趁热减压过滤

A. 硫酸亚铁氨的制备为什么要趁热过滤

制备硫酸亚铁为什么趁热过滤
减压是为了加快过滤速度,趁热
防止温度降低后结晶析出

B. 硝酸钾的制备实验中,减压过滤操作应该注意哪些问题

本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 [基本操作与仪器介绍]
1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法
布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。 2、减压过滤的操作方法
（1） 按1装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全
部小孔盖住为宜）。伏毁少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
（2） 用倾析法先将上清液转移到漏斗上，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，待溶
液快流尽时再转移沉淀。
（3） 如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上
口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。
（4） 先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重
复此操作2~3次。
（5） 吸滤完毕，拔掉橡皮管，关闭真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，
将沉淀倒在滤纸上或表面皿上，适宜温度下烘干；如需要的是溶液，将溶
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液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作
（1） 将布氏漏斗热水浴中加热。
（2） 取出漏斗，趁热将滤纸放好，并快速连接好吸滤瓶、真空泵。 （3） 抽滤。 4、蒸发（浓缩）操作
（巧前1） 将溶液倒入蒸发皿内，液体量不能超过其容量的2/3，以防溶液溅出。如液
体量较多，可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。
（2） 根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴
间接加热。
（3） 加热蒸发至出现晶膜，停止加热，冷却，结晶。蒸发皿不能骤冷，以免炸裂。 5、重结晶操作
（1） 根据粗产品质量数，按一定比例加入溶剂，加热溶解。 （2） 加热蒸发至出现晶膜，冷却结晶。 （3） 抽滤，烘干，称重。 [实验重要步骤]
（1）称取11g硝酸钠和7.5g氯化钾放入100mL小烧杯中，加17.5mL蒸馏水，
加热并不断搅拌，当小烧杯里的固体全部溶解时（此时温度约84℃），从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积V1。
（2）继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3，
小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。
（3）趁热用热滤漏斗过滤，滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止氯化钠析出)的小烧杯中。
（4）待滤液冷却至室温后，进行减压过滤，得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体，称量。
（5）留下约0.1g粗产品，其余按粗产品与水的质量比为2：1混合，加热、搅
拌、待晶体全部溶解后停止加热，冷却至室温后抽孝厅清滤，水浴烘干，称重。并对重结晶后的产品，进行纯度检验。
[实验中应注意事项]
①先用小火加热使固体全部溶解，然后用大火加热至沸腾，再用小火蒸发浓缩； ②漏斗用热水预热好后，如漏斗是冷的或不太热，硝酸钾就会析出影响产率； ③骤冷结晶过于细小；
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④小火烤干（如晶体抽得比较干可省去此步骤）。 实验报告格式(供参考)
实验步骤（或流程） 浓缩至原热NaNO3 11g 搅拌、溶解（体→ → 热、→ KCl 7.5g 体积的2/3 过积V） 滤 滤液冷却结晶 绿豆粒大小的晶体供纯度检验 抽滤 水浴烘干 称重（粗产品） 加17.5mLH2O，加趁 冷 粗产品:水=2:1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中 母液弃去 晶体，观察形状 → 加热、搅拌、溶解 → 却过滤 → 烘称量（纯） → 干

C. 提取液为什么要趁热过滤

提取液要趁热过滤是因为杂质在热的溶液中溶解度低，可借此除杂。

当溶液和沉淀的混合物通过过滤器（如滤纸）时，沉淀就留在过滤器上，溶液则通过过滤器而流入接收的容器。

传统意义上的过滤是指利用多孔性介质截留悬浮液中的固体粒子，进而使固、液分离的方式。菌体、细胞及其碎片等除了采用离心分离外，也可采用常规过滤法进行分离。

过滤的影响因素：

溶液的温度、黏度、过滤时的压力、过滤器的孔隙大小和沉淀物的状态都会影响过滤的速度。热的溶液比冷的溶液易过滤。溶液的黏度越大，过滤越慢。减压过滤比常压过滤快。

过滤器的孔隙要选择适当，太大会透过沉淀；太小则易被沉淀堵塞，使过滤难以进行。沉淀若呈胶状时，必须先加热一段时间来破坏它，否则它要透过滤纸。总之，要考虑各方面的因素来选用不同的过滤方法。

D. 减压过滤操作的过程

过程

1、安装仪器,检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口专是否漏气；

2、修剪滤属纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；

3、打开抽气泵开关，倒入固液混合物，开始抽滤。

4、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。

5、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过漏斗和滤纸之间的缝隙流下。

(4)趁热减压过滤扩展阅读

实验材料选择：

漏斗的大小主要取决于要过滤的沉淀的量或析出固体的量，而不是看液体的体积。沉淀量或固体量较多，则所选用的漏斗就大，反之亦然。漏斗的圆锥角应为60°。

管径粗细适宜，太粗难以保持水柱，太细则水流速度慢，过滤需要的时间过长。管径末端应稍微倾斜。

滤纸的选择依据所做的实验来定。滤纸分定性滤纸和定量滤纸。定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质；定量滤纸主要用于物质的定量分析。

在中学实验中，过滤操作常用于定性实验，所以大多用定性滤纸。选好的滤纸放入漏斗后，纸的边缘要比漏斗边缘低5毫米左右为宜。

E. 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免

基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。

操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件：
（1）不与待提纯物质起化学反应
（2）待提纯的化合物溶解度高温时大，低温时小，能得到较好的结晶。
（3）对杂质的溶解度非常大（留在母液中）或非常小（热过滤除去）。
（4）溶剂的沸点不宜过高或过低：过低溶解度改变不大，不易操作；过高则晶体表面的溶剂不易除去。
（5）安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂，有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率：
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂，加热煮沸。若未全溶，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，至样品溶解，溶剂用量一般比需要量多15%~20%，溶剂过量造成溶质损失，影响收率；溶剂过少，热过滤时因挥发，降温会使溶液过饱和，在滤纸上折出
晶体，收率亦低。

[4] 活性炭脱色除去有色杂质，稍冷再加入：活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意：
1.待化合物全部溶解后，稍冷却再加入活性炭，以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多，活性炭将吸附一部分纯产品，加入量少，脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分，动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸

2.选择颈短而粗的玻璃漏斗，以免降温

3.保温漏斗加水2/3，加热至沸，放入玻璃漏斗及折叠滤纸，其向外的棱边紧贴于漏斗壁上，最好用少量热溶剂润湿滤纸，立即将热溶液分批倒入。
（但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去，以免冲破滤纸，造成透滤）加入量不多于漏斗的2/3
，不少于1/3，加完为止，并且过滤过程中，热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热，以免冷却，折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温，接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈，
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积，堵塞漏斗口，使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体，与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小晶体，表面积大，易吸附杂质，因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出，可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种，也可放置冰箱内较长时间，促使结晶折出。
[7] 减压过滤，洗涤晶体折出的晶体与母液分离，常采用减压过滤。
1.布氏漏斗，吸滤瓶，安全瓶，水泵或空气压缩机，必须按要求连接紧密不漏气，布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须覆盖全部小孔，滤纸不能太大，否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体，并用洁净的玻璃塞挤压晶体，使母液尽量除去。
4.停止吸滤，用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次，将晶体洗涤干净，减压吸干。