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废水中苯胺含量多少才看不出颜色

发布时间:2025-04-08 13:22:38

❶ 水中的苯胺如何去掉,山西省苯胺污染事件已经影响邯郸,邯郸自2013年1月5日已经出现大面积停水!

自来水中的苯可能的来源主要有三种:1.含苯的废水;2.生活污水;3.水厂处理过程外部加入的水处理剂。
第一种方法:冷冻结晶法。将含有苯和硝基苯饮用水冷冻结冰,待水结冰率达到80%至90%时,将冰取出融化成水即可饮用。可去除水中的苯含量90%以上,去除水中浓度在0.050ml/L以下的硝基苯含量86.8%以上。
第二种方法,煮沸蒸发法。在室温环境下,将含有苯和硝基苯的饮用水煮沸3至4分钟,并将蒸发的气体通过通风设施(排烟罩等)排出室外,可去除水中苯含量100%,去除水中浓度在0.20ml/L(超国家标准规定12倍)以下的硝基苯含量90%以上。
第三种方法:吸附过滤法。在含有苯和硝基苯的饮用水中加入6%的活性炭,8至10分钟后滤出,可去除水中浓度在0.050ml/L以上的苯含量90%以上,去除水中浓度在0.050ml/L以下的硝基苯含量90%以上。
第四种方法:反渗透过滤法。这种方法就要求你选购一款合格的反渗透净水机,它采用的主要是反渗透膜技术。碧水源反渗透净水机,的工作原理是对水施加一定的压力,使水分子和离子态的矿物质元素通过反渗透膜,而溶解在水中的绝大部分无机盐(包括重金属),有机物苯以及细菌、病毒等无法透过反渗透膜,从而使渗透过的纯净水和无法渗透过的浓缩水严格的分开;反渗透膜上的孔径只有0.0001 微米,而病毒的直径一般有0.02-0.4微米,普通细菌的直径有0.4-1微米,苯分子的直径为0.00058微米,所以完全可以过滤掉苯分子等有毒物 质。
苯不属于自然环境中的本底物质,只能是外来的。因此防范自来水苯危害从终端做起是最好的解决途径。

❷ 污水处理厂中污水处理指标有哪些

根据污染物的来源及性质,将污染物控制项目分为基本控制项目和选择控制项目两类。基本控制项目主要包括影响水环境和城镇污水处理厂一般处理工艺可以去除的常规污染物,以及部分一类污染物,共 19项。选择控制项目包括对环境有较长期影响或毒性较大的污染物,共计 43 项。

根据城镇污水处理厂排入地表水域环境功能和保护目标,以及污水处理厂的处理工艺,将基本控制项目的常规污染物标准值分为一级标准、二级标准、三级标准。一级标准分为 A标准和 B 标准。一类重金属污染物和选择控制项目不分级。

表 1 基本控制项目最高允许排放浓度(日均值) 单位 mg/L
一级标准
序号 基本控制项目
A 标准 B 标准
二级标准 三级标准
1 化学需氧量(COD) 50 60 100 120
2 生化需氧量(BOD5) 10 20 30 60
3 悬浮物(SS) 10 20 30 50
4 动植物油 1 3 5 20
5 石油类 1 3 5 15
6 阴离子表面活性剂 0.5 1 2 5
7 总氮 (以 N 计) 15 20 - -
8 氨氮(以 N 计)② 5(8) 8(15) 25(30) -
2005 年 12 月 31 日前建设的 1 1.5 3 5
9 总磷
(以 P计) 2006年1月1日起建设的 0.5 1 3 5
10 色度(稀释倍数) 30 30 40 50
11 pH 6-9
12 粪大肠菌群数(个/L) 10^3 10^4 10^4 -

表 2 部分一类污染物最高允许排放浓度(日均值) 单位 mg/
序号 项目 标准值
1 总汞 0.001
2 烷基汞 不得检出
3 总镉 0.01
4 总铬 0.1
5 六价铬 0.05
6 总砷 0.1
7 总铅 0.1

