如何用离子交换法制备硅溶胶

㈠ 硅溶胶铸造的操作方法

硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为SiO2.nH2O。制备硅溶胶有不同的途径。最常用的方法有离子交换法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。
硅橡胶合成的简要过程是：砂石或二氧化硅还原为单体硅→于300%温度下，以铜作催化剂，硅与甲基氯化物相互作用→形成甲基氯化硅的混合物(一元、二元或三元)→通过蒸馏分离出二甲基氯化硅→二甲基氯化硅水解成硅烷又迅速合成为线型或环型硅氧烷→线型硅氧烷在氢氧化钾(KOH)的帮助下，形成四元双甲基环状体(D4)→在KOH存在下，D4聚合，链终止导致过程的完成。
硅溶胶无机高分子涂料的配制工艺与其他涂料没什么特殊区别，但是硅溶胶应慢慢加入，否则涂料将发生质变。可以参考以下配制工艺：
把成膜助剂（常用的有氧化锌、硅酸丁酯、醋酸丁酯、甲基硅酸钠等）加入反应釜中，加定量的水搅拌，并依次加入表面活性剂（苯磺酸钠）、增稠剂（羟乙基纤维素、CMC等）、分散剂（六偏磷酸钠）、消泡剂（磷酸三丁酯）等助剂；再慢慢加入硅溶胶，体质颜料、色浆。用砂磨机或胶体磨研细，可以按需要加入产分粗粒料。涂料的PH值在8.5-10之间。
硅溶胶无机高分子涂料的配方设计：
硅溶胶成膜时收缩较大，涂膜易龟裂，为克服这个缺点、，除了在无机涂料中添加纤维状填料，还同时添加水溶性乳液作为辅助成膜物，使有机物填充在"—Si—O—Si—"，网状结构中减少成膜收缩和温差引起的胀缩变化。成为一种即具有无机涂料优良的耐候性、又具备有机涂料那样优良的装饰性、稳定性和施工性的有机复合涂料。一般可以这样考滤：成膜物中无机物占50%~90%，有机物为50%10%。内用时添加聚醋酸乙烯乳液；外用时添加苯-丙乳液，钛白粉先用金红石型，体积浓度为5%，并可掺加大量体质颜料，其总体积浓度炒60%70%。
硅溶胶生产的浓缩阶段,是一项耗能大、周期长的工艺环节。传统的浓缩手段,一般采 用减常压法脱水,使之得到所需浓度的硅溶胶。
从硅溶胶所表现出的pH值不同，硅溶胶又分为碱性硅溶胶和酸性硅溶胶。它们都是重要的精细化工产品，具有不同的重要用途：如碱性硅溶胶在精密铸造，外墙涂料等领域应用;酸性硅溶胶在彩色显像管、胶体铅酸蓄电池，以及从国外引进的静电植绒技术上应用等。
超滤膜浓缩法的单位产量能耗较低,周期较务短,设备投资较少,因而是一项降低产品成本、提高产品质量的有效途径。
超滤法是一种较为先进的制备硅溶胶的方法。超滤法就是用超滤器进行浓缩。超滤器跟过滤器不同，超滤器所用的超滤膜只允许水及可溶性的盐通过，不允许溶胶颗粒通过。可见该方法比较有效，它不仅能除去稀溶胶中的水分，而且还能除去少量的离子或易溶物。但是不允许在超滤膜上有滤饼或沉淀物出现，所以必须在不断搅拌下进行超滤。超滤能否按预想的目的进行，关键是要有适用的超滤膜。

㈡ 酸中和法制备硅溶胶，用硫酸加硅酸钠中和，用乙醇洗去钠离子，中和过程的最适温度是多少啊， 在线等，急求

离子交换一般用强酸型阳离子交换树脂与稀释后的水玻璃进行离子交换，以除去水玻璃中的钠离子和其他阳离子杂质制得聚硅酸溶液。再用阴离子交换树脂进行离子交换，除去溶液中的阴离子杂质，制得高纯的聚硅酸溶液。此时得到的聚硅酸溶液稳定性较差，溶液偏弱酸性，可用少量的NaOH或其他试剂作为稳定剂，将溶液的pH值调节在8.5-10.5的碱性范围内，该范围是制得溶胶溶液的稳定区域，必要时在低温(4-10℃)下保存。

