㈠ 关於热过滤...
热过滤就是在普通过滤器外套上一个热滤漏斗,
某些热的浓溶液,版过滤时,由于温度降低,权晶体很容易在滤纸上析出,这将使滤出的固体杂质与晶体相混,因此该种溶液就需在保温的情况下进行过滤,即热过滤。
1.热过滤装置的准备:
热滤漏斗是铜制的,具有夹层和侧管。夹层内盛水,漏斗上沿有一注水口,侧管处用于加热。
热滤漏斗内的玻璃漏斗其大小应与热滤漏斗相匹配,且应为短颈(比热滤漏斗的底端稍长)。
2.过滤操作:
(1)从注水口处向热滤漏斗夹层中注水,水不可盛得过满,以防水沸腾时溢出。
(2)将过滤器准备好后,开始加热漏斗侧管,使漏斗内的水温达到要求。过滤前还应把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热一下。
(3)过滤过程中若有结晶析出,应待过滤结束,将滤纸上的晶体再用溶剂溶解,然后用新滤纸重新过滤。
过滤的注意事项
(1)常压过滤时,如果滤纸和漏斗的隔层和漏斗管里有气泡或者漏斗管口(斜面背后)没有贴紧烧杯壁,就会使过滤受到空气的阻力而减慢。
(2)在热过滤时,要经常向保温漏斗中添加热水。
(3)抽滤的关键在于控制水的流量,开始时如果水的流速过大,会使滤纸穿孔。当固体物质增厚时,如果水的流速过小,将使抽滤速率减小。
㈡ 热过滤的方法有几种,为何要用菊花滤纸进行热过滤
热过滤的方法有2种,如下:
1、漏斗(热漏斗)法
将短颈玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内,热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,散热降温,析出晶体使装置堵塞。
2、无颈漏斗蒸汽加热法
取无颈漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗颈)置于水浴装置上方用蒸汽加热,然后进行过滤。较热漏斗法简单易行。
另外,热过滤用菊花滤纸是为了防止杂质从滤纸边跑进容器里,用热水过滤是为了防止提纯物在滤纸上结晶。
(2)热过滤注意什么扩展阅读:
热过滤的注意事项:
1、常压过滤时,如果滤纸和漏斗的隔层和漏斗管里有气泡或者漏斗管口(斜面背后)没有贴紧烧杯壁,就会使过滤受到空气的阻力而减慢。
2、在热过滤时,要经常向保温漏斗中添加热水。
3、抽滤的关键在于控制水的流量,开始时如果水的流速过大,会使滤纸穿孔,当固体物质增厚时,如果水的流速过小,将使抽滤速率减小。
㈢ 热过滤应注意哪些问题
滤纸要润湿
㈣ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。
[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸
2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温
3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。