磺酸基阳离子交换柱保护

1. 离子交换柱的工作原理是什么

离子复交换柱的原理制

采用离子交换方法，可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除，以氯化钠（NaCl）代表水中无机盐类，水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达：

1、阳离子交换树脂：R—H+Na+→R-Na+H+

2、阴离子交换树脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+

阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成：

RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O

由此可看出，水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代，而反应生成物只有H2O，故达到了去除水中盐的作用。

3、混合离子交换柱（混床）：混床是装阳、阴树脂按一定比例（一般为1:2,以便阳、阴树脂同时达到交换终点而同时再生）装入混合柱而成，实际上它组合成了水中的H+和OH-立即生成电离度很小的水分子（H2O）,几乎不存在阳床或阴床交换时产生的逆交换现象，故可以使交换反应进行得十分彻底，因而混合床的出水水质优于阳、阴床串联组成的复床所能达到的水质，能制取纯度相当高的成品水。

2. 磺酸基阳离子交换柱的磺酸基阳离子交换柱产品

Venusil SCX HPLC Columns强阳离子交换柱
粒径5um 孔径300A 比表面积50m2/g
强阳离子交换柱：以超纯硅胶为基质，表面键合有芳内香族磺酸基团。容300A，5um；比表面积50m2/g。可用于分离碱性、水溶性化合物和生物分子。中国药典2005版中，盐酸二甲双胍的有关物质测定方法即使用磺酸基阳离子交换（SCX）色谱柱。
Venusil SCX HPLC Columns 4.6*100mm/5um
Venusil SCX HPLC Columns 4.6*150mm/5um
Venusil SCX HPLC Columns 4.6*250mm/5um
三聚氰胺VSc 958505-m Venusil scx4.6*250mm/5um
（建议配保护柱卡套使用寿命更长）

3. 磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱，怎样维护保养及活化

首先在开始使用系统以前检查柱子有否微生物生长，否则柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。然后，不接检测器，正向安装色谱柱，使用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积。
再连接检测器，用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
然后使用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
最好再确保连接好保护柱（多使用相应柱制造商针对性提供的保护柱），再用选用的洗脱液以0.6ml/min流速平衡1h以上，进样检测。同样，若洗脱液中含有缓冲盐类，在用分析洗脱液平衡之前，先用不含缓冲盐的同比例洗脱液过渡，冲洗约10倍柱体积，避免缓冲盐在分析柱内析出。
特别注意：
①洗脱液要求是新制的缓冲液。对于阳离子交换柱，多用柠檬酸或酒石酸缓冲液（或其混合溶液）、邻苯二甲酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5；对于阴离子交换柱，多用磷酸缓冲液、硝酸铵溶液（1mMol/L），邻苯二甲酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5。绝对禁止使用水杨酸缓冲液，因水杨酸分解产物会改变固定相的性质。洗脱液在使用以前必须用0.45um滤膜过滤并彻底脱气，以防止发生检测和泵送问题。
②提倡在室温环境使用，为了提高分析的稳定性，可以设置高于室温5～10℃的柱温，最好不要在40℃以上使用。
③使用过程中不要超过其耐受最高压力。
④增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止柱床的扰动。更换柱子，必须先降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子，压力变化到0（约2min）后再更换。
⑤必须防止将来自流动相或者样品中的疏水性或与流动相极性差别很大的化合物进入色谱柱，特别地，要绝对禁止导入颗粒杂质，以防止操作压力增高，污染物难以或者不能去除。
（6）分析完毕，净化程序基本同C18柱，先用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。然后用甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积，纯甲醇饱和后密封保存即可。（注意：一定要确保在柱子内没有缓冲液或者其他含盐类的洗脱液的情况下保存色谱柱。）
（7）长时间保存后重新使用，重复上述（1）～（6）即可。

4. 阳离子交换器的简介

离子交换柱(器)外壳一般采用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯复合玻璃钢(PVC-FRP)、有机玻璃(PMMA)、有机玻璃复合透明玻璃钢(PMMA-FRP)、钢衬胶(JR)、不锈钢衬胶等材质。主要用于锅炉、热电站、化工、轻工、纺织、医药、生物、电子、原子能及纯水处理的前道处理，工业生产所需进行硬水软化、去离子水制备的场合，还可用于食品药物的脱色提纯，贵重金属、化工原料的回收，电镀废水的处理等。
混床是将阴阳离子交换树脂按一定混合比例装填在同一个离子交换器内，由于混合离子交换后进入水中的H离子与OH离子立即生成电离度很低的水分子，可以使交换反应进行得十分彻底。混床一般设置于一级复床之后，对水质的进一步纯化处理。当水质要求不高时，也可以单独使用。
C100E是在交联为7%的苯乙烯---二乙烯苯共聚体上带有磺酸基(-SO3H)的阳离子交换树脂。该树脂的RH型极易与其它阳离子交换，同时释放出H+，表现出很强的酸性。在低浓度溶液中，对金属阳离子的亲合力随离子价升高而增强。在同价阳离子中，对原子序数高的较易于吸着。本品具有交换容量高，交换速度快，机械强度好等特点。
钠离子交换器即软化器是用于去除水中钙离子、镁离子，制取软化水的离子交换器。组成水中硬度的钙、镁离子与软化器中的离子交换树脂进行交换，水中的钙、镁离子被钠离子交换，使水中不易形成碳酸盐垢及硫酸盐垢，从而获得软化水。
有机玻璃离子交换装置耐腐蚀、无色透明、适用于食品、医药、制糖及电子工业小规模纯水制备。碳钢衬胶离子交换装置具有制水量大、强度高、成本低等特点，适用于大型锅炉软化水及大规模纯水制备。
纯净水是普通水经过电渗析，使水中原有的矿物质含量极大的降低，同时消毒灭菌，这样的水就成为了“纯净水”。
电渗析工程是应用膜法分离工程之一，它的原理是利用离子透过选择性离子交换膜在直流电场的作用下进行迁移，使电解质离子从溶液中部分分离出来的过程。

