气相离子交换

㈠ 气相色谱的进样方式有哪些

转载：《分析测试网络网》 气相色谱进样方式的选择

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
分流进样
分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分纯启的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

不分流进样
不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

柱头进样
柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还型孝不能广泛应用于日常的分析工作中。

分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式的比较
选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。
样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。在含量较高时（>50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样做租如方式或是冷柱头进样方式进样。
当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。
另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。
程序升温蒸发进样方式（PTV)
PTV 进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。

图1是PTV进样器大体积进样的应用实例。分析样品为用正己烷萃取后的湖水样品。100ml的水样用2ml的正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样，分析方法的检测限低于ppt级。
从这个例子可以看出PTV毛细管色谱大体积进样是最适合的进样装置。PTV大体积进样技术与毛细管色谱的联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。

《气相色谱进样方法概述》

气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：

1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器

液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。
用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。
PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。

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㈡ 气相色谱分析法的原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即尺厅保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配袜陆并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并陵好隐转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果

㈢ 离子色谱和气相色谱，液相色谱在分析对象及原理方面有何异同点

离子交换色谱法袭高是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测拍碧尺定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色慧厅谱法进行分离。现在它不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有机物的分离，例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物大分子，因此应用范围较广。

㈣ 气相色谱原理

气相色谱（GC）主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

(4)气相离子交换扩展阅读：

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

参考资料：网络---气相色谱

㈤ 气相色谱法有几种

色谱法有多种类型，从不同角度出发，有各种分类法。

(1)按流动相的物态,色谱法可分为气相色谱法(流动相为气体)、液相色谱法(流动相为液体)和超临界流体色谱法(流动相为超临界流体);再按固定相的物态，又可分为气一固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固兄并枝体担体上或毛细管壁上的液体)、液固色谱法和液液色谱法等。

(2)按固定相使用的形式，可分为柱色谱法(固定相装在色谱柱中)、纸色谱法(滤纸为固定相)和薄层色谱法(将吸附剂粉末制成薄层作固定相)等。

(3)按分离过程的机制,可分为吸附色谱法(利用吸附蔽册剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离)、分配色羡敏谱法(利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离)、离子交换色谱法(利用离子交换原理)和排阻色谱法(利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用)等。

㈥ 气相色谱的方法验证怎么做

转载《分析测试网络网》

色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。
. 色谱类型
色谱是一种盯宽技术，通过该技档则悔术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)
HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)
1. 手性液相色谱
2. 离子交换色谱
3. 离子对/亲和色谱
4. 正相色谱
5. 反相色谱
6. 分子排阻色谱
1. 手性液相色谱
分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱
分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱
分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体(共价结合在固体基质上的生物活性分子)，与其同类的抗原(分析介质)反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱
正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱
报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外检测器。
反相色谱，一种键合相的色谱技术，用水作基本溶剂，选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱，这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。需要指出，用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实，原因是：
•极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
•极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出，因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱
也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过，分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱，小分子进入孔隙洗脱晚，其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱(GC)
气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载，通过色谱柱内的固定相行正时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物，这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。在这一方面，药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器(FID)，用于卤代化合物的电子捕获式检测器(ECD)，用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器 (FPD)，以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器(NPD)。气相色谱也能实现手性分离。填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间，在气相色谱上分析物位置与HPLC一样，用保留时间(Rt)表示。
C. 薄层色谱(TLC)
薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术，分离基于在一端浸于溶剂混合物(流动相)中的薄层板(固定相)上点的样品移动进行分离，整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物，检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂(通用的和专一的)。 分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示，Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法，气相、液相和薄层中，薄层色谱是最普通的试验方法，因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。虽然选用适宜的检测技术，TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ，但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品(对照品)
参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物，色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。因而参考标准品的质量和纯度是很重要的，有二类参考标准品，化学的和放射性的。后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据，指南中的二类化学参考标准品如下：
• USP / NF参考标准品，不需要鉴定。
• 非总目录标准品，应用合理方法制备，并经充分鉴定，以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出
• 大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
• 对非USP参考标准品，提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
• 提供的参考标准品中没有以下杂质，诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质，如重金属、残留溶剂、水分(结合的和非结合的)、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
• 如果在方法中规定，用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水(取决于干燥条件)，对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法
当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时，用外标法。定量基于样品的峰面积/高(HPLC或GC)或强度(TLC)与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下：
1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围 ，例如验收和出厂检验。

