自然界Pb同位素的3个比值是变化的，都不可能当作标准值，因此对Pb同位素分析中的质量分馏作用不可能做出直接校正。间接校正方法是，测定国际铀、铅标准物质，求出实测值与标准值之间的偏差系数，然后对试样相应比值进行修正。这种校正法存在问题是，测标准物质和试样是在两次独立操作中完成的，样品在Re带(灯丝)上的量(一般前者高出很多)、化学组成、激发状态以及发射温度、数据采集时间等等各项条件互不相同，因此质量分馏状态很可能不一样，校正效果存在不确定性。此外，可以采用双稀释法进行质量分馏校正，即在试样中同时加入分别富集204Pb和207Pb(或206Pb)的两种Pb稀释剂，在一次测定中同时采集混合物的相关比值用于校正。该方法对Pb同位素分析精度要求更高，实验程序也较复杂，目前应用还不广泛。鉴于上述原因，对于Pb同位素分析一般不做质量分馏校正，仅根据经验在分析最佳状态下采集数据和尽可能多的采集数据，使质量分馏减至最小。
测定结果计算
这里仅涉及基本计算步骤与公式。
1)Pb含量计算。
A.ID分样中206Pb的量:
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式中:206Pbpid为ID分样中206Pb的量，mol;c208t为铅稀释剂溶液中208Pb的质量摩尔浓度，mol/g;m208t为铅稀释剂溶液质量，g;R为206Pb/208Pb同位素比;右下角标p、t和m分别代表试样(未扣除本底)、稀释剂及两者的混合物;右上角标id和ic分别代表ID和IC分样。
B.全试样中Pb同位素的量:
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式中:206Pbp、207Pbp、208Pbp、204Pbp分别为全样中206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量(未扣除本底)，mol;mid、mic分别为ID和IC分样的质量，g;
R7/6、R8/6、R4/6分别为试样的铅同位素比值:207Pb/206Pb、208Pb/206Pb和204Pb/206Pb，经测定IC分样后获得。
C.扣除本底后全样中Pb同位素的量:
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式(86.18)～式(8.21)中:206Pb、207Pb、208Pb、204Pb分别为206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量，mol;右下角标s和p分别代表扣除本底铅后的量与实际测定的量;Pbb为全流程本底铅的量，mol，Fb206、Fb207、Fb208、Fb204分别为本底铅的206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的同位素丰度，通过实测获得。
扣除本底铅后全样的铅含量为:
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式中:wPb为试样中铅的质量分数，μg/g;ms为称取试样的质量，g;MPb为铅的摩尔质量，g/mol。
D.扣除普通铅后试样中放射成因铅的量:
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式中:206Pbγ、207Pbγ、208Pbγ分别为扣除普通铅后试样中放射成因206Pb、207Pb、208Pb的量，mol;R(6/4)s、R(7/4)s、R(8/4)s分别为扣除本底后试样的206Pbs、207Pbs、208Pbs对204Pbs之比;R(6/4)c、R(7/4)c、R(8/4)c分别为与试样同时代的普通铅206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb之比值，在实际运算中该组比值是根据地球铅演化模型应用叠代法确定。
试样中放射成因铅总量(Pbγ，mol)为:
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2)U含量计算:
A.试样中238U与235U的量(mol):
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B.试样中铀的质量分数:
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式(86.27)～式(86.29)中:238Us、235Us分别为试样中238U、235U的量，mol;wU为铀的质量分数，μg/g;R为238U/235U比值;右下角标s、t、m分别代表试样、稀释剂及两者的混合物;c235t为稀释剂溶液中235U的质量摩尔浓度，mol/g;m235t为称取稀释剂溶液质量，g;ms为试样质量，g;Ub为U的全流程本底，mol;MU为铀的摩尔质量，g/mol。
在自然界中，钍的同位素半衰期长的仅有232Th，因此钍的含量测定不能采用同位素稀释法，只能采用一般化学方法。
3)年龄计算。目前通行两种方法。
A.单个试样。将从(86.23)和(86.24)式得到的放射成因铅206Pb和207Pb的量，以及从(86.27)、(86.28)式得到的238U、235U的量分别代入(86.9)和(86.10)两式，即得到一个试样的两个U-Pb年龄(t206/238，t207/235)，另外将(86.24)与(86.23)两式相除得到放射成因铅的同位素比
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，代入(86.11)式得t207/206年龄。在锆石自结晶以后其U-Pb体系一直处于单阶段封闭状态演化的情况下，它的t206/238、t207/235和t207/2063个年龄在±5%的测定误差范围内应该一致。如果不一致，则确定该矿物的形成年龄比较困难，一般取t206/238年龄作为参考值。B.一致曲线图解。当矿物中的U-Pb体系不处于封闭状态演化时，它的t206/238、t207/235和t207/2063个年龄会出现明显不一致。对于一组试样来说，此时宜用一致曲线图解方法处理。应用该方法的条件是，该组试样具有相同结晶年龄和相同演化历史，并且普通铅的同位素组成相同。在当前应用得比较成熟的是U-Pb体系两阶段演化模式。在206Pb/238U-207Pb/235U坐标图上，满足上述条件的试样采用最小二乘拟合将能形成一条直线，该直线与一致曲线的上、下交点年龄即所求年龄。
计算锆石U-Pb一致曲线年龄，目前最流行的程序是美国地质调查局提供的Ludwig(1996)程序以及它的最新版本。该方法除了206Pb/238U-207Pb/235U形式外，还有207Pb/206Pb-206Pb/238U形式，后者适用于年轻且两个阶段年龄间隔很短的试样。
『陆』 氯同位素测量
氯同位素正热电离(Cs2Cl+)质谱法测量
自然界氯有两种稳定同位素35Cl和37Cl，标准平均海洋氯(SMOC)的35Cl和37Cl的丰度分别为0.75779(46)和0.24221(46)(Coplenetal.，2002)。氯同位素标准参考物质有NISTSRM975NaCl，绝对35Cl/37Cl=3.1272(+0.0079/-0.0082)(Shieldsetal.，1962)。由于NISTSRM975NaCl已耗尽，现已用NISTSRM975aNaCl代替，其35Cl和37Cl的丰度分别为0.75774(28)和0.24226(28)，绝对35Cl/37Cl=3.1279±0.0047(NIST，2001)。Xiaoetal.(2002)从太平洋海水中制备了名为ISL354NaCl氯同位素标准物质，相对于NISTSRM975NaCl的δ37Cl为(-0.39‰±0.05‰)，相对于SMOC的δ37Cl为(+0.05‰±0.02‰)。目前世界上普遍采用标准平均海洋氯(SMOC)作为稳定氯同位素标准。
稳定氯同位素测定主要有CH3Cl的电子轰击电离和热电离两种方法。基于CH3Cl+的气体质谱法是Owen在1955年创立的，Kaufmann等(1984)和Long等(1993)相继对CH3Cl+法进行了改进，将分析精度提高到0.09‰，成为当时氯同位素组成测定精度最高的方法。早期基于Cl-离子的负热电离曾用来进行绝对氯原子量的测定(Shieldsetal.，1962)，Vengosh等(1989)还采用Cl-负离子直接测定了天然样品中氯同位素组成，但是测量精度较低。
Xiao(1992，1995)等采用CsCl作为工作物质，利用石墨的非还原热离子发射特性，在世界上首次获得了强而稳定的Cs2Cl+离子流，建立了稳定氯同位素的高精度正热电离质谱(PTIMS)测定方法，在氯同位素测定上实现了历史性突破，这一方法现在世界上获得了广泛应用(Volpe，etal.，1994，1998;Magenheim，etal.，1994，1995;Ransom，etal.，1995;Banks，etal.，2000;Rosenbaum，etal.，2000;Numata，etal.，2001，2002)。