表 3 选择控制项目最高允许排放浓度(日均值) 单位 mg/L
序号 选择控制项目 标准值 序号 选择控制项目 标准值
1 总镍 0.05 23 三氯乙烯 0.3
2 总铍 0.002 24 四氯乙稀 0.1
3 总银 0.1 25 苯 0.1
4 总铜 0.5 26 甲苯 0.1
5 总锌 1.0 27 邻-二甲苯 0.4
6 总锰 2.0 28 对-二甲苯 0.4
7 总硒 0.1 29 间-二甲苯 0.4
8 苯并(a)芘 0.00003 30 乙苯 0.4
9 挥发酚 0.5 31 氯苯 0.3
10 总氰化物 0.5 32 1,4-二氯苯 0.4
11 硫化物 1.0 33 1,2-二氯苯 1.0
12 甲醛 1.0 34 对硝基氯苯 0.5
13 苯胺类 0.5 35 2,4-二硝基氯苯 0.5
14 总硝基化合物 2.0 36 苯酚 0.3
15 有机磷农药 (以P计) 0.5 37 间-甲酚 0.1
16 马拉硫磷 1.0 38 2,4-二氯酚 0.6
17 乐果 0.5 39 2,4,6 –三氯酚 0.6
18 对硫磷 0.05 40 邻苯二甲酸二丁酯 0.1
19 甲基对硫磷 0.2 41 邻苯二甲酸二辛酯 0.1
20 五氯酚 0.5 42 丙烯晴 2.0
21 三氯甲烷 0.3 43 可吸附有机卤化物(AOX 以 CL计) 1.0
22 四氯化碳 0.03

❸ 苯胺是什么东西

苯胺是一种有机化合物

苯胺是一种含氮的有机化合物,其分子式为C6H5NH2。它属于芳香胺类物质,其中苯环结构赋予了其独特的化学性质。苯胺在常温下为无色油状液体,具有一种特殊的芳香气味。它具有良好的工业应用价值,是合成医药、染料、橡胶助剂以及农药等领域的关键原料之一。此外,苯胺也是评估水质污染的重要指标之一。接下来详细解释其特点和应用:

首先,苯胺具有强烈的毒性,因此在处理过程中需要谨慎。它是一种重要的有机合成中间体,在工业生产中具有广泛的应用。由于它具有很好的化学反应活性,可以与多种化合物发生反应,因此在合成其他化学品时扮演着重要的角色。特别是在医药工业中,许多药物的生产都离不开苯胺或其衍生物。

其次,苯胺也是染料制造中不可或缺的一环。它可以与其他化学原料一起合成各种颜色的染料,使得纺织品、塑料制品等能够呈现出丰富多彩的颜色。此外,苯胺还是生产橡胶助剂和农药的重要原料之一,这些产品在农业和工业领域都有广泛的应用。

最后,由于苯胺具有特定的化学性质,它还可以作为评估水质污染程度的指标之一。在某些工业排放的废水中,可以检测到苯胺的存在,从而评估水质的污染程度,进而采取相应的处理措施。

总的来说,苯胺是一种重要的有机化合物,在医药、染料、橡胶助剂以及农药等领域有着广泛的应用。但同时也需要注意其存在的安全风险,合理处理和运用苯胺,以确保其正面作用的发挥并避免潜在风险。

