1. 环己烯的制备在分离之前为什么要在溜出液中加入盐
环己烯的制备在分离之前要在溜出液中加入盐的原因是:防止水汽带入,原理如下:CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O,蒸馏前若不将它过滤,会重新释放出H2O,使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。
环己烯的制备实验步骤:
在50毫升干燥的圆底烧瓶中,放进15g环己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管,用锥形瓶作接受器,外用冰水冷却。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃,馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。
将蒸馏液用精盐饱和,然后加进3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中,振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中,加进1-2克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中,加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7-8g。
注意事项:
环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应留意转移中的损失,环己烯与硫酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化。
最好用简易空气浴,使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5%);环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。
水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失,这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除往少量环己醇。
在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。
2. 环己烯制备时为什么要把干燥剂氯化钙过滤掉,什么情况下干燥剂可以不除去谢谢
据我现在所知,而且我遇到的实验都是要把干燥剂去掉的。就像这个实验一样。
我们后一步要蒸馏,如果不把干燥剂滤掉,在蒸馏时,干燥剂吸收的水分还是会被蒸出来,所以干燥剂的作用就没有了。
3. 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下: 可能用到的有关数据如下: 合成