方法提要
采用水溶的方法将盐类矿物的Cl提取出来，制备成含Cl溶液，或液态样品采用离子交换方法进行Cl的分离并转型为CsCl，制成含CsCl的溶液，在石墨存在下采用热电离的方法获得Cs2Cl+离子进行氯同位素组成的测定。
仪器装置
热电离同位素质谱计(VG354、MAT262、IsoProbeT、Triton)。
真空烧带装置。
超净化实验室。
石英亚佛蒸馏器。
超净化干燥蒸发箱。
试剂材料
硝酸铯(Cs2NO3)。
进口光谱纯石墨。
硝酸钡Ba(NO3)2。
碳酸钡(BaCO3)。
低氯亚沸蒸馏水。
无水乙醇。
(4+1)乙醇-石墨悬浮液由低氯水、无水乙醇和光谱纯石墨配制。
ISL354NaCl氯同位素标准物质富37Cl稀释剂。
Ta金属箔规格:长7.5mm，宽0.76mm，厚0.02mm。
四氟乙烯器皿烧杯、洗瓶等。
Dowex50W×8阳离子交换树脂。
聚乙烯离子交换柱。
离子交换柱的制备
Ba-型离子交换柱将约0.5mLDowex50W×8阳离子交换树脂装入0.2cm直径的聚乙烯管中，树脂高度为1.0cm。树脂顺序用5mL2mol/LHNO3、10mL高纯水再生，再加入5mLBa(NO3)2饱和溶液，用10mL高纯水洗涤。
Cs-型离子交换柱将约0.5mLDowex50W×8阳离子交换树脂装入0.2cm直径的聚乙烯管中，树脂高度为1.0cm。交换树脂顺序用5mL2mol/LHNO3、10mL高纯水再生。再加入5mLCsNO3饱和溶液，用10mL高纯水洗涤。
以上两种离子交换树脂可采用大口径离子交换柱进行批量处理。
分析步骤
(1)试样制备
a.盐类试样的溶解及水样的预处理。称取约0.1g盐类试样，采用低氯亚沸蒸馏水溶解，过滤除去不溶部分，制备成Cl浓度为5～10mg/mL的溶液备用。水样过滤除去不溶物后，低氯含量水样需在超净蒸发箱中于60℃蒸发浓缩至Cl浓度约为5～10mg/mL备用。
b.离子交换纯化。将处理的试液(中性)首先通过再生好的Ba-型离子交换柱，流速控制在0.2mL/min以内，以除去溶液中的SO42-。检查流出液中应无SO42-存在，此流出液应呈强酸性。若试液中无SO42-离子存在，可免除此步操作。
将以上除去SO42-的试液再通过再生好的Cs-型离子交换柱，流速控制在0.2mL/min以内，以将试液中的Cl-离子转化成CsCl供质谱测定。检查流出液应为中性。
c.沉淀反应纯化。当试样中SO42-含量很高时，采用以上离子交换的方法不能有效地除去SO42-，可考虑采用沉淀反应法。将处理的试液(中性)首先通过再生好的H-型离子交换柱，获得强酸性的流出液。再将优级纯(或更高纯度)BaCO3粉末缓慢分次加入到流出液中，被酸性流出液分解的BaCO3与SO42-反应生成BaSO4沉淀以达到除去SO42-的目的(Xiao，etal.，2007)。
将除去SO42-的试液再通过再生好的Cs-型离子交换柱，流速控制在0.2mL/min以内，以将其中的Cl-转化成CsCl供质谱测定。检查流出液应为中性。
(2)测定
a.氯含量的检测。溶液中氯的浓度可采用容量法或其他方法测定，以确定氯同位素质谱测定时的取样量。
b.钽带的加热去气处理。为了降低钽带中的氯及其他杂质的含量，钽带通常要进行加热处理，其过程如下:将点焊在灯丝架上的钽带在专用的真空系统中进行电加热处理，加热电流为3.0A，加热时间为1.0h，系统的真空度应优于1×10-3Pa。
c.氯同位素测定。采用平坦并经去气的钽带(7.5mm×0.76mm×0.025mm)，先涂覆2.5μL(约100μg石墨)的石墨-乙醇-水悬浮液，蒸至近干;再加入试样溶液，当石墨悬浮液和氯溶液集中在带中心时能获得最好结果;然后通以1.2A电流，烘干5min。
将涂好的灯丝装入质谱计离子源中，对仪器的离子源抽真空，当真空达到3×10-5Pa时，开始进行测量。将带加热电流快速升至0.5A，然后以0.05A/min速率增加电流，在带电流增加到1.1～1.2A时，寻找Cs2Cl+离子流量，并对仪器进行各聚焦参数的调节;当Cs2Cl+离子流信号为3～5×10-12A，此时带电流一般为1.20～1.30A，由此电流产生的带温度太低，不能用光学高温计准确测量。