❹ 染料废水处理方法的研究进展

纺织染料工业近年来快速发展,目前我国各种染料产量已达90万T,染料废水已成为环境重点污染源之一。染料行业品种繁多,工艺复杂。其废水中含有大量的有机物和盐份,具有CODCR高,色泽深,酸碱性强等特点,一直是废水处理中的难题。本文主要介绍了染纤困料废水处理技术中的物理法、化学法、电化学法、生化法,以及这些技术的特点原理及其近年来研究进展和应用。
1物理法
1.1吸附法
吸附法是利用多孔性固体(如活性炭、吸附树脂等)与染料废水接触,利用吸附剂表面活性,将染料废水中的有机物和金属离子吸附并浓集于其表面,达到净化水的目的。
活性炭具有较强的吸附能力,对阳离子染料,直接染料,酸性染料、活性染料等水溶性染料具有较好的吸附功能,但活性炭价格昂贵,不易再生。由壳聚糖与活性炭及纤维素混合制成的染料吸附剂对活性染料和酸慧竖李性染料有优异的吸附能力,其吸附容量分别为264和421MG/G(椰子活性炭吸附容量少于80MG/G)。该吸附剂在水中具有优良的分散性,可采用简单而廉价的接触过滤法处理。
大孔吸附树脂是内部呈交联网络结构的高分子珠状体,具有优良的孔结构和很高的比表面积。吸附树脂可用于去除难以生物处理的芳香族磺酸盐,萘酚类物质。它易再生,且物理化学稳定性好,树脂吸附法已成为处理染料废水的有效方法之一。
1.2膜分离
膜分离技术应用于染料废水处理方面主要是超滤和反渗透。据报道,用管式和中空纤维式聚砜超滤膜处理还原染料废水脱色率在95%~98%之间,CODCR去除率60%~90%,染料回收率大于95%。近年来,用壳聚糖超滤膜和多孔炭膜的新型膜材料来处理印染废水,取得较好的效果。夏之宁等研究了染料废水在超声作用下,通过醋酸纤维素膜的透水率与透盐率,发现超声波在膜分离中有明显的加速传质和去“浓差极化”作用,有超声波作用时其渗透率是无超声波时的1.5倍,对透盐率影响更大,其截留率分别为94%和67%。
2化学法
2.1化学混凝法
化学混凝法主要有沉淀法和气浮法,此法经济有效,但产生化学的污泥需进一步处理。常用的有无机铁复合盐类。近年来国内外采用高分子混凝剂日益增多。天然高分子絮凝剂主要有淀粉及淀粉衍生物、甲壳质衍生物和木质素衍生物3大类。曾淑兰等用NAOH作催化剂将玉米淀粉和醚化剂M反应制得的阳离子淀粉CST,用量为7~15MG/L时,对酸性染料、活性染料的脱色率达90%以上。吴冰艳等用接枝聚合制得的木质素季胺盐絮凝剂处理J酸染料废水,絮凝剂中的季胺离子与废水中的磺酸基团生成不溶于水的物质,投量20MG/L,色度去除率达90%。
方忻兰利用海虾、蟹壳为原料制得的壳聚糖用来处理印染废水,CODCR去除率达85%以上。天然高分子絮凝剂电荷密度小,分子量低,易发生生物降解而失去絮凝活性。人工合成的有机高分子絮凝剂分子量大,分子链中所带的官能团多,絮凝性能好,用量少,PH范围广。代表性的人工有机高分子絮凝剂有PAN-DCD(二氰二胺改性聚丙烯腈聚电解质)、WX系列高分子脱色絮凝剂、PDADMA-A(二甲基二烯丙基氯化铵聚合物)M。 2.2化学氧化法
化学氧化是利用臭氧、氯、及其含氧化物将染料的发色基团破坏而脱色。臭氧氧化法对多数染料能获得良好的脱色效果。但对硫化、还原等不溶于水的染料效果较差。FENTON试剂氧化法,其脱色的实质是H2O2与FE2+反应所产生的羟基自由基使染料有机物断链。FENTON试剂除氧化作用外,还兼有混凝作用。研究表明,用此法处理2-萘磺酸钠生产废水,先用FECL3混凝沉淀后,然后在PH1.5~2.5条件下以H2O22G/GCODCR,FE2+4G/L水,氧化60MIN可去除CODCR99.6%、色度95.3%[19]。
2.3湿式空气氧化法
湿式空气氧化法(WAO)是在高温(125~320℃)、高压(0.5~20MPA)条件下通入空气,使废水中的有机物直接氧化[20]。超临前迟界水氧化(SCWO)是指当温度、压力高于水的临界温度(374℃)和临界压力(22.05MPA)条件下的水中有机物的氧化。它实质上是湿式氧化法的强化和改进。超临界态水的物理化学性质发生较大的变化,水汽相界面消失,形成均相氧化体系,有机物的氧化反应速度极快。MODEL等[21]对有机碳含量27.33G/L的有机废水,在550℃,60S内,有机氯和有机碳的去除率分别为99.99%和99.97%。超临界水氧化法与传统的方法相比,效率高,反应速度快,适用范围广,可用于各种难降解有机物;在有机物的含量低于2%时;可通过自身热交换,无须外界供热,反应器结构简单,处理量大。
2.4光催化氧化法
