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离子交换法制取碘

发布时间:2024-10-26 20:04:14

⑴ 用离子交换法从海带提取碘的实验中,洗脱为什么要分两步

树脂吸附碘的时候是以多碘离子(I3-)吸附,因此需要第一次用氢氧化钠洗脱,发生歧版化反应,洗权脱液中主要为I-和IO3-(碘酸根);第二次用氯化钠洗,发生离子交换,洗脱液主要为I-,顺便将树脂转换成氯型。如果采用一步法很难洗脱完全,收率偏低。

⑵ 提碘的步骤与现象

海带中所含的碘一般以I-离子状态存在。用水浸泡海带,I-离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量13-15倍的水量浸泡海带,可使浸出液中I-离子含量达到0.5~0.55克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取,应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3-或I5-离子的交换吸附量(700~800克/升树脂)远远大于对I-离子的吸附量(150~170克/升树脂),因此常将海带浸出液中的I-离子部分氧化使生成I3-或I5-离子,再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂,如NaClO或H2O2的方法使I-离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附,氧化及交换反应方程式如下:

2I-+ClO-+2H+ = I2+Cl-+H2O 或 2I-+2H++H2O2=I2+2H2O

I2+I- = I3-

R-Cl+I3-= R-I3+Cl-

吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂,可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应,洗脱液中含有I-和IO3-离子:

3R-I3+6NaOH = 3R-I+5NaI+NaIO3+3H2O

氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应,I-离子进入洗脱液中,树脂同时被再生为氯型:

R-I+NaCl = R-Cl+NaI

往碱性洗脱液中加酸,由于溶液pH值的变化,发生逆歧化反应而析出泥状粗碘:

5NaI+NaIO3+3H2SO4 = 3I2+3Na2SO4+3H2O

氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液,也能使I-离子氧化生成I2。NaNO2使I-离子氧化生成碘的离子方程式如下:

2I-+2NO2- +4H+ = I2+2NO+2H2O

通过离心分离即获得泥状粗碘。

⑶ 离子交换法原理

离子交换法的核心原理在于利用树脂对溶液中离子的选择性吸附,通过离子间的交换实现特定物质的分离和纯化。具体来说,如采用碱性阴离子交换树脂,例如A-C树脂,其作用可表示为:A + I- → A-I + Cl-,这个过程是通过树脂上的阳离子与溶液中的阴离子发生交换实现的。

离子交换法在实际应用中广泛,特别是在生化产品的制备和纯水制备等需要精细分离的领域。其关键在于根据待分离物质和杂质在不同pH条件下的电荷特性来选择合适的树脂。例如,如果你的实验目标是提取碘,碘离子在溶液中呈现负电荷,因此应选择阴离子交换树脂。若原液pH值大于9,应选用强碱性树脂,以确保更有效的交换;如果pH值低于9,强碱性和弱碱性树脂都可以考虑,你可以尝试不同的选择。

对于碘酸,作为中强酸,其对应的杂质可能带有阳离子,因此优先选用弱碱性阳离子交换树脂进行分离,这样可以最大程度地保留碘酸的同时去除杂质。总的来说,离子交换法的成功应用依赖于对特定环境和目标物质的精确理解,以及选择合适的树脂类型和操作条件。