2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间，为检测可能的额外峰，如杂质试验。
B. 内标法
加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中，定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下：
1.复杂的样品制备过程，如多次提取。
2.低浓度的样品(灵敏度是确定的)，如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围，如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量，但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法，对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议
1.如果参考标准品的纯度校正因子已知，那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数
虽然许多种HPLC都可采用，但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法，以此作为验证参数的例子。这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。对于验收、出厂或稳定性试验，准确性应最佳化，因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示

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㈦ 氨氮高了，高氨氮废水有哪些处理方法

随着我国经济的高速发展，产生了大量高浓度氨氮废水。氨氮废水的大量排放，导致水体中氨氮大量富集，引起水体的富营养化与恶化，对水环境造成巨大危害，不仅严重影响了人们的正常生活，甚至危害了人们的身体健康，社会影响巨大。因此，国家在氨氮废水的排放要求方面也制定了越来越严格的法规与排放标准。目前，除了合成氨、肉类加工、钢铁等12个行业执行相应的国家行业标准(通常一级标准为25mg/L)外，其他均需遵守国家标准GB8978-1996«污水综合排放标准»。该标准明确1998年后新建单位氨氮最高允许排放浓度为15mg/L。
氨氮废水的处理方法和工艺有很多种，主要有物化法和生物法。物化法包括吹脱法、离子交换法、折点氯化法、化学沉淀法、膜分离法、高级氧化法、电解法、土壤灌溉法等。生物法包括硝化—反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厌氧氨氧化、A/O、A2/O、SBR、氧化沟等。
1、物化法
1.1 吹脱法
在废水中氨氮多以铵离子(NH+4)和游离氨(NH3)的状态存在，两者保持平衡，平衡关系为：NH3+H2O→NH+4+OH-。这个平衡受pH值影响。当废水pH值升高时，OH-离子增多，该平衡反应向左移动，有利于NH+4生成游离态的NH3，从而使得游离氨所占比例增大，游离氨易于从水中逸出。当废水的pH值升高到11左右时，废水中的氨氮几乎全部以NH3的形式存在，再加上曝气吹脱的物理作用，则可促使NH3更容易从水中逸出，向大气转移。此外，该反应为放热反应，温度升高，反应方程向左移动，也有利于NH3从水中逸出。依据此原理，可以采用吹脱法来去除废水中氨氮，吹脱法一般分为空气吹脱法、水蒸汽吹脱法(汽提法)和超重力吹脱法。
1.1.1 空气吹脱法
空气吹脱法去除氨氮的原理是：在碱性条件下，通过外力将空气鼓入需要脱氨处理的废水中，同时在废水中使鼓入的空气和废水充分接触，废水中溶解的游离态氨将穿过废水界面，向外界空气转移，从而达到去除氨氮的目的。
目前，空气吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多，吹脱速率高，处理费用相对较低，但随着氨氮浓度的降低，特别是当氨氮质量浓度低于1g/L以下时，吹脱速率显著降低。气液比、pH值、气体流速、温度、初始浓度等是影响吹脱法处理效果的主要因素。
现有吹脱装置主要有吹脱池和吹脱塔，由于前者效率低，易受外界环境影响，因此多采用吹脱塔装置。通常采用逆流操作，塔内装有一定高度的填料以增加气—液传质面积，从而有利于氨气从废水中解吸。常用填料有拉西环、聚丙烯鲍尔环、聚丙烯多面空心球等。
