四川温控离子交换柱

B. 使用高效液相色谱仪时，监视器的基线不平是什么原因导致的

使用高效液相色谱仪时，监视器的基线不平的原因包括：未平衡，梯度，柱内滞留杂质出峰。

仪器本身的电噪声，仪器无法屏蔽产品的外部信号的干扰信号，工作站软件的信号线连接时接触非仪器方面的输入信号，都会引起基线的规则性波动和突发性波动；这种不稳定一般可以通过基线信号的规律判断出来的。

色谱柱

应按各品种项下的规定，常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。流动相与固定相之间应互不相溶，有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。

以上内容参考：网络-高效液相色谱

C. 电泳设备的电泳设备相关简介

一、纯水设备：主要分两种，离子交换机和反渗透纯水机。
电泳涂装对使用纯水的要求较高，而对纯水的检测项目只有一个：电导率（μm/cm）。配漆投槽需要纯水电导率达到10μm/cm以下，用来进行清洗水洗的水要求达到50μm/cm以下，以上指标的纯水是需要经过制水设备来完成的，亦就是将原水制造成纯水所需要的设备。对于产量小，规模小的电泳涂装用户可选择购买工业纯水方式更为节省。离子交换机适用于原水电导率不超过200μm/cm，大于200μm/cm的原水应选择反渗透纯水机制造纯水，原水电导率大于1000μm/cm应选择反渗透纯水机+前处理水质软化来完成纯水制作工序。城市居民用水电导率可电话咨询本地自来水公司；地下水、井水、山水、河水的电导率较高，基本都需要反渗透纯水机来完成制水过程。
离子交换机：离子交换器技术在水处理领域中有广泛的应用。如水质软化、水质脱盐、高纯水制取，还可用于食品药物的脱色提纯，重金属、化工原料的回收。离子交换器设备有阴阳床、混合床、再生床三个品种，阳床、阴床采用先进的逆流再生工艺，混合床设有柱内再生和阳树脂外移再生工艺，再生床是专为阴树脂移外再生的混合床操作工艺配置的，我司还设计制作其他各种类型的离子交换设备。
二、喷淋槽：喷淋主要用于前冲洗和后冲洗，更适合于现场废水排放不便或对现场清洁卫生要求较高的客户。同时对需要回收第一道反冲洗下来的漆更为方便；同时喷淋对结构复杂的工件更加适合,工作效率也更高。三、电泳漆回收机：主要适用需要回收电泳漆和对废水排放有严格限制的用户。该设备不仅能回收反冲洗下来的电泳漆，还能将前处理和后处理的废水进行有效过滤、超滤，从而达到环保排污的相关要求。
四、热交换机：通常是用来降低和控制电泳槽液温度，由于电泳工作液在电泳过程中受热升温较快，或在寒冷天气下槽液温度过低，为了保证槽液工作温度在正常范围内，应采用热交换器对槽液进行降温或加温来调节。
五、超声波清洗机：通常用来处理小型电泳工件上的油污和人工汗以及腊之类的物质，适用于以下产品：前处理要求高；电镀后再电泳的高档装饰品、工艺品；结构和外形比较复杂的高档小件类产品；高档铝制品或镁制品等。
六、检测仪器：主要有：①电导率仪─检测水质和槽液电导率指标。②酸度计（PH计）─检测槽液PH值情况。③折光仪─检测透明电泳漆槽液的固含量，以决定是否需要添加原漆。
七、烘箱烘道：主要用于对电泳后的产品进行烘干固化。它采用微电脑智能化控制，超温报警，过热保护，时间设置，双目数字显示，温控线性好、精度±1℃、波动度±1℃，具有跟踪报警功能。

D. 气相色谱的进样方式有哪些

转载：《分析测试网络网》 气相色谱进样方式的选择

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
分流进样
分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分纯启的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