1．酸性硅溶胶的制备工艺

1.1．离子交换法

该法是目前研究最多、技术最成熟的制备工艺。该种方法采用水玻璃为原料，通常可分为三个步骤：制备活性硅酸，制备碱性硅溶胶和阳离子交换。常用制备工艺如下：将市售水玻璃通过稀释并与阳离子交换树脂进行交换，得到活性硅酸；将硅酸用碱液处理至碱性；再将该碱性的硅酸溶液进行加热缩合反应并浓缩，制得碱性硅溶胶；最后将碱性硅溶胶经过阳离子树脂进行阳离子交换，同时加入适量的酸进行调节，得到相应酸值下的酸性硅溶胶。

早在1941年，美国人Bird在其专利发明中提到利用离子交换法制备酸性硅溶胶，即将水玻璃溶液经过氢型的阳离子交换柱，使水玻璃中的碱金属同氢发生交换，其产品是高纯度酸性硅溶胶，pH 为2.0～4.0。此后Albrecht和William L改进了Bird 制备酸性硅溶胶的工艺，提出采用混合树脂床来生产更适合使用的酸性硅溶胶。

上世纪80年代，多数硅溶胶生产厂家均沿袭离子交换法制备酸性硅溶胶。如国内的湖北美华日用化工厂从1985年7月就开始着手研制酸性硅溶胶，他们采用离子交换法用自产碱性硅溶胶制备出酸性硅溶胶，其具体工艺是：将所需碱性硅溶胶稀释、过滤后，向其中投入氢型阳离子交换树脂，边投入边搅拌，当pH到达2～3时，停止投入树脂，静置让其彻底交换。用上述方法制得的酸性硅溶胶中二氧化硅的含量为大于10 %，粒径为10～20 nm，pH达2～3，稳定期为3～6个月。

许念强等将制得的活性硅酸陈化24～48h后再制成碱性硅溶胶，然后与强酸型阳离子树脂得到酸性硅溶胶。他们分析了pH、二氧化硅粒径、电解质盐浓度对酸性硅溶胶稳定性的影响，强调要制备高浓度、高稳定性、低黏度的酸性硅溶胶，首先要提高二氧化硅颗粒的粒径。

离子交换法的优点是根据不同的工艺组合可合成不同性能的硅溶胶，缺点是起始原料水玻璃的浓度不能很高，致使后面浓缩过程时间长，能耗大，而且再生离子交换树脂时产生的大量废水需加以处理。

1.2 电解电渗析法

该法制备硅溶胶是一种电化学方法。其原理是硅酸钠在水溶液中发生水解反应：

Na2H2SiO4 + H2O→2Na+ + H3SiO4– + OH–

随着反应的进行，在电场的作用下槽内的离子会定向迁移，由离子交换膜滤出杂质离子；当阳极室内生成的硅酸浓度大于其溶解度时就会发生缩聚反应，生成硅溶胶。通过调节槽内pH即可得到相应的硅溶胶。该方法制备硅溶胶时，要注意控制电渗析反应的电流密度、温度等反应条件。

日本的OKETA YUTAKA在其专利中提到利用离子交换膜电渗析法来制备脱盐酸性硅溶胶。在制备过程中，电渗析器内会交替形成一个脱盐室和一个浓缩室；用阴、阳离子交换膜将阳极和阴极分开，然后进行电渗析。脱盐室中水溶液的温度保持在5～20 ℃。

电解电渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液，经陈化后，再通过半透膜渗析钠离子。该方法缺点是渗析所需时间太长，不适于工业化生产。

1.3．分散法

该法是利用机械将SiO2微粒分散在水中制备硅溶胶的物理方法。具体步骤如下：量取定量的去离子水加入到塑料杯中，将其固定于高速分散机上。开动高速分散机，将定量的气相SiO2粉末连续加到杯中。SiO2 粉末加完后，补加定量的去离子水，调节高速分散速度，经过一定时间制得SiO2水分散液。将SiO2水分散液陈化过夜后，高速分散并加入添加剂，继续高速分散数小时，用300目滤网过滤得到性能良好的硅溶胶。