光催化氧化法常用H2O2或光敏化半导体(如TIO2、CDS、FE2O3、WO3作催化剂),在紫外线高能辐射下,电子从价带跃迁进入导带,在价带产生空穴,从而引发氧化反应。此法对染料废水的脱色效率高,缺点是投资和能耗高。张桂兰等用新型的旋转式光催化反应器,在优化条件下采用悬浮态TIO2时,偶氮染料脱色率达98%。程沧沧等[23,24]分别采用固定床型光反应器和斜板式光反应器对有机染料直接耐翠蓝GL进行了光催化降解研究,经60MIN光照,其降解率分别为83%和81.4%。
3生化法
生化法具有运行成本低,对环境污染少的特点。但染料废水水质波动大,种类多,毒性高,对温度和PH条件要求较苛刻的微生物很难适应。
好氧处理法运行简单,对CODCR、BOD5的去除率较高,对色度的去除率却不太理想。而厌氧处理法对染料废水的色度去除率较高。厌氧处理法污泥生成量少,产生的气体是甲烷,可利用作为能源。但单独使用,效果不理想。黄天寅等在处理酞菁蓝废水过程中,采用气提、吹脱和气浮等物化手段去除原水中大部分NH3-N和CU2+,提高其生化性。
经厌氧处理后,各项指标均可达到污水综合排放标准的一级标准,CODCR去除率90.0%,BOD5去除率88.9%,NH3-N去除率99.1%,CU2+去除率99.7%。由于近年来染料向抗分解,抗生物降解的方向发展,单独一种工艺很难取得满意的效果。现在处理工艺正朝向厌氧—好氧联合处理工艺发展。闫庆松等[26]对染料废水采用了厌氧—好氧工艺。厌氧段采用UASB工艺,中温消化,停留时间48H,CODCR去除率可达55%,出水BOD5/CODCR值由0.1提高到0.42,系统内形成颗粒污泥,其沉降性能良好。好氧段采用接触氧化法,经驯化后,污泥对废水的降解能力逐步提高。 高效菌群(HIGHSOLUTIONBACTERIA)是利用复合的微生物群来处理染料废水的方法,菌种现已发展到100多种,如反硝化产碱菌、脱氮硫杆菌、氧化硫硫杆菌等。它可以针对不同的废水配成不同的菌群去分解不同的污染物,具有较高的针对性。高效微生物群将有机物分解成SO2、H2O以及许多对水质没有影响的有机小分子。运用H.S.B技术处理无锡某染料厂生产的分散染料、酸性染料(CODCR浓度达2000~2500MG/L)的废水,出水CODCR小于100MG/L,平均去除率为92.68%。苯胺去除率94%,酚为93%,氨氮为92%,色度均在50倍以下[27]。为了增加优势菌种在生物处理装置中的浓度,提高对染料废水的处理效率,通常将游离的细菌通过化学或物理的手段加以固定,使其保持生物活性和提高使用率。研究表明,高效脱色菌群固定在活性污泥上,脱色酶活力提高70%。
4电化学法
电化学法治理废水,实质是间接或直接利用电解作用,把染料废水中的有毒物质转化为无毒物质。近年来由于电力工业的发展,电力供应充足并使处理成本大幅降低,电化学法已逐渐成为一种非常有竞争力的废水处理方法。染料废水的电化学净化根据电极反应发生的方式不同,可分为内电解法、电凝聚电气浮、电催化氧化等。
应用最广泛的内电解法是铁屑炭法。靳建永用铁屑内电解法对5大类11种染料废水进行脱色处理。研究表明,对中等色度和浓度的废水,脱色率在96%以上;加入助剂可使废水CODCR去除率在70%以上。内电解法的优点是利用废物在不消耗能源的前提下去除多种污染成分和色度,缺点是反应速度慢、反应柱易堵塞、对高浓度废水处理效果差。
在外电压作用下,利用可溶性阳极(铁或铝)产生大量阳离子,对胶体废水进行凝聚,同时在阴极上析出大量氢气微气泡,与絮粒粘附一起上浮。这种方法称为电凝聚电气浮。与化学凝聚法相比,其材料损耗少一半左右,污泥量较少,且无笨重的加药措施。其缺点是电能消耗和材料消耗过大。
电催化氧化是通过阳极反应直接降解有机物,或通过阳极反应产生的羟基自由基、臭氧等氧化剂降解有机物。电催化氧化法的优点是有机物氧化完全,无二次污染。但该法真正应用于废水工业化处理则取决于具有高析氧电位的廉价高效催化电极。同时电极与电解槽的结构对降低能耗也起重要的作用。贾金平等研究了活性炭纤维电极与铁的复合电极降解多种模拟印染废水,有较好的效果。
5结语
染料生产工艺复杂,废水量大且难以处理,污染治理的费用很高。硫化碱还原时排出的含硫废水除使用昂贵的湿式氧化法处理外,其他方法难以达到排放标准。近年来采用加氢还原法,彻底消除了硫化物的污染。汞催化磺化法生产氨基蒽醌改为硝化还原法,彻底消除汞污染。各种新技术的研究和应用大大提高了染料废水处理的效率,降低了处理成本。但治标更要治本,研究发展经济合理的清洁生产工艺与发展高效经济的废水治理工艺同等重要。从根本上降低排污,才是长久之计。

