㈠ 离子交换分离操作中，以高浓度盐溶液进行洗脱的原理是
用离子交换树脂进行分离的操作程序包括三个步骤,具体操作过程如下文中所述.
(1)交换柱的制备首先选择合适的离子交换树脂类型,用相应的溶液进行处理,如强酸性阳离子交换树脂需要在稀盐酸中浸泡,以除去杂质并使之溶胀和完全转变成H式.然后用蒸馏水洗至中性,装入充满蒸馏水的交换柱中.注意防止气泡进入树脂层.
(2)交换使待处理水样以合适的流速通过交换柱进行离子交换.交换完毕后用蒸馏水洗去残留的溶液及交换过程中形成的酸、碱或盐类等.
(3)洗脱洗脱是将已交换到树脂上的离子分离出来的过程.选择合适的洗脱液,使之以适宜速度通过交换柱进行洗脱.（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所对照品查询 www.rmhot.com）
阳离子交换树脂常用盐酸溶液作为洗脱液；阴离子交换树脂常用盐酸溶液、氯化钠或氢氧化钠溶液作洗脱液.对于分配系数相近的离子,可用含有机络合剂或有机溶剂的洗脱液,以提高洗脱过程的选择性.
离子交换技术在富集和分离微量或痕量元素方面应用很广.例如分离水中的锂离子、锰离子、铜离子、铁离子、锌离子等多种金属离子,首先加入盐酸使一部分离子转变为络合阴离子,然后将水样通过强碱性阴离子交换树脂,各种离子均被交换在树脂上,最后用不同浓度的盐酸溶液进行洗脱分离.锂离子不生成络合阴离子,不发生交换,可用12mol／L HCl溶液最先洗脱出来
㈡ 离子交换怎么试验
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石，人工合成沸石，及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的：
1) 加深对离子交换基本理论的理解；学会离子交换树脂的鉴别；
2) 学会离子交换设备操作方法；
3) 学会使用手持式盐度计，掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因，其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子，反应式如下：
nRH + M+n → RnM + nH+
M——阳离子 n——离子价数
R——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子，反应式如下：
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式，因此也可以用解吸法来解吸，进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水，进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离
子，如Cl¯， NH4+，Ca，Mg，Fe，Al，K，Na等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水，以及某些废水深度处理过程中，都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。
㈢ 离子交换分离
将含来铍的9mol/L盐酸溶液通过强碱性自阴离子交换树脂时，可以有效地分离铜、钴、镍、镉、铬、铁、锰、锆和铀离子。铍和铝离子则保留于溶液中。
将pH3.5并含有EDTA和过氧化氢的溶液通过强酸性阳离子交换树脂(钠型)，此时铍不形成稳定的EDTA配合物，而被吸附;铝及铁的EDTA配合物和钛与过氧化氢及EDTA的配合物都不被吸收，而与铍分离，被吸附的铍再用3mol/L盐酸淋洗。
㈣ 急求~离子交换柱清洗方法
离子交换层析
Tina 发表于 2006-2-21 12:21:00
材料与仪器
DEAE-32纤维素，pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl，工程菌破碎离心后的上清液；
层析柱
二、 方法与步骤
1） 装柱：