傅朝春利用该方法制备的酸性硅溶胶能够有效替代微生物用于人、禽畜粪便、垃圾处理，可祛除恶臭、制备高效有机肥料。其具体工艺是：将一定浓度的硫酸和 200 目以下的分散剂SiO2置于一个塑料容器内进行搅拌；用NaOH调节pH为2～4；采用金属板做电极，联结一整流电源，置于上述塑料容器中通电；施以100 V电压，通电 450 mA的电流2～5 min；切断整流电源后，搅拌一段时间，等反应物呈胶状就停止搅拌。利用该方法制得的酸性硅溶胶中SiO2 的含量为25 %～35 %，粒径为1～12 nm。

由于该方法所制的酸性硅溶胶是用作特殊用途的，因而没有考虑某些杂质离子如Na+、SO42–等对其纯度的影响，故该方法对于酸性硅溶胶的制备不具有普遍适应性。

1.4．单质硅热氧化法

有研究表明，硅的热氧化物的生长通常是在900～1200℃之间的石英管中进行，或是在干燥氧气条件下，或是在含有水蒸气的湿氧条件下，或是让干燥的氧气和氮气通过接近沸腾的水所形成的蒸汽中。资料介绍，单质硅在湿氧或是水蒸汽氛围中的氧化比干燥氧气中进行得快。热氧化的总反应是：

Si + O2(gas) → SiO2 Si + 2H2O(gas) → SiO2 + 2H2(gas)

在干燥的氧化过程中第一个反应占主要地位，而在湿的氧化过程中第二个反应占主要地位。

2．酸性硅溶胶的胶团结构及其稳定性研究

我国早在1958年就开始了硅溶胶的研制和生产，如南京大学配位化学研究所、兰州化学工业公司化工研究院、青岛海洋化工厂等都从事了相关的研究和开发，但品种和产量都与国外有很大差距，尤其是酸、碱性硅溶胶的比例不合理，这样的局面到20世纪80年代才有所改善。酸性硅溶胶处于亚稳状态，在放置过程中会逐渐发生胶凝作用，稳定期一般为3～6个月，较碱性硅溶胶的稳定期短。因此，如何提高酸性硅溶胶的稳定性就成为众多研究者关心的问题。

2.1．酸性硅溶胶的胶团结构

酸性硅溶胶又称硅酸水溶胶，是高分子SiO2微粒分散于水中的胶体溶液，无臭、无毒，分子式可表示为mSiO2·nH2O（式中：m，n很大，且m<<n），外观为乳白色半透明液体。硅溶胶粒子的内部结构为硅氧烷键（-Si-O-Si），表面层由许多硅氧醇基（-SiOH）和羟基（-OH）所覆盖。由于硅溶胶中SiO2颗粒表面含大量羟基，具有较大的反应活性，因此被广泛用于纺织、橡胶、陶瓷、涂料、精密铸造、耐火材料、造纸、石油化工、电子等行业。

胶团结构如图1所示：当A+为Na+等金属离子时，表示碱性硅溶胶；当A+为H+时，表示酸性硅溶胶。在运动过程中，由胶核和吸附层组成的胶粒作为一个整体运动，这样扩散层与周围的电解质可以形成一种动态平衡来维持硅溶胶的稳定。

2.2 酸性硅溶胶稳定性的影响因素

2.2.1.pH对酸性硅溶胶稳定性的影响

硅溶胶的稳定性与pH之间的密切关系如图2所示。从图2可以看出，在低pH(<2.0)区域内，溶胶稳定性随pH的升高略有上升；在中部pH(2<pH<4)区域内，酸性硅溶胶具有一个较为宽阔的亚稳定区域，为制备酸性硅溶胶的可能性提供现实依据；在pH接近5～6的区域范围内时，硅溶胶的稳定性迅速下降。

王少明等认为pH与硅溶胶的稳定性有直接关系。经测定硅溶胶 pH 在2～10之间时，粒子的ξ电位为负值；pH 在2以下时，粒子的ξ电位为正值；pH=2 时为“0”电位；pH 在8.5～10范围内，为稳定区；pH>10时，硅溶胶粒子溶解为硅酸盐；pH 在4以下时为介稳区；pH=2 时，为最高介稳态。根据制备的高纯硅溶胶的特点，调节硅溶胶的pH在2.5左右，可以保持溶胶处于高介稳态，在室温下可存放2年而不凝胶。硅溶胶不稳定的主要表现之一就是发生凝胶化。

