离子交换色谱分离和萜烯

❶ 离子交换色谱法的分离原理

离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离回子基团及可交换的答离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
阳离子交换:
阴离子交换:
式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数，Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。
离子交换反应的平衡常数分别为：
阳离子交换：
阴离子交换：
平衡常数K值越大，表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后，对离子交换中心具有不同的亲合力，因此具有不同的平衡常数。亲合力大的，在柱中的停留时间长，具有高的保留值。

❷ 离子交换色谱法的原理、装置及应用是什么

一、原理：离子抄交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

二、装置：

1、分离柱：装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。

2、抑制柱和柱后衍生作用：常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。

3、检测器：分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。

三、应用：

离子色谱主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。

❸ 稀土元素与伴生元素的分离

61.2.1.1 沉淀分离法

稀土元素的沉淀分离法一般采用草酸盐、氢氧化物和氟化物法。有时为了提高分离效果，可将这些方法结合使用。草酸盐沉淀法几乎是分离稀土的特效方法，可有效地分离除钍和碱土金属以外的所有元素。氢氧化物主要用于分离碱金属和碱土金属，但选择性较差。氟化物沉淀法主要用于分离铌、钽和大量磷酸根。由于稀土氟化物溶解度小于草酸盐，特别适用于分离和富集痕量稀土元素。

(1)草酸盐沉淀法

草酸是最常用的沉淀稀土的组试剂，可使稀土元素与大量共生元素如铁，铝、铬，锰，镍、锆、铪和铀等分离。稀土与草酸形成溶解度很小的晶形草酸盐沉淀RE(C₂O₄)₂·nH₂O，易于过滤和洗涤，灼烧后即得稀土氧化物。

在中性溶液中某些金属离子形成溶解度较小的草酸盐(如锶、钡、钻，镍、铜、锌，银、镉、铅、锡，铋等)会沾污稀土草酸盐沉淀;因此，沉淀分离应在酸性溶液(pH1.5～2.5)中进行。重稀土易与草酸铵形成碱式草酸盐配合物(NH₄)₃［RE(C₂O₄)₃］而部分溶解，因此沉淀剂最好是草酸而不使用草酸铵。若有钛存在，可加入过氧化氢掩蔽，钛量过大时则应先将稀土以氟化物状态沉淀分离除去钛。

近年来，常用草酸甲酯或草酸丙酯代替草酸，使发生均相沉淀改进沉淀晶形以减少草酸稀土沉淀的沾污。杂质含量高时，应采用二次沉淀分离。稀土含量低时可用钙作载体。

草酸盐沉淀分离法不能分离钍和钙，故在测定稀土总量时，须与其他分离方法结合使用;例如用碘酸盐法、苯甲酸法或六次甲基四胺法分离钍，用氢氧化铵沉淀法分离钙等。

(2)氢氧化铵沉淀法

此法主要用于稀土与钙和镁的分离，但不能分离钍。用NaOH沉淀稀土可与铝、铍、锌、钒、钨、钼和砷等分离。

稀土氢氧化物是比铁和铝的氢氧化物更强的碱，在中性溶液中溶解度明显，且其碱性和溶解度随稀土元素原子序数的增加而减小。因此，应加过量的氢氧化物进行分离，一般氢氧化铵过量10%，稀土的沉淀分离结果较满意。

稀土氢氧化物沉淀呈黏液状，不易过滤。通常应在热溶液中沉淀，并在沸水浴中保温，必要时可加入少许纸浆过滤。

在碱性溶液中，三乙醇胺能同铁、锰、铝和铜等元素形成稳定的配合物，适当量的三乙醇胺并不影响稀土氢氧化物沉淀。EDTA和EGTA与稀土元素有较强的配位作用，但用量适当，可在稀土氢氧化物定量沉淀的情况下，掩蔽一些共存元素，提高分离效果。有时EGTA和三乙醇胺联合使用，效果更好。

镁的氢氧化物是痕量稀土元素有效的共沉淀剂。

(3)氟化物沉淀法

稀土元素的氟化物溶解度很小，当以氟化物沉淀稀土时，此时铌、钽，钛、锆和铁保留于溶液中而与稀土定量分离。一般是在!(HCl)=3%和!(HF)=10%介质中进行沉淀。氟离子浓度过大，则稀土氟化物有形成可溶性氟配离子的趋势。由于生成的沉淀呈难过滤的胶体状态，且需在塑料器皿或铂皿中进行，因而限制了此法的应用。

沉淀分离法一次均不能得到满意的结果，必须将上述方法结合使用或用二次沉淀法。

61.2.1.2 溶剂萃取分离法

能与稀土形成配合物并为有机溶剂萃取的有机试剂很多，效果较好的有PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮)、BPHA(苯甲酰苯胲)、TTA(2-噻吩甲酰三氟丙酮)、PAN［1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］等。其中PMBP为目前分离稀土最好的试剂之一。PMBP与稀土和钍在pH5～5.6时生成的配合物，可为苯所萃取。与钍形成的配合物更稳定，可利用此差异在一定条件下将稀土反萃取进入水相以达到与钍分离的目的。