用水清洗层析柱，柱内留存水距底部约1cm，加入18ml介质（凝胶溶液）。
2） 平衡：
加0.01M,PH8.0,tris-HCl缓冲液，直至流出液PH与缓冲液一致。
3） 上样：
用量筒量出上清液体积，再加入等体积缓冲液混合，取EP管留1.5ml。待柱中水流出，至刚好覆盖凝胶表面，靠璧缓慢加样。
4) 用50ml缓冲液洗涤，用EP管随机收集样品穿出液和洗涤穿出液。
5) 洗脱：
将梯度洗涤仪和层析柱连接，洗脱瓶A（混合器）加200µl缓冲液，开口打开至两瓶液面相平，相通管道出无气泡，关闭连接，A中加入6gNaCl溶解，把装置放在梯度混合仪上，开动搅拌器开关，打开A和B的连接通道，层析柱下端连收集器，收集洗脱流出液。
6） 控制流速，约4min/管，2-3ml/管。
分子筛的是凝胶层析
Sephadex G-100凝胶层析
Tina 发表于 2006-2-21 12:27:00
材料与仪器
Sephadex G-100，0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl，浓缩液
层析柱
二、 方法与步骤
1） Sephadex G-100 凝胶预处理
a) 100ml烧杯，称取5克sephadex G-100,加入50ml去离子水，浸泡溶胀24小时。
b) 倾去sephadex G-100溶胀后凝胶上层的水，加入凝胶等体积的1.0 mol/L NaOH液处理，用搅棒轻轻搅动，并浸泡1小时处理后倾去。用去离子水洗涤。洗涤过程中，用倾去法除去细颗粒。其方法是用搅棒将凝胶搅匀（注意不要过分用力搅拌，以防止颗粒破碎），放置数分钟，将未沉淀的细颗粒随上层水倒掉。浮选3-5次，直至上层没有细颗粒为止，再浸泡水洗至PH中性。
c) 将Sephadex G-100凝胶水溶液盛放于抽滤瓶中，用洗耳球塞住杯口，减压抽气30分钟，除去凝胶溶液内的气泡，将脱气后的凝胶溶液轻轻倒入烧杯中，其中盛有1/2去离子水。
2) 装柱
a) 层析柱(1.0Î50cm)用水清洗干净，柱的上、下端联接塑料管接上小乳胶管，装上螺旋夹。将层析柱垂直装好。校直过程用下端绑有钥匙的绳子挂于铁架的不同位置，从多角度校正使柱垂直。打开柱上端口，从柱底下出口管朝柱内注入水，使柱底全部充满水而不留气泡，关闭柱出口。最终柱内留存有2 cm的水。从出口处接上一根直径2 mm细塑管，塑管另一端固定在柱的上端部位。
b) 搅动凝胶溶液（切勿搅动太快，以免空气再逸入），使形成均一的薄胶浆，并立即沿玻棒倒入层析管内，让加入的凝胶在柱内自然沉降，待柱底面上积起约1-2 cm的凝胶床后，打开柱出口水流。随着柱内水的流出，上面不断加入凝胶液，使形成的凝胶床面上有凝胶连续下降（如果凝胶床面上不再有凝胶颗粒下降，应该用搅棒均匀地将凝胶床搅起数厘米高，然后再加凝胶，不然就会形成界面，影响层析效果）。
c) 凝胶沉积到柱内凝胶是否均匀，有否“纹路”或气泡。若层析柱不均一，必须重新装柱。
3） 平衡
柱装好后，使层析床稳定15-20分钟，然后连接洗脱瓶出口和层析柱顶端，用3-5倍体积地缓冲液平衡层析柱。平衡过程中控制上柱缓冲液地进柱操作压保持恒定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH与上柱缓冲液完全相同。
4） 样品洗脱
a) 上样准备：
i) 上样前打开层析柱上端，先检查凝胶床界面是否平整，如果倾斜不平整，可用玻棒将凝胶床界面轻轻搅起后，再使凝胶自然沉降，形成平整状态的凝胶床界面。用毛细吸管小心吸去大部分清液，然后让液面自然下降，直至几乎露出凝胶床界面。
ii) 样品放入高速离心机，12000r/min、离心5 min。
iii) 上样前吸取50µl样品于EP管中，以备走电泳。
b) 样品上样：
i) 将样品由玻棒引流沿管壁加入到凝胶床面上，注意不要将床面凝胶冲起。同时打开层析柱下面流出液开关（控制流速1滴/20秒），保持层析柱下面流出滴速与上样的滴速一致，控制凝胶床界面不能脱水，并控制样品区带尽量狭窄。