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❺ 染料废水特点

随着染料合成、印染等工业废水的不断排放和各种染料的不断使用,进入环境的染料数量和种类不断增加,染料造成的环境污染日趋严重,染料废水就是其中之一,那么染料废水特点有哪些呢?接下来倍领安全网来为大家讲解下吧。
在染料生产过程中如磺化、硝化、重氮化、还原、氧化以及酸(盐)析等工序中都有大量的污染物产生。据估计,在染料生产中有 90%的无机原料和 10%~30%的有机原料转移到水中,污染物浓度高,废水成分复杂,含有大量的有机物和盐份,具CODCr高,色泽深,酸碱性强等特点,一直是废水处理中 的难题,已成为环境重点污染源之一。 染料废水有如下特点 :
(1)废水中的有机物绝大部分是以苯、萘、蒽、醌等芳香团作为母体,且带 有显色基团,颜色很深,色度达 500~500000,有很强的污染性。
(2)由于生产过程及分子结构的需要,染料物质及中间分子往往含有极性基 团,增强了水溶性,使物质流失量大。废水中通常含有许多原料和副产品,如卤化物、硝基物、氨基物、苯胺、酚类等系列有机物和氯化钠、硫酸钠、硫化物等一些无机盐,浓度高,毒性大,一般 COD 可达 1000~73000mg/L 。
(3)染料废水多呈酸性,也有的呈碱性,一般含盐量都很大。
(4 )由于人们对五彩缤纷的色彩需要越来越高,染料的品种越来越多,并朝 着抗光解、抗氧化、抗生物降解的方向发展, 使得这些废水越来越难以用一般 的水处理系统处理。
(5)在印染工业中往往根据不同的纤维原料和产品需要使用不同的染料、助 剂和染色方法,加上各种染料的上色率不同和染液的浓度不同,使产生的染色废水水质变化很大。染色废水的色泽一般较深,且可生化性差,此外,在印花工艺中废水中除含有大量染料、助剂外还含有大量浆料,因此废水的BOD5和 COD都比较高 。
以上就是小编整理的关于染料废水特点的知识,希望可以对感兴趣的您有帮助,倍领安全网关于染料废水等这方面的常识正在更新当中,如果您有兴趣,可以持续关注哦。

❻ 挥发性酚的测定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中,与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定,用三氯甲烷萃取,可稳定4h并能提高灵敏度,但最大吸收波长移至460nm。

本方法不能区别不同类型的酚,而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此,不能提供含有混合酚的通用标准参考物,本方法用苯酚作为参比标准。

方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值,可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

蒸馏装置全玻璃,包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。

锥形分液漏斗(250mL)。

微量蒸馏烧瓶(100mL)。

空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。

水银温度计(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

试剂瓶(125mL),棕色。

试剂

无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加NaOH至强碱性,滴入KMnO4溶液至深紫红色,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可),加热蒸馏。弃去初馏分,收集无酚水于硬质玻璃瓶中,或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末,充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。