空气吹脱法的优点是：具有稳定的氨氮去除率，工艺操作简单，氨氮容积负荷大等。缺点是：吹脱过程中易使填料层结垢，使废水流通不畅，从而影响设备的正常运行;同时，吹脱工艺需要调节废水pH值，需投加大量碱，从而使废水处理成本增高;另外，经空气吹脱处理后，废水中还含有少量氨氮，处理后的废水时常不能达到国家排放标准。因此，吹脱法通常与其他方法联合使用。
1.1.2 水蒸汽吹脱法(汽提法)
汽提法去除氨氮的原理是：大量蒸汽与废水接触，将废水中游离氨蒸馏出来，以达到去除氨氮的目的。当向废水中通入水蒸汽时，两液相在填料表面上逆流接触进行热和物质交换，当水溶液的蒸汽压超过外界的压力时，废水就开始沸腾，氨就加速转为气相。此外，气泡表面之间形成自由表面，废水中的氨不断向气泡内蒸发扩散，当气泡上升到液面上破裂释放出其中的氨，大量的气泡扩大了蒸发表面，强化了传质过程，通入的蒸汽升高了废水的温度，从而也提高了一定pH值时被吹脱的分子氨的比率。
汽提法适用于处理连续排放的高浓度氨氮废水，操作条件与空气吹脱法类似，氨氮去除率高，但汽提法工艺处理成本高，操作条件难控制，消耗动力高等。
1.1.3 超重力吹脱法
空气吹脱法和水蒸汽吹脱法一般采用填料塔作为吹脱设备，而超重力吹脱法是利用超重力设备———超重机取代传统的填料塔作为吹脱设备，以空气为气提剂，将水中的游离氨解吸到气相中的氨氮废水治理方法。
氨氮废水加碱调节pH值为10~11后进入超重机处理。废水经超重机分布器均匀喷洒在填料内缘，在超重力作用下，液体被填料粉碎成液滴，沿填料径向甩出，经筒壁汇集后从超重机底部流出。同时，空气经超重机进气口进入超重机壳体，在一定风压下，由超重机转子外腔沿径向进入内腔。在填料层内，气液两相在大的气液接触面积的情况下完成气液接触，将水中的游离氨吹出。气体送至除雾器，将夹带的少量液体分离后，至吸收装置，脱氨后排空。利用超重机的水力学特性与传递特性，可获得良好的吹脱效果并减少设备投资与运行费用。
与工业上传统仅使用塔设备的吹脱法相比，超重力法吹脱法具有以下几点优势：
(1)设备体积质量小，设备及基建费用少，过程放大容易，启动、停车迅速，运行更稳定;
(2)摆脱了重力场的影响，对物料粘度适应性广，操作弹性大;
(3)气相动力消耗小，物料停留时间短，传质系数大;
(4)去除氨氮效率高，有利于气相中氨的回收利用：
(5)能够增加水中的溶解氧，为可能的后续生化处理提供充足氧源。但是目前超重力法吹脱氨氮技术的大规模工业应用较少，主要是因为该技术不够成熟。特别是大型的结构，仍需要根据具体的物系进行合理设计和试验。
1.2 离子交换法
离子交换法是一种特殊的吸附过程即交换吸附。其主要机理是：利用离子间的浓度差和交换剂上的功能基对离子的亲和力作为推动力达到吸附特定离子的目的。吸附过程是可逆的，吸附饱和的交换剂通过添加特定的解吸液可对交换剂上吸附的离子进行解吸，从而实现交换剂的循环使用。常见的交换剂有沸石等天然交换剂和人工合成的离子交换树脂两大类，而后者还可根据树脂上功能团的不同分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
天然沸石(主要是斜发沸石)对NH+4具有强的选择吸附能力，并且天然沸石的价格低于人工合成的离子交换树脂。因此，工程上常用沸石对NH+4的强选择性，将NH+4截留于沸石表面，从而去除废水中的氨氮。pH值=4~8是沸石离子交换的最佳范围。当pH值<4时，H+与NH+4发生竞争;pH值>8时，NH+4变为NH3，从而失去离子交换性能。但是沸石交换容量容易饱和，吸附容量低，更换频繁，饱和后的沸石需再生才能再次使用。
离子交换树脂主要是利用特定阳离子交换树脂与水中的NH+4进行交换，交换后的树脂再通过解吸而还原。与沸石相比，强酸型阳离子交换树脂吸附容量大，处理效果稳定，但目前对强酸型阳离子交换树脂的研究多处于实验室阶段。
离子交换法的优点是去除率高，适用于处理中低浓度的氨氮废水。处理含氨氮10mg/L~20mg/L的城市污水，出水浓度可达1mg/L以下。但对于高浓度的氨氮废水，会造成短时间交换剂饱和，从而再生频繁，使处理成本增大，且再生液仍为高浓度氨氮废水，仍需进一步处理。在实际工程应用中，离子交换法常结合其它污水处理工艺来处理高浓度氨氮废水，先用其它方法作预处理，使经预处理后的废水浓度在100mg/L左右，然后再用离子交换法处理剩余氨氮废水。
1.3 折点氯化法
