溶剂入口过滤头

❶ 水相滤头和水系滤头是一样吗

水相滤头和水系滤头不是一样的。水相滤头是过滤含水的溶剂滤头，是有机溶剂的（比如DMF，DMSO之类的）。用水相滤头过滤有机溶剂会把滤头溶掉做不出来实验。水系滤头就是运用水的处理来过滤一些杂质的东西的工具。两者是不一样的。

❷ 安捷伦液相出口阀滴的慢柱压上不去

一、压力太大，这是 HPLC 使用中的常见问题，是指压力突然升高。

解决方法：

1、一般是由于流路堵塞造成的。 在这一点上，我们应该检查部分。

2、首先断开真空泵的入口。 此时PEEK管内充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴落。 如果液体不滴落或滴落缓慢，则溶剂过滤头堵塞。 处理方法：用30%的硝酸浸泡半小时，然后用超纯水冲洗干净。 如果液体自由滴落，则溶剂滤头正常，检查；

3、打开吹扫阀，使流动相不通过色谱柱。 如果压力没有明显下降，则过滤器白头被阻塞。 处理方法：取出过滤后的白头粉刺，用10%异丙醇超声半小时。 如果压力降到100PSI以下，过滤白头正常，检查；

4、拆下色谱柱的出口端。 如果压力没有下降，则色谱柱被堵塞。 处理方法：如果缓冲盐堵塞，用95%的水冲洗，直至压力正常。 如果某些强保留物质导致堵塞，请用比当前流动相更强的流动相冲洗，直到压力正常为止。如果按上述方法冲洗压力长时间没有下降，可以考虑将色谱柱的进出口反接仪器，用流动相冲洗色谱柱。 这时候如果柱压还是不下降，只能更换柱入口筛板，但一旦不操作，很容易造成柱效下降，尽量少用。 如果问题无法解决，请考虑更换色谱柱。流量设置不正确：可以重新设置正确的流量。流动相配比不正确：不同配比的流动相粘度系数不同，粘度较高的流动相对应的系统压力也较大。 如果可能，更换粘度较低的溶剂或重新设置比率。系统压力零漂：调整压力传感器的零点。

二、压力过低

解决方法：

1、通常由于系统泄漏，处理方法：找到各个接口，尤其是色谱柱两端的接口，将泄漏处拧紧。 取下色谱柱并用适当的力将其拧紧或用 PTFE 薄膜衬里。

2、空气已进入泵内，但此时压力往往不稳定、波动，甚至更严重的泵将无法吸出液体。 处理方法：打开Purge阀，以3~5ml/min的流速冲洗。 如果没有，请用注射器通过外力将排空阀处的气泡吸出。

3、无流动相流出：检查储液瓶中是否有流动相，水槽是否浸入流动相中，泵是否运转。

4、参考阀未关闭：降低流量，然后关闭参考阀。 一般在下降到0.1~0.2mL/min后关闭参比阀。

柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。

❸ 液相色谱的新过滤头怎样接到管线上

液相色谱的新过滤头怎样接到管线上
目的：制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。
范围：适用于Agilent 1260 HPLC。
责任：色谱检验工程师负责本规程执行。
内容：
1 开机
1.1 打开电脑。
1.2 打开液相色谱各个模块的电源。
1.3 双击桌面“仪器—联机”，进入联机界面。
1.4 排气：
1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。
1.4.2 右键单击“泵”图标区域，选择“方法…”选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定”。
1.4.3 右键单击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“ON”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。
1.4.4 右键单击“泵” 图标，点击“方法…”选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。
1.4.5 右键单击“泵”图标，点击“方法…”选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。
1.4.6 同理右键单击“柱温箱”，“检测器”图标，点击“方法…”选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制” 选项，“ON”打开柱温箱和检测器。

2 编辑方法
2.1 点击“方法”－“编辑完整方法”开始编辑完整方法。
2.2 选中除“数据分析 ”外的三项，进入下一选项卡。
2.3 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。进入下一选项卡。
2.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。
2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。
2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。进入下一选项卡。
2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。
2.8 在“ 运行时选项表 ”中，选中“ 数据采集”，点击“确定”。
2.9 从“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“测试”，点击“确定。

3 单次采集
3.1 从“运行控制”菜单中，选择“样品信息”选项，选择合适的路径，在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”，输入样品瓶的位置，点击“确定”。
3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。