ii) 当1.5ml样品全部加入后，用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脱液同上样时一样地保持层析柱下面流出滴速与上样的滴速一致以控制凝胶床界面不能脱水，小心清洗凝胶床界面表面，使黏附着的样品全部洗入凝胶床。
iii) 然后开始控制上样的滴速大于层析柱下面流出滴速，使几乎与凝胶床界面相平的洗脱液液面慢慢提高至凝胶床界面高出2cm左右，封闭层析柱上端。
iv) 保持层析柱上柱洗脱液入口处与层析柱下面流出处有一定势压。控制上柱缓冲液的进柱操作压保持恒定。
c) 洗脱：
用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 缓冲液洗脱，用部分收集器收集，4分钟/管（约2-3ml/管），收集约1-30管。
5） 酶活、酶浓度测定，参见2.6.2，2.6.3
6） 最高酶活收集管洗脱液留50µl，以备走电泳。
7） 将酶活较高的收集液10~14管合并，测定总体积为7.1 ml，精确测定酶活性。并用考马思亮蓝测定蛋白浓度。测酶活时体系稀释了200倍，定蛋白时无稀释。
㈤ 离子交换分离法
将含有镍的9mol/LHCl溶液，流经氯型强碱性阴离子交换树脂柱，由于铁、钴、铜、锌、内铋等金属离子在盐酸溶液中形容成相应的配阴离子，而被吸附在阴离子交换树脂柱中。镍在此条件下不形成配阴离子，因而不被树脂所吸附，仍留在溶液中，由此可与上述金属离子得到分离。与镍一起进入溶液的有碱金属，碱土金属以及钛、钒、锰等。
AG50W阳离子交换树脂从6mol/LHCl-丙酮介质中吸附分离镍，镍的分配系数可达227。在同一条件下，易形成氯配阴离子的一些元素分配系数在1以下，而铁、钴、铜、锌、镉、汞、铅、铋、锰、钼、钒、镓、铟、铀等的分配系数不超过4;因此，镍可与上述元素得到完全分离。
㈥ 强酸型 离子交换剂 常用于分离什么物质
,稀土元素的分离虽然目前萃取法在稀土分离中也有很大优势.但为取得单个的高纯度的稀土元素.离子交换法仍占有一定的地位.这个流程中使用强酸性阳离子交换树脂,并应用延缓离子.由于所用淋洗剂是与稀土元素有很强结合能力的试剂乙二胺四乙酸(EDTA).如无任何阻挡,所有稀土元素都会较快地从柱中流出而不能达到有效分离.所谓延缓离子是这样的离子(比如Cu2+),它与淋洗剂的结合能力比稀土强,事先充满整个树脂柱,当淋洗剂与稀土形成的配合物下行遇到Cu2+时,Cu2+即与淋洗剂结合而将稀土元素离子释放出来使之滞留在树脂上.随着淋洗的继续,稀土元素经过反复地在淋洗剂和树脂间交换.最后按顺序在柱上排列,达到分离的目的.二,在分析领域的应用1,试样中总盐量的测定2,分离干扰离子(1),不同电荷离子间的分离一般常用阳离子交换树脂.(2),相同电荷离子间的分离将某种离子变成络阴离子,而用离子交换树脂分离.二,在分析领域的应用例:分离Al3+和Fe3+HCl介质将相同电荷的离子一起吸附到树脂上,然后进行选择性淋洗,将它们分离.例:分离镍,锰,钴,铜,铁,锌在浓盐酸介质中,强碱性阴离子交换树脂上进行交换后,用不同浓度的盐酸溶液洗脱.12mol/LHCl→Ni2+,6.0mol/LHCl→Mn2+4.0mol/LHCl→Co2+,2.5mol/LHCl→Cu2+0.5mol/LHCl→Fe3+,0.005mol/LHCl→Zn2+3,痕量物质的富集例:测定天然水中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,SO42-,Cl-试液→阳离子交换柱→阴离子交换柱→少量稀盐酸洗脱阳离子→少量氨溶液洗脱阴离子→浓缩三,化学工业中的应用1,氢气的净化2,工业盐酸的提纯3,石油化工四,医药食品工业五,环境保护§4.6吸附分离及应用吸附色层分离是用吸附剂对某些元素或离子进行吸附而建立起来的色层分离方法.吸附剂特性:化学稳定性好,耐化学腐蚀,分离所得到产物具有良好的化学纯度;(2)耐辐射性,尤其在放射化学分离中容易得到比较稳定的分离效率和回收率.良好的吸附和淋洗性能,在吸附色层中溶质和吸附剂之间容易达到平衡,吸附和淋洗较快,为快速分离相获得较小体积的淋洗液创造了条件;(4)吸附剂易于获取,价格低廉,操作比较简单,消化处理容易.