不分流进样
不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

柱头进样
柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还型孝不能广泛应用于日常的分析工作中。

分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式的比较
选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。
样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。在含量较高时（>50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样做租如方式或是冷柱头进样方式进样。
当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。
另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。
程序升温蒸发进样方式（PTV)
PTV 进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。

图1是PTV进样器大体积进样的应用实例。分析样品为用正己烷萃取后的湖水样品。100ml的水样用2ml的正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样，分析方法的检测限低于ppt级。
从这个例子可以看出PTV毛细管色谱大体积进样是最适合的进样装置。PTV大体积进样技术与毛细管色谱的联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。

《气相色谱进样方法概述》

气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：

1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器

液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。
用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。
PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。

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E. 仪器分析尹华王新宏版课后习题答案就是你

第二章 气相色谱分析

2-2 气相色谱仪的基本设施包括哪几部分？各有什么作用？
答：气相色谱仪包括五个部分：
（1）载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；
作用：向分析系统提供流动相（载气），并保证其纯度，控制载气的流速与压力，以使其可正常工作。
（2）进样系统，包括进样器、气化室；
作用：试样注入进样器中，经气化室瞬间气化为气体，由不断通过的载气携带进入色谱柱。
（3）色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；
作用：在色谱柱中充满固定相，当载气携组分流经时，由于不同组分与固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，从而可将各组分在色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度，以配合流速，组分性质等将组分更好分离。
（4）检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；
作用：调节温控装置控制温度，当各组分先后进入检测器时，检测器可将组分浓度或质量变化转化为电信号
（5）记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置；
作用：由于电信号会很小，所以经过放大器，将电信号放大并通过记录仪显示信号，记录数据。

2-20 在一根2m的长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留值时间分别为1，20，，、2，2，，及3，1，，；半峰宽为5.2749999999999995px，7.2749999999999995px及10.225px,已知记录纸速为1200mm·h-1，求色谱柱对各种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：记录纸速：F=1200mm·h-1= cm·s -1
统一tR与Y1/2的单位：tR1=80s×cm·s -1= cm
tR2=122s×cm·s -1=cm
tR3=181s×cm·s -1=cm
对组分苯：n1=5.54=5.54×≈885
H1===2.26mm
对组分甲苯：n2=5.54 =5.54×≈1082
H2===1.85mm
对组分乙苯：n3=5.54 =5.54×≈1206
H3===1.66mm

2-21 在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t’R1 及t’R2；
（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？

解：（1）对组分2，tR2=17min，Y=1min ，tM=1min
∴ n2=16 =16×=4624
（2） t’R1= tR1－tM=14min－1min=13min
t’R2= tR2－tM=17min－1min=16min
（3） α= =
n有效=16R2 =16×1.52×=1024
H有效===0.732mm
∴Lmin= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m

2-25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：（1）对丁烯 tR2=4.8min ，tM=0.5min

∴分配比 k===8.6
(2)R==≈1.44

2-26 某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是3.75px，9px2·s-1和
4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。
解：最佳流速 u最佳===2.89 cm2·s-1
最小塔板高度 H最小=A+2 =3.75px+2 cm=99.75px

2-30 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，混合均匀后吸取此试液3uL进样，得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：

求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：甲酸：f’甲酸==
∴W甲酸= ••f’甲酸×100%= ×××100%=7.71%
乙酸：f’乙酸= =
∴W乙酸= •• f’乙酸×100%= ×××100%=17.56%
丙酸：f’丙酸= =
∴W丙酸=•• f’丙酸×100%=×××100%=6.14%

第三章 高效液相色谱分析

3-1 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：（1）分离原理：①相同点：气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时，会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的次序从固定相中流出来；②异同点：气相色谱的流动相为气体，液相色谱的流动相为液体。
（2）仪器构造：①相同点：气相色谱和液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；②异同点：液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后由高压泵输送到色谱柱入口，而梯度洗提装置则通过不断改变流动相强度，调整混合样品各组分k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。
（3）应用范围：①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质；②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。