61.2.1.3 离子交换色谱分离法

离子交换色谱分离法是近年来用以分离稀土元素最快和效果最好的方法之一。它利用稀土元素与其他元素在树脂柱上分配系数的差异，用不同成分的淋洗液分离出稀土元素，即使最难分离的钍也可定量分离。本法的优点是分离效果好、劳动强度低以及引进的杂质少，特别适用于稀土矿物的系统分析，也适用于分离富集岩石和矿物中痕量稀土元素。

几种常用的离子交换树脂及分离稀土元素的条件列于表61.5。

表61.5 几种常用的离子交换树脂及分离稀土的条件

61.2.1.4 反相萃取色谱分离法

反相萃取色谱分离具有溶剂萃取的选择性和离子交换色谱的高效性，负载于担体上的P₅₀₇或者PMBP及P₅₀₇萃淋树脂用作固定相，能有效地分离稀土元素与其他元素。

❹ 简述离子交换色谱法

离子交换色谱法(ion exchange chromatography,IEC)
离子色谱分析法出现在20世纪70年代，80年代迅速发展起来，以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。
表达式
离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数，其表达式为：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度，[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度

分离原理
离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

阳离子交换:

阴离子交换:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数，Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。

离子交换反应的平衡常数分别为：

阳离子交换：

阴离子交换：

平衡常数K值越大，表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后，对离子交换中心具有不同的亲合力，因此具有不同的平衡常数。亲合力大的，在柱中的停留时间长，具有高的保留值。

固定相
离子交换色谱常用的固定相为离子交换树脂。目前常用的离子交换树脂分为三种形式，一是常见的纯离子交换树脂。第二种是玻璃珠等硬芯子表面涂一层树脂薄层构成的表面层离子交换树脂，第三种为大孔径网络型树脂。它们各有特点，例如第二种树脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三种树脂适用于非水溶液中物质的分离，因为它们的孔径和内表面积大，不需要用水溶胀，便可满意地使用。

典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交联和加牢整个构型的作用，其含量决定了树脂交联度大小。交联度一般控制在4％～16％范围内，高度交联的树脂较硬而且脆，也较渗透，但选择性较好。在基体网状结构上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离于基团。

按结合的基团不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂上具有与样品中阳离子交换的基团。阳离子交换树脂又可分为强酸性和弱酸性树脂。强酸性阳离子交换树脂所带的基团为磷酸基（一），其中和有机聚合物牢固结合形成固定部分，是可流动的能为其他阳离子所交换的离子。

阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。

阴离子交换树脂属强碱性，它是由有机聚合物骨架和一季胺碱基团所组成，它带有正电荷。而与相反的是可以移动的部分，它能被其它阴离子所交换

流动相
离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液，有时也使用有机溶剂如甲醇，或乙醇同水缓冲溶液混合使用，以提供特殊的选择性，并改善样品的溶解度。

离子交换色谱所用的缓冲液，通常用下列化合物配制：钠、钾、被的柠檬酸盐，磷酸盐，甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。

❺ 色谱分离的基本原理

色谱分离的基本原理如下：

按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为： 吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物。

分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。

离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。

尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。

被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与岁局固定相不同程度的咐丛亲和乎简让性，使成分与杂质分离的色谱法。

例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，用来作为层析用固定相，将另一方从复杂的混合物中选择可逆地截获，达到纯化的目的。

❻ 离子交换色谱法适用于哪类化合物

离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有机物的分离，例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物大分子，因此应用范围较广。

❼ 哪些化合物适用于强阳离子交换色谱哪些适用于强阴离子交换色谱

强阳离子交换色谱和强阴离子交换色谱是两种常用的分离和纯化化合物的技术。

强阳离子交换色谱是一种用于分离和纯化有机阳离子的技术。它通常用于分离和纯化含有有机阳离子的化合物，例如碱性氨基酸、氨基苯甲酸等。

强阴离子交换色谱是一种用于分离和纯化有机阴离子的技喊衫术燃塌。它通常用于分离和纯化含有有机阴离子的化合物，例如羧基苯甲酸、磺基苯甲酸等。
注意，不同的化合物可能同时郑段腔含有有机阳离子和有机阴离子。在这种情况下，可以使用其他技术来分离和纯化这些化合物，例如层析色谱、静电场色谱等。

另外，还有一些化合物没有明显的有机阳离子或有机阴离子，例如烷基苯甲酸等。这些化合物通常不适用于强阳离子交换色谱或强阴离子交换色谱。