A. 离子交换色谱中缓冲液浓度的影响
主要体现在以下几个方面:
1、分离能力:缓冲液浓度的变化会影响离子交换树脂上的离子交换作用,从而影响不同离子之间的分离效果。通常情况下,随着缓冲液浓度的增加,同种姿森早离子之间的排斥力会增强,而不同离子之间的吸引力会减弱。
2、保留时间:缓冲液浓度的变化还会影响离子交换的保留时间。一般来说,缓冲液浓度越高,保留时间越长,反之亦然。
3、pH值:缓冲液的浓度和组成也会对溶迹雀液的pH值产生影响,进而影响离子交换的分离效果和保留时间。在离子交换色谱分析中春陵,选择合适的缓冲液浓度和组成可以通过调节溶液的pH值来优化分离效果。
B. 决定色谱仪保留时间的因素有哪些
所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。
一、概述
决定保留时间的因素如下:
1、化合物的性质、固定唤宽液的性质。
2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。
二、详细说明
1、载气控制
对于同种载气来说,压力和流速是影响保留时间的参数;
不同厂家的压力表和流量计的制造精度有所不同,故当不同仪器的压力祥链伏和流量显示完全一致时,柱内流量也不尽相同;
现在有了EPC,这一问题基本得到了解决;虽然同一厂家制造的EPC不可能每项都严格一致,但差异微小,通过压力的自动调节完全可以补偿这一差异。
2、温度控制
保留时间对温度极为敏感,过去采用水银温度计测量柱温时,重现性显然有问题。现在都用热敏元件与电子线路来控制温度,精度大为提高。不同仪器间温度重现性令人满意。即使有0.5℃的温度差异,我们仍能通过调节柱前压的办法来使保留时间达到重现。
3、色谱柱规格
不同厂商的色谱柱,尽管标称规格一致,但难免有内径的不均匀、固定液膜厚的变化、以及柱长的不精确,这些都会造成保留时间的波动。
同一根色谱柱在使用过程中会发生变化,比如重新安装或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作条件不变,保谨携留时间就不能重现了。
目前,同一厂商的色谱柱制造重现性已相当高,而不同厂家的色谱柱尚不能完全重现,尤其是极性柱。但我们如果采用同一厂家的色谱柱,就可基本解决这一问题。至于色谱柱长度的变化,可以通过调节柱前压来补偿。
4、检测器类型
常规检测器:常压下工作;
MS:高真空下工作;
AED:高于大气压(如,10kPa)下工作。
这样,当比较常规检测器和MS或AED所得结果时,即使柱前压严格一致,柱压降也不同,保留时间就不能重现。采用EPC时,就很容易通过调节压力使柱压降保持相同。
C. 影响离子色谱分析结果的主要因素有哪些
1.流动相浓度
2.流速(不用说越高越快)
3.柱温(一般柱温箱越高出峰越快)
4.室温(派运室温越高出峰时间越快)
5.系尘丛梁统压力郑春等等
D. 什么是离子交换过程,影响离子交换过程的因素有哪些
离子交换过程归纳为如下几个过程
1. 水中离子在水溶液中向树脂表面扩散
2. 水中离子进入树脂颗粒的交联网孔,并进行扩散
3. 水中离子与树脂交换基团接触,发生复分解反应,进行离子交换
4. 被交换下来的离子,在树脂的交联网孔内向树脂表面扩散
5. 被交换下来的离子,向水溶液中扩散
影响交换的主要因素有流速、原料液浓度、温度等。
流速
原料液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间,在交换过程中,离子进行扩散—交换—扩散一系列步骤,有效地控制流速很重要。一般,交换液流速大,离子的透析量就高,未来及交换而通过树脂层流失的量增多。因此,应根据交换容量等选择适宜的流速。
原料液浓度
树脂中可交换的离子与溶液中同性离子既有可能进行交换,也有可能相斥,液相离子浓度高,树脂接触机会多,较易进入树脂网孔内,液相浓度低,树脂交换容量大时,则相反。但液相离子浓度过高,将引起树脂表面及内部交联网孔收缩,也会影响离子进入网孔。实验证明,在流速一定时,溶液浓度越高,溶质的流失量液越大。
温度
温度越提高,离子的热运动越剧烈。单位时间碰撞次数增加,可加快反应速率。但温度太高,离子的吸附强度会降低,甚至还会影响树脂的热稳定性,经济上不利,实际生产中采用室温操作较宜。