3-4液相色谱法有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液相色谱法的类型有：液—液分配色谱法、化学键合色谱法、液—固色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、空间排阻色谱法等。
其中，（1）液—液分配色谱法保留机理是：试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相间进行分配。分配系数越大，保留值越大；适用于分离相对分子质量为200到2000的试样，不同官能团的化合物及同系物等。
（2）化学键合色谱法保留机理和最适宜分离的物质与液—液分配色谱法相同。
（3）液—固色谱法保留机理是：根据物质吸附作用不同来进行分离，作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如果溶剂分子吸附性更强，则被吸附的溶质分子相应的减少；适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。
（4）离子交换色谱法保留机理是：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子对交换剂具有不同亲和力而将它们分离；适用于凡是在溶剂中能够电离的物质
（5）离子对色谱法保留机理是：将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子加到流动相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子化合物，从而控制溶质离子的保留行为；适用于各种强极性的有机酸，有机碱的分离分析。
（6）空间排阻色谱法保留机理是：类似于分子筛作用，溶质在两相之间按分子大小进行分离，分子太大的不能今年、进入胶孔受排阻，保留值小；小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，保留值大；适用于分子量大的化合物（如高分子聚合物）和溶于水或非水溶剂，分子大小有差别的试样。

3-5 在液—液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
答：在液—液分配色谱法中，一般为了避免固定液的流失，对于亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，这种情况称为正相液—液分配色谱法；反之，若流动相极性大于固定相的极性，则称为反相液—液分配色谱法。正相色谱和反相色谱的出峰顺序彼此正好相反。

3-8 何为梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：所谓梯度洗提，就是载液中含有两种（或多种）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续变化改变载液中溶剂的配比极性，通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素从而使流动相的强度、极性、PH值或离子强度相应的变化以提高分离效果。
它的作用相当于气相色谱中的程序升温，不同的是，k值的变化是通过流动相的极性、PH值或离子强度的改变来实现的。而气相色谱的程序升温是按预定的加热速度随时间作线性或非线性的增加，是连续改变温度；相同的是它们的作用都是通过改变被分离组分的分离因素，提高分离效果。

第八章 原子吸收光谱分析

8-2 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
答：所谓锐线光源就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源；在原子吸收光谱分析中，由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值，就需要有分辨率高达五十万的单色器。这在目前的技术情况下还很难做到。使用锐光源，可以通过计算峰值吸收系数代替积分吸收。

8-6 石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？
答：石墨炉原子化法的工作原理为：它是利用电流直接加热石墨炉以达到高温（2000～3000℃）使被测元素原子化的方法。它在原子化过程中采用直接进样和程序升温排除干扰并且使被测元素原子化。
与火焰原子化相比：优点：（1）最大优点是注入的试样几乎可以完全原子化。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧存在，并由石墨提供了大量碳，所以能够得到较好的原子化效率。
（2）原子在光路中的停留时间长，绝对灵敏度高。而火焰原子化法基态原子在光路中停留时间短，部分基态原子在火焰冷区域会重新结合成单氧化物，单氢氧化物和双金属氧化物。
（3）用样量少，可直接分析固态样品，如塑料，纤维。而火焰原子化法则需要试样为液态或气态，使其与燃气一起喷出。
（4）对均匀的悬浮物及乳浊液也可分析。
（5）由于试样完全蒸发，几乎不存在基体效应。因为在程序升温过程中，在较高的温度下使有机物或沸点低的无机物灰化以排除，减少基体组分对待测元素的干扰。而火焰原子化法则无法直接消减其它元素的干扰，只能在试样中加入其它试剂以抑制干扰。
（6）可直接分析共振线位于远紫外区的非金属元素。
（7）具有较高且可调的原子化温度，最高可达3400℃。
缺点：（1）共存化合物的干扰比火焰原子化法大。当共存分子产生的背景吸收较大时，要调节灰化温度及时间，使背景分子吸收不与原子吸收重叠，并使用背景校正方法来校正之。
（2）由于取样量少，进样量及注入管内位置变动都会引起偏差，因而重现性要比火焰法差。