贾光耀等提到溶胶凝胶动力学可以人为控制。他们通过研究发现，硅溶胶的黏度、ξ电位以及凝胶化过程与pH有密切的关系，凝胶化过程发生在pH 为4～7之间。

2.2.2 电解质对酸性硅溶胶稳定性的影响

电解质对硅溶胶的稳定性也有一定的影响，且与pH有密切关系。因为盐类放出离子，与硅溶胶的表面电荷结合，进入紧密层的反离子增加，使分散层变薄；当电解质浓度增加到一定程度时，分散层厚度为零，引起粒子的集合而凝胶化。凝胶化的程度与使用的电解质种类、浓度、温度等因素有关。有资料报导,在pH<3.5时，电解质对硅溶胶的稳定性影响相对较小。

J. L. Trompette等提出当存在两种不同的补偿离子时，经浓缩的硅溶胶在pH为9.8时极易发生凝胶，并对凝胶动力学进行了研究。研究结果表明，离子特征对聚合动力学和溶胶—凝胶转化过程中凝胶显微结构有显著的影响。这归因于不同电解质的影响下临界凝结浓度不同。

而许念强等则认为，只有当SiO2粒子的粒径相对较小时，硅溶胶的稳定性才受到电解质盐浓度较大的影响，随着SiO2粒径增大，电解质盐浓度对硅溶胶的稳定性影响减弱。当硅溶胶中的含盐量降低到一定值时，电解质盐浓度在一定程度上不会构成制备酸性硅溶胶的主要影响因素。

杨靖等在研究了催化剂的种类、反应温度、反应时间、添加剂等因素对硅溶胶性能的影响时分析了电解质种类的影响效果：在[H+]相同的条件下，酸催化剂对溶胶粘度的影响为：

HF>HCl>HNO3>H2SO4>HAc ，对凝胶时间的影响为：HAc>H2SO4>HCl>HNO3>HF，几种溶胶固含量的大小为：H2SO4>HNO3>HCl>HAc，制备 SiO2 膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂。

2.2.3.粒径对酸性硅溶胶的影响

粒径是影响硅溶胶稳定的另一重要因素。硅溶胶粒子直径在一定范围内，粒径越均匀、分布范围越窄，稳定性越好。

许念强等在研究粒径对酸性硅溶胶的影响时提到，一定浓度下的酸性硅溶胶稳定性与SiO2粒径大小的关系呈现出一个斜“S”形，即在小粒径下，硅溶胶的稳定性相对很低，而随着粒径的增加，硅溶胶的稳定性迅速增强，并且粒径在10～20 nm内，硅溶胶稳定性近似与粒径大小成正比。

有学者经试验研究发现，将硅溶胶粒径控制在10～15nm范围内，既可简化工艺过程，又可保持高纯硅溶胶的稳定。

另外，SiO2粒子半径的增加，将使其粒子表面羟基基团的反应活性降低，胶粒比表面积减小，胶粒吸附能降低，从而大颗粒对小颗粒的吸附作用力降低，也是大粒径酸性硅溶胶相对于小粒径硅溶胶具有较高稳定性的原因。

此外，Janne Puputti 等在制备硅溶胶时，用乙醇取代一部分水，使其稳定性增加 3 倍。Anna Schantz Zackrisson 等通过干扰法及时间分辨小角X射线散射对硅溶胶分散体系中的聚合和凝胶化过程进行了研究，分析了离子强度对凝胶临界点的影响。

㈢ 纭呮憾鑳堕摳閫犵殑鎿嶄綔鏂规硶

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㈣ 硅溶胶怎样制成的

制备硅溶胶的工艺有：离子交换树脂处理硅酸钠稀溶液的方法；用硫酸内中和水玻容璃稀溶液的方法；水解硅酸酯的方法等等。其基本原理都是去掉易溶于水的钠离子。举例如下：
离子交换法
a 离子交换树脂。阳离子交换树脂采用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂；阴离子交换树指采用弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
b 生产工艺 将模数为3.5的硅酸钠溶液用水稀调整至含SiO24%，Na201.15%；将液通过填装阳离子交换树脂的闪换柱，得含SIO23.6%，NA200.005%，SiO2/Na2O摩尔比703，PH值2.5的硅酸胶稀液。
离子交换是一个平衡反应，反应的过程是：当把含有Na+的硅酸溶液通过交换树指时Ma+取代了阳离子交换树脂上的H+。 于是水玻璃中的NAa+已被除去，H+阳离子与硅离子与硅酸钠中的SiO3生成具有活性的硅溶胶稀溶液流出。