5. 如何保护色谱柱延长使用寿命

一、流动相的PH应在使用的范围内
Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色谱柱的PH范围均为1.5-10，由于填料中存在Si-C和Si-O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒
样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器
样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
如果去人色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，科选择一下方式进行补救：
1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。
2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐
缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除非常困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。
正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下：
1、等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min；使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。
2、梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。
注意：过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同，区别只是过渡流动相不含缓冲盐。
3、缓冲盐析出的补救方法：
1）方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min
2）方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。
五、防止强保留物质在色谱柱上存留
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多药品特别是复杂样品而言，很难判断其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。
清洗方法：
1、未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。
2、使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min
3、补救方法：
水——乙氰——氯仿（或异丙醇）——乙氰——水
每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。

6. 阴阳离子交换树脂的阴阳离子交换树脂简介

在其网状结构的骨架上有许多可电离、可被交换的基团，如磺酸基(—SOH)、羧基(—COOH)及季胺基 (—NROH)等，正由于这些基团的存在，才使树脂具有离子交换能力 。
离子交换树脂的种类很多，常用的是聚苯乙烯型离子交换树脂。它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合而成球形网状结构，其中二乙烯苯是交联剂。经浓硫酸磺化后，即制得聚苯乙烯型磺酸基阳离子交换树脂。
如果用其它基团代替磺酸基，就可以得到一系列阳离子交换树脂。例如—COOH、—OH等。这些基团上的氢离子可被样品溶液中的阳离子交换。
离子交换树脂内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。
阴离子交换树脂具有与阳离子交换树脂同样的有机骨架，只是在骨架上引入了可离解的碱性基团，如—NH、—NH、—NHR等。这类树脂若用NaOH溶液处理，则发生交换反应而转变为—OH型阴离子交换树脂。其反应如下：
R—N(CH)Cl + OH ====== R—N(CH)OH + C1
这些基团上的氢氧根离子可被样品溶液中的阴离子交换。
阳树脂分弱树脂和强树脂两大类。分子式H-R(当然也可以是Na-R型), H就是氢离子。树脂高度约0.8米到1.6米。当水从上向下，通过树脂层时，水中的阳离子与树脂的H离子发生交换，树脂最上层是铁钙镁离子，接着是钾钠氨离子。
出水水质是酸性的，PH值一般小于3。当运行约一天左右时，出水开始出现钠离子，表示反应到了终点，需要用酸(HCl)反洗，将钠钙离子再置换出来。

7. 离子交换树脂如何去除水中无机盐

离子交换树脂原理即是离子交换树把溶液中的盐分脱离出来的过程：
离子交版换树脂作用环境权中的水溶液中，含有的金属阳离子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂(含有的磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基团，在水中易生成H+离子)上的H+ 进行离子交换，使得溶液中的阳离子被转移到树脂上，而树脂上的H+交换到水中，（即为阳离子交换树脂原理）。

水溶液中的阴离子(Cl-、HCO3-等)与阴离子交换树脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亚胺基（—NH2）等碱性基团，在水中易生成OH-离子）上的OH-进行交换，水中阴离子被转移到树脂上，而树脂上的OH-交换到水中，（即为阴离子交换树脂原理）。而H+与OH-相结合生成水，从而达到脱盐的目的。

8. 阳离子交换膜的原理是什么

离子交换膜是对离子具有选择透过性的高分子材料制成的薄膜,阳离子膜通常是磺酸型的,带有固定基团和可解离的离子 如钠型磺酸型:固定基团是磺酸根 解离离子是钠离子
阳离子交换膜可以看作是一种高分子电解质,他的高分子母体是不溶解的,而连接在母体上的磺酸集团带有负电荷和可解离离子相互吸引着,他们具有亲水性
由于阳膜带负电荷,虽然原来的解离正离子受水分子作用解离到水中,但在膜外我们通电通过电场作用,带有正电荷的阳离子就可以通过阳膜,而阴离子因为同性排斥而不能通过,所以具有选择透过性
简单知道下原理,对电渗析或EDI设备维护很有帮助
楼上说的是离子交换树脂的原理,写的非常好,但跑题了

9. 怎样正确使用磺酸基阳离子交换键合硅胶柱

离子交换键合柱我们第一次应用时用纯水平衡后应用就可以了内，分析完样品我们容一般将他保存于迭氮钠中，不过迭氮钠不好购买哦！！

一般硅胶基的用叠氮化钠的水溶液，聚合物基的用PH=2左右的硫酸处理。千成别用有机相，用完记得用与柱子购来时里面充满的酸浓度相当的酸冲洗 。购买色谱柱应带有使用说明书，应仔细阅读后，在使用。磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱不能用纯水洗，使用完后应用磷酸盐缓冲液冲洗短时间保留也可用磷酸盐缓冲液。