折点氯化法是将氯气通入氨氮废水中达到某一点，在该点时水中游离氯含量最低，而氨氮的浓度降为零。当通入的氯气量超过该点时，水中的游离氯就会增多，该点称为折点，该状态下的氯化称为折点氯化，折点氯化法的原理就是氯气与氨反应生成了无害的氮气。加氯量对反应有很大影响，当氯的投加量与氨的摩尔比为1∶1时，化合余氯增加，主要为氯氨。当该比例为1.5∶1时余氯下降至最低点即“折点”，反应方程式为：NH+4+1.5HClO→0.5N2+1.5H2O+2.5H++1.5Cl-。pH值也是主要影响因素，pH值高时产生NO-3，低时产生NCl3。为了保证完全反应，通常pH值控制在6~8，一般加9mg~10mg的氯气可氧化1mg氨氮。
折点加氯法的优点是氨氮去除率高(可达90%~100%)，不受水温影响，处理效果稳定，反应迅速完全，设备投资少，并有消毒作用。缺点是由于在处理氨氮废水中要调节pH值，处理成本较高。同时液氯使用安全要求高且贮存时要求的环境条件高。另外，折点加氯法处理氨氮废水后会产生副产物氯代有机物和氯胺，会给环境带来二次污染。因此，折点氯化法多用于较低浓度氨氮废水，适用于废水的深度处理，工业上一般用于给水处理，对于大水量高浓度氨氮废水不适合。
1.4 化学沉淀法
化学沉淀法去除废水中氨氮的原理是：向氨氮废水中投加磷酸盐和镁盐，使废水中的氨氮与磷酸盐和镁盐生成一种难溶性的磷酸氨镁沉淀(MgNH4PO4•6H2O)，从而达到去除废水中氨氮的目的。
磷酸铵镁(MAP)又称鸟粪石，可溶于热水和稀酸，不溶于醇类、磷酸氨以及磷酸钠的水溶液，遇碱易分解、在空气中不稳定，升温至100℃时便会失水变为无机盐，继续加热至融化(约600℃)则会分解成焦磷酸镁。MAP可以用作饲料和肥料的添加剂，是一种很好的长效复合肥;也可用于涂料生产、氨基甲酸酯、软泡阻燃剂制造和医药行业。因此，磷酸铵镁脱氮除磷技术既可以去除废水中的氨氮，又可回收较有经济价值的MAP，达到变废为宝的目的。
化学沉淀法的优点是工艺简单、效率高，经处理后产生的沉淀物MAP经进一步加工处理后，能成为性能优良的农家复合肥料。缺点是处理成本高。在处理氨氮废水过程中需加入大量价格昂贵的混凝剂。此外，去除1gNH+4-N可产生8.35gNaCl，由此带来的高盐度将会影响后续生物处理的微生物活性。因此，该方法一直停留在实验室规模未在工程上运用，较少用于实际氨氮废水处理。
1.5 膜分离法
膜分离法包括反渗透法、液膜法、电渗析法等。
1.5.1 反渗透法
反渗透就是借助外界的压力使膜内部的压力大于膜外的压力，使小于膜孔径的分子(水)透过，大于膜孔径的分子截留在膜内，这种作用现象称作反渗透。其作用机理关键在于半透膜的选择透过性，半透膜上有好多细小的微孔，像水分子这样的小分子可以自由的透过，而大于半透膜上微孔的NH+4则不能通过。当溶液进入膜系统后，在外加压力的作用下半透膜就会选择性的让某些小分子物质透过，大分子物质NH+4则会留在半透膜内侧通过管道另外的出口排出。
反渗透装置处理废水需要对原水进行预处理，不然会损坏装置内的膜件，并且该装置需要高质量的膜。
1.5.2 液膜法
液膜法又称气态膜法，目前已应用于水溶液中挥发性物质的脱除、回收富集和纯化，如NH3、CO2、SO2、Cl2、Br2等。液膜法去除氨氮的机理是：采用疏水性中空纤维微孔膜，膜一侧是待处理的氨氮废水，另一侧是酸性吸收液，疏水的微孔结构在两液相间提供一层很薄的气膜结构。废水中NH3在废水侧通过浓度边界层扩散至疏水微孔膜表面，随后在膜两侧NH3分压差的推动下，NH3在废水和微孔膜界面处气化进入膜孔，然后扩散进入吸收液发生快速不可逆反应，从而达到脱除氨氮的目的。
液膜法具有比表面积大，传质推动力高，操作弹性大，氨氮脱除率高，无二次污染等优势，适合处理含盐量较高、油性污染物含量低的高氨氮废水。氨氮或含盐量较高时，能有效抑制水的渗透蒸馏通量，减弱对吸收液的稀释作用;但当废水中含有油性污染物时，会造成膜的污染，使膜的传质系数不能得到完全恢复。由于废水的复杂性、膜材料的研发更新换代、可逆吸收剂的研发以及后续副产品的生产应用等多种原因，气态膜法脱氨工业化进程很慢，国内生产应用实例较少。不过对于高盐高浓度氨氮废水，气态膜处理成本较低，其应用前景广阔。
1.5.3 电渗析法
电渗析法的原理是：当进水通过多组阴阳离子渗透膜时，NH+4在施加的电压影响下，透过膜到达膜另一侧浓水中并集聚，从而从进水中分离出来，实现溶液的淡化、浓缩、精制和提纯。国内外专家在电渗析法处理氨氮废水方面作了大量研究，并取得了一定成绩。但由于高选择性的防污膜仍在发展中，且对废水预处理的要求很高，电渗析法用于工业尚需时日。