磷酸。

盐酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀释至100mL。

淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉,盛于200mL烧杯中,加少量水调成糊状,加入100mL沸水搅拌,冷后加入0.4gZnCl2或0.1g水杨酸防腐。

缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL浓氨水中,此溶液pH为9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中,并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,有效期一周。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶于水中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,可稳定一周。颜色变深时,应重新配制。

溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO3)溶于水中,加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。

精制苯酚将苯酚置于50~70℃热水浴中溶化,小心地移入100mL蒸馏瓶中,用包有铝箔的软木塞塞紧,其中插有一支250℃水银温度计,蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接,用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏,弃去带色的初馏出液,收集182~184℃馏分(无色)密封避光保存。

酚标准储备溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中,并稀释至1000mL。

图78.3 苯酚蒸馏装置示意图

通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液,若为非精制苯酚可按下法标定:

移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即盖紧瓶塞,摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa2S2O3标准滴定液滴定,至呈淡黄色时,加入1mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记下Na2S2O3标准溶液滴定体积V2。同时用水做试剂空白滴定,消耗Na2S2O3标准溶液体积为V1

按下式计算酚标准储备溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρf标为酚标准储备溶液的质量浓度,μg/mL;V1为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;V2为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积,mL。

酚标准中间溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL),用水稀释至1000mL,摇匀。当天配制。

酚标准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL),用水稀释至100mL,摇匀。临用时配制。

甲基橙指示液(2g/L)。

水样保存及处理

酚类化合物易被氧化,应在采集后4h内进行分析。否则,按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0,以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样,并在采样后24h之内分析样品。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL),于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混匀,加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液,混匀,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层,接取三氯甲烷提取液于比色皿中,在波长460nm处,用三氯甲烷作参比,测量吸光度(Ai)。

以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标,酚浓度为横坐标,绘制校准曲线。

分析步骤

水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样),记下体积V,加无酚水至200mL,置于500mL全玻璃蒸馏器中,用(1+9)H3PO4调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂,使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管),加热。蒸出150mL左右时,停止蒸馏,在沸腾停止后,向蒸馏瓶内加入50mL左右水,继续蒸馏,直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H3PO4和CuSO4)。

试样的测定。将馏出液(D),全量转入250mL分液漏斗中,按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等,测量吸光度Aw

同时量取200mL无酚水,按上述步骤操作,测定分析空白吸光度Ab

由(Aw-Ab)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。

若是经稀释后再蒸馏的水样,则按下式计算其含酚质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρf样为水样中酚质量浓度,μg/L;ρfD为查标准曲线得酚质量浓度,μg/L;V1为馏出液(D)体积,mL;V为量取水样体积,mL。

注意事项

1)将水样蒸馏,馏出液清亮,无色,从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定,蒸馏将排除这一干扰。

2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰,以pH9.8~10.2最合适,因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。

3)游离氯能氧化4-氨基安替比林,还能与酚起取代反应生成氯酚。

4)NH4OH-NH4Cl体系的缓冲液比较稳定,由于增大了溶液NH3的浓度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。

5)主试剂在空气中易变质而使底色加深,此外4-氨基安替比林的纯度越高,灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时,可用活性炭处理脱色。

6)过硫酸铵[(NH4)2S2O8]可代替铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。

7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏,如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管,都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。

8)各种试剂加入的顺序很重要,不能随意更改。

9)停止蒸馏时,须防电炉余热引起的爆沸,以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在连续使用过程中,宜用氯仿荡洗,蒸发至干。

11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此,对一些高污染海水,为消除干扰和定量回收挥发酚类,需要较严格的操作技术。

a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物,可使蒸馏液浑浊,某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油,在没有CuSO4存在的条件下,先用粒状NaOH将pH调节至12~12.5,使酚成为酚钠,以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次),并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时,须用无酚水作一试剂空白,或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

c.硫的化合物。酸化时释放出H2S能干扰酚的测定,用H3PO4将水样酸化至pH4.0,短时间搅拌曝气即可除去H2S及SO2的干扰。然后加入足够的CuSO4溶液(100g/L),使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解,酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。

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与废水中苯胺含量多少才看不出颜色相关的资料

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