8-7 说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何减免这一类影响？
答：（1）火焰成分对光的吸收。由于火焰中OH、CH、CO等分子或基团吸收光源辐射的结果。波长越短，火焰成分的吸收越严重；一般可通过零点的调节来消除。
（2）金属的卤化物、氧化物、氢氧化物以及部分硫酸盐和磷酸盐分子对光的吸收。在低温火焰中，影响较显著。在高温火焰中，由于分子分解而变的不明显。碱土金属的氧化物和氢氧化物分子在它们发射谱线的同一光谱区中呈现明显吸收；可用高温火焰来减少吸收。
（3）固体微粒对光的散射。当进行低含量或痕量分析时，大量基体成分进入原子化器，这些基体成分在原子化过程中形成烟雾或固体微粒在光路中阻挡光束而发生的散射现象，此时将引致假吸收；分离基体成分以减少影响。

8-10 要保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意切哪些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？
答：为保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，就要恰当的选择原子吸收分光光度的分析条件，包括分析线的选择、空心阴极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度以及光源工作条件、供气速度、燃气与助燃气流量比等实验条件。
最佳条件的选择：（1）分析线：一般选择待测元素的共振线，但测定高浓度样品时，可选次灵敏线。若火焰稳定性差时，需选用次灵敏线，对于微量元素，必须选用最强吸收线。
（2）通带：无邻近干扰线时选择较大通带，0.4nm；有邻近干扰线时选择较小通带，0.2nm。
（3）空心阴极灯电流：在保证有稳定和足够的辐射光通量下，应选择较低灯电流。
（4）火焰：对于易生成难解离化合物元素，应选择温度高的乙炔—空气，以至乙炔—氧化亚氮火焰；反之，对于易电离元素，高温火焰常引起严重的电离干扰，是不宜选用的。可归纳如下：测定Se、As用空气—氢火焰；测定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空气—乙炔火焰；测定Al、Si、Cr、Mo、W用空气—乙炔，乙炔—氧化亚氮火焰。
（5）燃烧器高度：调节燃烧器高度，使空心阴极灯火焰通过自由原子浓度最大的火焰区。测定高浓度样品时，可旋转燃烧器角度，以保证灵敏度。

8-14 用原子吸收光谱法分析尿试样中铜的含量，分析线324.8nm。测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度（ug·mL-1）。

解：设试样铜的质量浓度为Cx ug·mL-1
由标准加入法得图：

由图量得 Cx=3.6ug·mL-1

8-15 用原子吸收法测锑，用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL4.13ug·mL-1的铅溶液并稀释至 10.0 mL，测得ASb/APb =0.808。另取相同浓度的锑和铅溶掖，
ASb/APb =1.31，计算未知液中锑的质量浓度。
解：设未知液中锑的质量浓度为Cx ug·mL-1
第一次：CSb1= = CPb1= =0.826 ug·mL-1
ASb1= KSb ·CSb1 APb1= KPb· CPb1
∴ = = = 0.808
∴ Cx=1.335 ①
第二次：CSb2 = CPb2
ASb2= KSb ·CSb2 APb2= KPb· CPb2

∴ ==1.31
∴ =1.31 ②
联立 ①② 得 Cx=1.335×=1.019 ug·mL-1

第九章 紫外吸收光谱分析

9-2 电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？
答：电子跃迁类型有：σ—σ*、∏—∏*、n—σ*、n—∏*，电荷迁移跃迁和配位场跃迁。
其中：σ—σ*：处于真空紫外区，10～200nm
∏—∏*：处于近紫外区，200～380nm
n—σ*：处于远紫外区和近紫外区，10～380nm
n—∏*：处于近紫外区，200～380nm
电荷迁移跃迁：处于远紫外区和近紫外区，10～380nm
配位场跃迁：处于可见光区，380～800nm