1.6 高级氧化法
高级氧化法是通过化学、物理化学方法将废水中污染物直接氧化成无机物，或将其转化为低毒、易降解的中间产物。应用于脱除废水中氨氮的高级氧化法主要有湿式催化氧化法和光催化氧化法。
1.6.1 湿式催化氧化法
湿式催化氧化法是20世纪80年代国际上发展起来的一种治理废水的新技术，其原理是：在特定的温度、压力下，通过催化剂作用，经空气氧化可使污水中的有机物和氨氮分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。
湿式催化氧化法技术优点是：氨氮负荷高，工艺流程简单，氨氮去除率高，占地面积少等。缺点是：在处理氨氮废水中会使用大量催化剂，造成催化剂的流失和增加对设备的腐蚀，使氨氮废水处理成本增大。
湿式催化氧化法从处理效果上来说适合高浓度氨氮废水的处理，但这种方法对温度、压力、催化剂等条件要求非常严格，反应设备须抗酸抗碱耐高压，一次性投资巨大，而且处理水量较大时费用很高，经济上不划算，目前在国内还鲜有工程应用的实例。
1.6.2 光催化氧化法
光催化氧化法是最近发展起来的一种处理废水的高级氧化技术，它可以使废水中的有机物在特定氧化剂的作用下完全分解为简单的无机物CO2和H2O，达到降解污染物的目的，处理方法简单高效，没有二次污染。但由于反应过程中需要的催化剂难以分离回收，使该方法在实际工程中一定程度上受到了限制。
1.7 电解法
电解法利用阳极氧化性可直接或间接地将NH+4氧化，具有较高的氨氮去除率，该方法操作简便，自动化程度高，其缺点是耗电量大，因此并不适用于大规模含氨氮废水的处理。
1.8 土壤灌溉法
土壤灌溉法是把低浓度的氨氮废水(50mg/L)作为农作物的肥料来使用，该法既为污灌区农业提供了稳定的水源，又避免了水体富营养化，提高了水资源利用率。土壤灌溉法只适合处理低浓度氨氮废水，当废水中的氨氮浓度低于50mg/L左右时，废水中的氨氮在土壤表层发生硝化作用，在土壤深度30cm左右达到峰值，随后由于脱氮等作用，在100cm处减小到10mg/L左右，在400cm以下土壤中未测出NH+4，直接污染到地下水的可能性几乎为零。
2、生物法
生物脱氨氮的原理：首先通过硝化作用将氨氮氧化成亚硝酸氮(NO-2-N)，再通过硝化作用将亚硝酸氮进一步氧化为硝酸氮(NO3-N)，最后通过反硝化作用将硝酸氮还原成氮气(N2)从水中逸出。
生物法的优点是：可去除多种含氮化合物，对氨氮可以彻底降解，总氨氮去除率可达95%以上，二次污染小且运行费用低。然而生物法对水质有严格的要求，高浓度的氨氮对微生物活性有抑制作用，会降低生化系统对有机污染物的降解效率，从而导致出水难于达标排放。
因此，生物法主要用来处理低浓度的氨氮废水，且没有或少有毒害物质存在，主要在处理生活污水以及垃圾渗滤液等方面应用较广泛。常见的氨氮废水生物处理工艺有传统硝化反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厌氧氨氧化、A/O、A2/O、氧化沟和SBR。
3、方法比较
根据废水中氨氮浓度不同可将废水分为三类：
(1)低浓度氨氮废水：氨氮浓度小于50mg/L;
(2)中浓度氨氮废水：氨氮浓度为50mg/L~500mg/L;
(3)高浓度氨氮废水：氨氮浓度大于500mg/L。

㈧ 气相色谱原理

天瑞仪器为您介绍气相色谱技术原理

1进样口温度：独立控温，温度400?C2压力设定范围：0－－-50 Psi,精度0.1 Psi3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比100:1 5柱温箱操作温度：室温10?C－－-400?C6柱箱升温速率：40?C /min7平台升温：7阶8平台程序升温8离子化能量（EI源）：10 eV －－-100 eV（可调）9质量范围：1.5－－-1000 amu10分辨率：单位质量分辨11离子源温度：100－－-350℃12灯丝发射电流：300uA13气质接口温度：400℃14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1（RMS）16扫描速率：10000 amu/s17真空系统：涡轮分子泵（67L/s）18检测器：高能打拿极（HED）的电子倍增器

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