㈦ 离子交换树脂使用前为什么要进行预处理
树脂使用前为什么要进行预处理？
在离子交换树脂的产品中，含有少量低聚合物质和未参与聚合，缩合反应的单体，当这种树脂与水以及酸，碱盐的溶液接触时，上述物质就会转入溶液中，影响出水质量，除了这些有机物外，水中还往往含有Fe，AI，Ca等杂质，为了防止这些有机物和无机的杂质影响出水质量效率，因此对新树脂要进行预处理。
阴阳离子交换树脂预处理：
阳离子交换树脂的预处理步骤：
首先用清水对树脂进行冲洗（最好为反洗）洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时，在酸碱之间用大量清水淋洗（最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗）至出水接近中性，如此重复2~3次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行，用量加倍效果更好。放尽酸液，用清水淋洗至中性即可待用。
阴离子交换树脂的预处理步骤：
首先用清水对树脂进行冲洗（最好为反洗），洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时，在碱酸之间用大量清水淋洗（最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗）至出水接近中性，如此重复2~3次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行，用量加倍效果更好。放尽碱液，用清水淋洗至中性即可待用。
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㈧ 以离子交换色谱法为例，简述湿法装柱的操作过程和注意事项
1.样品处理：对被分离样品有时要经过水解等化学处理，样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装：层析柱内径必须粗细均匀，柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管，胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱：⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一，越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高，以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求，无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的，要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构；⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大，本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4～6倍。⑷操作次序，以手工装入溶胀的D254树脂（湿法装柱）为例，其操作程序可概括为：①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密)，②试止漏（塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏），③加隔离缓冲垫（紧贴于柱子下端塞子的内平面），④加少许平衡液于空柱内，⑤赶气泡（缓冲垫内和出水管中的气泡），⑥开通放水开关，⑦与放水量保持相当的流速，向柱内匀速加完载体材料浆，⑧关闭放水开关，令树脂自然下沉，⑨用洗涤液和清水洗涤树脂，⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱，使树脂结构平衡稳定，⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料，并与柱子内壁保持严密接触，以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样：缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上，待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品，并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤：选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速，小心洗涤柱内树脂，以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱：由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测：用敏感快速的方法（参见下文“测定”）监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集，并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测，决定产品收集浓度区段，弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心：用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥，沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥：加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定：对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求，选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比，使达到最佳分离效果；此外，柱子材料的化学性质要稳定、透明，内径要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固，与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏，要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此，从装柱到洗脱结束的过程中，尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面，尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一，不被打乱，特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构，“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压，这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力（因液面差造成）有关，也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数，严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线，确定洗脱液收集方案，设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂，及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件，及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生：每次洗脱结束，用清水将树脂洗出柱体再用、再生，或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低，此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理（酸—碱—酸）：加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时，自来水冲洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理；再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理（碱—酸）：浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理，用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
㈨ 离子交换法分离检测铁离子，钴离子，镍离子实验中为什么交换柱在加入混合液前要用浓盐酸淋洗
树脂先用酸转型到氢型吧。是不是应该还用用纯水冲洗，再进混合液。