9-7 异丙叉丙酮有两种异构体：CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3及CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3。它们的紫外吸收光谱为：（a）最大吸收波长在235nm处，ε=12000L·mol-1·cm-1;(b)220nm以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判别上述异构体？试说明理由。
答：（a）是CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3；(b)是CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3
由于（a）的最大吸收波长比(b)长，故体系能量较低，由于前一个异构体中C=C键和C=O键形成共轭结构，可形成比后一个异构体更低的能量体系结构，
所以（a）为CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3

9-10 紫外及可见光分光光度计与可见光分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？
答：不同之处：（1）光源：有钨丝灯及氢灯（或氘灯）两种，可见光区（360～1000nm）使用钨灯丝，紫外光区则用氢灯或氘灯。
（2）由于玻璃要吸收紫外线，所以单色器要用石英棱镜（或光栅），溶液的吸收池也用石英制成。
（3）检测器使用两只光电管，一个是氮化铯光电管，用于625～1000nm波长范围，另一个是锑铯光电管，用于200～625nm波长范围，光电倍增管亦为常用的检测器，其灵敏度比一般的光电管高2个数量级。

第十章 红外吸收光谱分析

10-l产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什
么？
答：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。
产生红外吸收应具备的两个条件：（1）辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量。（2）辐射与物质之间有偶合作用。
并不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。因为产生红外吸收光谱必须满足上述两个条件。红外辐射具有合适的能量，能导致振动跃迁的产生。当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致，就满足第一个条件；为满足第二个条件，分子必须有偶极矩的改变，只有发生偶极矩的变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带。当这两个条件都满足了，才会产生红外吸收光谱。

10-4 红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。
答：红外光谱定性分析是依据每一化合物都具有特异的红外吸收光谱，其谱带的位置、数目、形状、和强度均随化合物及其聚焦态的不同而不同。大致可分为官能团定性和结构分析定性两方面。官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检测物质含有哪些基团，从而确定有关化合物类别。结构分析则要化合物的红外光谱并结合其他实验资料来推断有关化合物的化学结构。
分析过程：（1）试样的分离和精制：如分馏、萃取、重结晶、层析等方法提纯试样。
（2）了解与试样性质有关的其他方面资料。
（3）谱图的解析。
（4）和标准谱图进行对照。
（5）计算机红外光谱谱库及其检索系统。

10-5 影响基团频率的因素有哪些？
答：引起基团频率位移因素大致可分为两类，即外部因素和内部因素。
[1]外部因素：试样、测定条件的不同鸡茸积极性的影响等外部因素都会引起频率位移。
[2]内部因素：（1）电效应：①诱导效应：由于取代基具有不同电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，从而引起键力常数的变化，改变了基团特征频率；②共轭效应：形成多重∏电子在一定程度上可以移动。共轭效应使共轭体系中电子云密度平均化，力常数减小，振动频率降低；③偶极场效应。
（2）氢键：羰基和羟基之间容易形成氢键，使羰基频率降低。
（3）共振的耦合：适当结合的两个振动基团若后来振动频率相近，它们之间可能会产生相互作用而使谱峰裂为两个，一个高于正常频率，一个低于正常频率。
（4）费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于产生相互作用而产生很强吸收峰或发生裂分。
（5）立体阻障：由于立体阻障，基团间共轭受到限制，基频升高。
（6）环的张力：四元环张力最大，基频最大。

10-11 某化合物在3640～43500px-1区间的红外光谱如图10-20所示。该化合物应是六氯苯（I）,苯（II）或4-叔丁基甲苯（III）中的哪一个？说明理由。

答：是4-叔丁基甲苯（III）
因为其光谱在α=2900 cm-1附近有强烈吸收，而饱和C-H键在2960～71250px-1 有强烈吸收，而只有（III）具有饱和C-H键。