4 多次数据采集
4.1 按照步骤2 编辑完整方法。
4.2 点击“序列”－“序列表”，输入“样品瓶”“样品名称”，“进样次数”，选择合适的“做样方法”
4.3 点击“序列”－“序列参数”，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。
4.4 从“序列”菜单，选中“序列另存为…”，输入一序列名，如“测试”，点击“确定。
4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。

5 数据分析（脱机状态使用）
5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面。
5.2 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。
5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。点击“ 确定”，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）
5.4 做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定”。

6 积分:
6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。点击 ，自动加载积分参数。
6.2 点击左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件”。
6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。

7 标准曲线
7.1 点击“校正”－“校正设置”，输入“含量单位”。
7.2 点击“校正”－“新建校正表”，点击确定。输入“化合物名称”和“含量”，点击“确定”，按照提示删除其他组分。
7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正”－“添加级别”，点击确定，输入“含量”，依次增加校正级别。

8 打印报告
8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项，点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变，点击“ 确定”。
8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告” 底部的“打印”钮。
8.3 点击“文件”－“另存为”－“方法”，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件”－“调用”－“方法”下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）

9 关机
9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）
9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。
9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。

10 其它注意事项
10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。
10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。
10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。

❹ 超高液相时候不小心进样针把样品瓶给穿透了,怎么办啊

一般国产的进样针都是不太密封的。

针头是不是那种灰白色的像塑料一样材质的？那个一定要留好。

可以去换一个好一点的注射器，然后接在进样针上面。

一般玻璃注射器很容易不紧，漏气。所以如果是用纯水做溶剂的样品，可以用塑料的注射器。那种气密性相当好。不过如果加了太多的有机溶剂可能会出现杂质。要注意一点。

实在不行只能是每次注射的时候把气泡推出去，然后在注射了。建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！

分析测试网络网，分析行业的网络知道，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网络上搜下就有。你是否动过你的进样阀，如果没有的话，用工具顶顶进样口，不要用力太猛，同时紧紧螺丝，没有动的话，应该是进样阀的转子或者密封圈坏了，换一个需要左右。

遇到这种情况，建议你不应该上网上来求助，直接找客服来处理。

❺ 怎么选有机系，水系过滤头

一般实验室用的尼龙66是有机相虑头，聚醚砜是水相虑头。
A.PTFE（聚四氟乙烯）
性能：适合水系及各种有机溶剂，耐所有溶剂，低溶解性。具有透气不透水、气通量大、高微粒截留率、耐温性好，抗强酸、碱、有机溶剂和氧化剂，耐老化及不粘、不燃性和无毒、生物相容性等特点。其相关产品广泛应用于化工、环保、电子、食品、能源等领域。

B.水系PES(聚醚砜)
性能：本品为德国MEMBRANA公司进口膜，具有较高的化学和热稳定性，流速快、耐酸碱能力强（pH范围1-14）;具有高机械强度。

C.水系MCE（混合纤维素酯）
性能：适合水溶液，较低的蛋白吸附。流速高，热稳定性强，不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶液。

D.有机系尼龙6（国产）
性能：具有良好的适水性，耐酸耐碱，抗氧化剂。不仅适用于含有酸碱性的水溶液，更适用于含有有机溶剂，如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂。

E.有机系尼龙66（英国进口）
性能：优于国产尼龙6性能，本产品适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%乙醇、二氯甲烷等有机溶剂。耐高温，强度好，化学性能稳定。

F. 聚偏氟乙烯PVDF（英国进口）
性能：聚偏氟乙烯膜具有化学稳定性和惰性,适用于化学腐蚀性强的有机溶剂,强酸和强碱溶液,高效液相色谱分析中的样品制备.它具有疏水特性,可滤除空气和气体中的水份.聚偏氟乙烯膜被层压于支撑网上,有很强的强度和可使用性,可以耐130度高温.

❻ waters2695液相报错，流动相吸空了，怎么处理

1.换上足量新的流动相或超纯水；2.拧开排气阀，开大流速进行排气，如果泵不能吸液，可以拧开出口单向阀的出口螺丝，直至有液体流出再拧紧（建议用器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光，免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆）；3.把柱子换成双通，不接流通池，拧紧排气阀，开大流速把系统管路里的气泡冲走；4.调到2的流速，接上流通池，冲洗下流通池；5.接上柱子，用纯甲醇以1的流速冲洗色谱柱，直至基线稳定，确认柱子没气泡为止。