㈤ 二氧化硅的生产方法有哪些

二氧化硅的用途很广。自然界里比较稀少的水晶可用以制造电子工业的重要部件、光学仪器和工艺品。二氧化硅是制造光导纤维的重要原料。一般较纯净的石英，可用来制造石英玻璃。石英玻璃膨胀系数很小，相当于普通玻璃的1/18，能经受温度的剧变，耐酸性能好（除HF外），因此，石英玻璃常用来制造耐高温的化学仪器。石英砂常用作玻璃原料和建筑材料。

二氧化硅的生产方法。离子交换法将稀释的水玻璃过滤除杂质后经阳离子交换，阴离子交换，调节Ph值，经蒸发或超滤浓缩，制得硅溶胶。硅粉法将蒸馏水及氢氧hua钠(试剂级)加到反应槽中，升温至65℃，加入一定量的氨水调整碱度，在搅拌下分批加入硅粉，控制温度在83℃以下，硅粉加完后继续搅拌2～3h，待Ph值降至9～10时，取样分析，反应完成后在搅拌下冷却至50℃，经自然过滤，制得硅溶胶产品。

㈥ 硅溶胶是怎么生产出来的，都用什么原材料

你好，我正好有这方面的资料就和你分享下了。
目前硅溶胶的主要生产方法有：溶解法、离子交换法、胶溶法、分散法等。
1、硅溶解法：采用无机或有机碱作催化剂，以单质硅与纯水反应来制备硅溶胶的方法称为硅溶解法。该法的优点是硅溶胶成品中杂质含量少，二氧化硅的胶粒粒形、粒径、黏度、p H 值、密度、
纯度等易控制，胶粒外形圆整均匀，结构致密，硅溶胶的稳定性较好。
2、离子交换法：离子交换法是目前研究最多、技术最成熟的工艺，通常分为下列2 个步骤①活性硅酸制备②胶粒增长和浓缩 该方法需注意，成品中一般有少量的杂质存在，需进行纯化。除去杂质的有效方法是离心分离。
3、电解电渗析法：电解电渗析法制备硅溶胶是一种电化学方法。在电解电渗析槽中加入电解质，调节电解质溶液的pH 值，控制电解电渗析反应的电流密度、温度等反应条件，在装备有合适的电极( 如析氢电极、氧阴极)的电解电渗析槽中反应后可制取硅溶胶成品。该法的主要优点是，该法制备硅溶胶的操作条件可控制，便于优化硅溶胶成品的质量，是有开发价值的电化学方法。
4、胶溶法：胶溶法制备硅溶胶是先用酸中和水玻璃溶液形成凝胶，所得凝胶经过滤，水洗，然后加稀碱溶液，在加压加热条件下解胶即得溶胶。主要优缺点：该法制得的硅溶胶粒径分布较宽，纯度较低。
5、酸中和法：酸中和法一般采用稀水玻璃(Na2O . xSiO2)作为起始原料，稀硫酸等无机酸作为酸化剂[13]。根据酸用量的不同，可制备酸性或碱性硅溶胶。具体工艺步骤包括离子交换去除钠离子、制备晶核、酸中和反应、晶粒增长。主要缺点：酸中和法制得的硅溶胶一般杂质离子含量较高，稳定性较差。
6、分散法：分散法是利用机械将SiO2微粒分散在水中制备硅溶胶的物理方法。具体步骤如下：称取定量的去离子水加入到干燥洁净的塑料杯中，将其固定于高速分散机上。开动高速分散机，将定量的气相SiO2 粉末连续加到杯中，杯上盖塑料膜，以防止水分蒸发和SiO2 粉末飞扬。SiO2 粉末加完后，补加定量的去离子水，调节高速分散速度，保持1.5h，制得SiO2 水分散液。将SiO2 水分散液陈化过夜后，高速分散2 h ，加入添加剂溶液，继续高速分散2 h，用300 目滤网过滤后得到性能良好的硅溶胶。主要优缺点：潘鹤林等利用合适的分散工艺和添加剂，将
气相S i O 2 粉末分散在水溶液中制得稳定性高达1 年，黏度低达0.01Pa..s的高性能硅溶胶，其各项性能指标均符合要求。
总的来说国内生产硅溶胶就这些方法。其实各种方法都有其优缺点，关键看你的制备方向和用途。