在u/e301和303质量峰间采集数据，在u/e300.5处测定基线零点。测定时采用单峰跳扫的方法分别测量质量数为301(133Cs235Cl+)和303(133Cs237BCl+)的离子流强度I301和I303，直接得到37Cl/35Cl=I303/I301。
试样的氯同位素组成用相对于ISL354NaCl氯同位素标准或标准平均海洋氯(SMOC)的δ37Cl表示:
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图87.28 为典型的单次测定中Cs2Cl+信号强度及测定的同位素比值随时间的变化。
图87.28 在石墨存在下Cs2Cl+离子流的发射及测定的37Cl/35Cl值
按照以上方法在3个月期间，29次涂样测定的ISL354NaCl的平均37Cl/35Cl值为0.319025±0.000037(2σm)，测定精度为0.012%(图87.29)。
图87.29 在3个月内对ISL354NaCl29次涂样的平均37Cl/35Cl测定值
讨论
1)石墨品种的影响。在采用Cs2Cl+正离子的氯同位素组成的测定中，石墨是关键。若不加石墨将观察不到任何Cs2Cl+正离子，而石墨的品种和质量均对Cs2Cl+正离子的发射及氯同位素比值测定精度和准确度产生重要影响，结果列于表87.28。从发射温度、33Cs+/133Cs2Cl+和测定的37Cl/35Cl值3个重要指标检查，只有最大晶格畸变较小的前4种石墨具有较优良的133Cs2Cl+离子发射特性，并能获得相一致的37Cl/35Cl测定值和高的测定精度。因此选择性能优良的石墨对于高精度氯同位素测定最为重要。
表87.28 采用不同品种石墨涂样时氯同位素的测定
①括号里的数字为涂样次数。
2)NO-3和SO42-对测定的影响。在采用Cs2Cl+正离子的氯同位素组成的测定中，阴离子(SO42-和NO-3)的存在会干扰氯同位素组成的测定，在大部分天然样品的氯同位素组成的测定时，必须事先进行氯的分离与纯化。
将含不同NO-3、SO42-量的ISL354NaCl试样溶液通过H+型和Cs-型树脂分别转化为CsCl+CsNO3溶液和CsCl+Cs2SO4溶液，然后涂样测定。实验中发现，NO-3、SO42-的存在极大地影响氯同位素的测定。随着NO-3、SO42-含量的增加，仪器聚焦状况越来越恶化，这表明离子源对Cs2Cl+离子流的聚集越来越困难;同时，离子发射所需的带电流增加，37Cl/35Cl值越来越偏离标准值，随NO-3和SO42-含量的增加而增加，直至无法完成测量。因此，当存在NO-3、SO42-的干扰时，应采取措施加以去除。
3)试样溶液pH对37Cl/35Cl测定的影响。采用pH1.03～10.48的溶液涂样时，重复测定的37Cl/35Cl值绘于图87.30。结果表明，当采用低和高pH溶液涂样时，测定的37Cl/35Cl值均偏高，涂样溶液合适的pH为2.5～5.5，此时测定的37Cl/35Cl值具有较高的精度和准确度。由HCl和Cs2CO3反应产生的CsCl溶液的pH为3.92，这意味着在pH为3.92时Cs/Cl摩尔比为1。pH2.5和5.5溶液的Cs/Cl摩尔比为0.9551和1.0616。这些结果表明，少许过量的Cl或Cs不影响37Cl/35Cl值的测定，但Cl或Cs过量太多(pH<2.5或>6.0)会产生大的同位素分馏。
4)氯涂样量对37Cl/35Cl值测定的影响。对3个样品ISL354、地下卤水和死海卤水的37Cl/35Cl值进行测定，Cl涂样量的范围为0.5～500μg。在所有3个样品中，没有观察到测定的37Cl/35Cl值在1～500μgCl范围内随氯涂样量而有明显的变化(图87.31)。对样品ISL354、地下卤水和死海卤水3个样品测定的37Cl/35Cl值随氯涂样量变化曲线的斜率分别为5.687×10-7、1.887×10-7和1.689×10-7，平均值为3.088×10-7。每100μgCl涂样量变化引起的37Cl/35Cl测定比值的变化为0.031‰，在测定精度范围内可忽略。正常测定时，氯的涂样量为2～10μg，没有必要对氯的涂样量给予过多限制。
图87.30 采用不同pH溶液涂样时的测定的37Cl/35Cl值
图87.31 37Cl/35Cl测定比值随Cl涂样量的变化
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本节编写人: 肖应凯 (中国科学院青海盐湖研究所) 。