⑷ 海水是人类宝贵的资源,试回答下列下列问题:(1)淡化海水的方法主要有:蒸馏法蒸馏法、电渗析法和离子

(1)海水淡化的主要方法包括蒸馏法、电渗析法和离子交换法。蒸馏法利用盐和水的沸点差异,通过加热使水蒸发,然后冷凝回收纯净水。电渗析法通过半透膜使离子迁移,以实现海水淡化。离子交换法使用树脂与海水中的离子进行交换,达到淡化海水的目的。
(2)海带提取碘的过程包括灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取和蒸馏。首先将海带灼烧成灰,加水浸泡后过滤得到含碘离子的悬浊液。然后加入酸和氧化剂H2O2,将碘离子氧化成碘单质。接着使用有机溶剂如四氯化碳或苯进行萃取,最后通过蒸馏提取出碘单质。
(3)在氧化还原反应中,双氧水(H2O2)与碘离子(I-)和氢离子(H+)反应,生成碘单质(I2)和水(H2O)。反应方程式为:H2O2 + 2I- + 2H+ → I2 + 2H2O。
(4)碘酸钾(KIO3)与盐酸酸化的碘化钾(KI)溶液发生氧化还原反应,生成碘单质。离子反应方程式为:5I- + IO3- + 6H+ → 3I2 + 3H2O。
(5)萃取剂的选择原则是两种溶剂互不相溶,溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种大得多,且萃取剂与溶质不发生反应。碘在四氯化碳、苯或汽油中的溶解度大于在水中的溶解度,且这些有机溶剂与水不互溶,也不与碘反应,因此可作为萃取剂。酒精与水互溶,不适合作为萃取剂。
(6)蒸馏是为了从含碘的有机溶剂溶液中分离出碘单质和回收有机溶剂。蒸馏过程中,冷凝管用于冷却蒸汽,使其凝结成液体。冷水从冷凝管的下部流入,使管内充满冷水并停留较长时间,然后从上部流出,确保热的蒸汽得到充分冷却凝结。因此,冷水应从冷凝管的b口进入。

⑸ 离子交换法原理

采用碱性阴离子交换树脂,A-Cl + I- =A-I + Cl-。离子交换法一般应用于生化产品的制备、纯水的制备等。原理内:根据目的物与杂质在容不同pH下所带电荷的不同选择相应的离子交换树脂。你的实验是提取碘,在溶液中,碘离子带负电荷,那么就要选择阴离子交换树脂,要么强碱性,要么弱碱性,如果原液ph>9,就必须用强碱性树脂,在9以下,强碱弱碱都可以。你可以都试试。碘酸属于中强酸,优先选择弱碱性阳离子交换树脂。

⑹ 高效离子色谱法测定碘

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结,用水浸取,浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后,用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子,以0.015mol/LNaNO3溶液为淋洗液,HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱,采用电化学检测器进行测定,测得碘量。

方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。

方法检出限(3s):0.2μg/g。

测定范围:0.6~500μg/g。

仪器及材料

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1~10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na2CO3(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加到700mL水中,搅匀。

抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中,用时配制。

氢氧化钠溶液称取4.0gNaOH溶于100mL水中,用时配制。

硝酸钠溶液称取1.2750gNaNO3(含Ag<100ng)溶于1000mL水中,用时配制。

碘标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾,置于250mL烧杯中,加水溶解,并加入2mLNaOH溶液,用水稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。

碘标准溶液ρ(I-)=1.00μg/mL由碘标准储备溶液逐级稀释配制,补加NaOH溶液至最终0.4g/L。

732型阳离子交换树脂(50~100目)先用水浸泡,清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中,顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mLH2SO4,以约1.5mL/min流速流经交换柱,流毕。用水以同样流速流经交换柱,直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干,装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂,可用上述步骤再生后,继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘标准溶液(1.00μg/mL),置于一组50mL容量瓶中,加入0.20mLNaOH溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘标准系列。

按仪器工作条件表84.64,将仪器调试好,待基线稳定后,用注射器吸取1.00mL校准系列溶液,注入仪器(进样阀),经交换柱并流经安培检测器,由记录器记录碘离子浓度的峰高值,绘制校准曲线。

表84.64 测定碘的仪器工作条件

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在60℃干燥2h,置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂的瓷坩埚中,搅匀并均匀覆盖1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂,置于高温炉中,自低温升温至750℃,保持750℃0.5h后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中,用热水洗净坩埚,加几滴无水乙醇及20mL水,煮沸,冷却,将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中,加入0.1mL抗坏血酸溶液,摇匀。加5g阳离子交换树脂,在静态交换过程中需摇动2~3次,直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。

用注射器吸出3.00mL经静态交换后的溶液,置于10mL干的小烧杯中,用氢氧化钠溶液将试液调至pH7~8(约需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氢氧化钠调节后的清液,按校准曲线步骤操作,测得碘量。

按下式计算试样中碘的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(I)为碘的质量分数,μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中碘的浓度,μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度,μg/mL;V为制备溶液总体积,mL;m为试样的质量,g;1.07为稀释因子(由实验中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测定溶液的体积变化)。

注意事项

每分析5个试液后,应校对检查校准曲线是否发生偏倚,以监控仪器的稳定性,提高测定的准确性。

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