『壹』 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么
在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
『贰』 请问现在市场上污水处理中去除BOD、COD、氨氮、总氮等用什么药剂比较好求污水师解答
首先对于废水中BOD、COD、氨氮、总氮成本最低的方法时利用活性污泥法处理。如经生专化系统后仍无法达标排放属建议调试生化系统，当然不同情况发生调试的方法也不同。
药剂去除
1、BOD：去除药剂，于生化系统末端添加FENTON试剂、活性炭吸附。
2、COD：活性炭吸附、FENTON试剂。
3、氨氮：次氯酸钠
4、总氮：化学药剂不能对总氮起作用。
特别注意：
1、部分不良企业根据相关检测指标检验方法添加干扰剂，并未真正降解相应指标。选择需慎重。
2、调试生化系统添加药剂种类很多，需进行相应分析
『叁』 污水什么情况下氨氮比总氮高
理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和，在实际的实验中往往达不到理论上的结果，部分样品会存在氨氮≥总氮。
1、样品保存的影响
因为样品中的氮化合物是不断变化的，所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。如果长时间存放，可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性，应做到与外界空气交叉污染的可能性，应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。
2、实验室环境的影响
总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行，环境内不应含有石油类及其他的氮化合物，不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单存放并保持干燥与清洁，避免交叉污染。
3、试剂药品的选择与配制的影响
配制任何溶液都离不开水这种介质，首先是无氨水的制备，因为在制备无氨水的过程中，不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中，使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂带来难以的误差。尤其会增大总氮的试剂，使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后，一定要妥善保存，尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89），虽然此种方法步骤较为简单，对仪器要求也不高，但是对试验的吸光度要求苛刻，其中影响的主要因素就是过硫酸钾的质量，在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，首先配制氢氧化钠溶液，然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢，可以采用水浴加热，并且使加热温度控制到55℃～60℃之间，当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时，会导致值较高，甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到50℃～60℃之间，否则将会使过硫酸钾分解导致失效，影响结果。
4、消解、比色时间的影响
由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤，只需要10min的显色时间，检测期间几乎没有氨氮的损耗，而在总氮的检测过程中，分解出的原子态氧在120℃～124℃的条件下消解30min，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，根据在波长220nm和275nm吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全，比色管磨口塞子没有完全封闭，造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发，导致随后加纯水至标线，样本体积增大而使总氮含量偏小，从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。
5、水样色度、浑浊的影响
由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大，而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过40min的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明，从而了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸馏法沉淀，这样可以更好地氨氮结果偏大所带来的影响。
6、酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响
配置氨氮所需药品时，要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时，会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨，还应该加入少量的氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的25%左右，冷却后用无氨水稀释至原体积，从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐，使结果更具有准确性。
7、化合物的影响
在工业废水中，（笔者遇到过丁二烯废水会有这种情况，后来发现是废水中有酮类醛类等化合物的成分），水中的酮类，醛类等都会造成假阳性，导致氨氮数值增大，使氨氮的值大于总氮的值。因为此情况很少有，并咨询了专业人士，目前没有很好的防干扰措施，只能通过推断来计算氨氮的量！
总结
1、总氮和氨氮项目应在接到水样的时间检测，并且需要两人分别同时检测，这样可以化避免不同时间检测所带来的影响。
2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程，避免总氮消解不完全所带来的影响。
3、处理好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。
『肆』 污水处理用什么菌剂可以降低总氮的含量
行内人给你透露点消息，会得罪了很多的环保公司，很多的公司污水处理直接找内到环保公司来处理，容他们是按工程来收费的，然后后期再买他们不知含量的产品，价格高昂。你能想到用反硝化细菌，说明了你可能被坑过。你直接把反硝化细菌投放到厌氧池里面，过几天你就可以会发现总氮会下降，具体的操作你可以参考群林生物反硝化细菌，先打出一部分的水，加入反硝化细菌，检测好数据记录下来，然后根据数据调整处理总氮一次需要投放多少反硝化细菌。望采纳
『伍』 做污水总氮时用的无氨水为什么要收集在玻璃瓶中
测定水样中的氨氮和总氮，实验条件都是需要无氨水，无氨水即使暴露在空气中都很容易污染，最好是用带磨口（密封性好）的玻璃瓶保存，尽量避免暴露在空气中。by广州绿日环保，用心为您解决污水处理问题。
『陆』 污水厂碳源不足，总氮（TN）不达标怎么办
如果污水厂碳源不足，导致总氮（TN）无法达到排放标准，可以考虑以下几种方法来解决问题：
添加外部碳源：可以向污水处理系统中添加外部碳源，如甲醇、乙醇、乙酸钠等有机物，以提供额外的碳源供微生物利用。这些碳源可以促进硝化和反硝化过程，有助于将氨氮转化为氮气，从而降低总氮含量。添加外部碳源需要仔细控制投加量，避免过量添加导致其他问题。
改变操作条件：可以调整污水处理系统的操作条件，以优化氮的去除效率。例如，增加曝气量和提高混合液溶氧浓度，有利于氨氮通过硝化过程转化为硝态氮。此外，调整曝气时间、温度和pH值等参数，也可以影响氮的去除效果。
进行工艺改进：考虑对污水处理工艺进行改进，引入更适合氮素去除的工艺单元。常见的改进方法包括增加硝化池、反硝化池或加强生物脱氮工艺察耐悉等。这些改进可以提高系统对氮的处理能力，使总氮达到排放标准。
优化污水源头控制：通过加强污水源头的控制，减少进入污水厂的总氮负荷。可以通过改善产业和生活污水的前处理措施，减少氮源的输入量。例如，加强工业废水的预处理，推行低氮排放标准，提高生活污水的分流和预处理效果等。
考虑外部处理：如果以上措施仍然无法解决总氮超标的问题，可以考虑将污水引导到其他污水处理厂或采用其他附加处理技术，如深度氮磷去除工艺、化学沉淀、吸附剂处理等，以进一步降低总氮含量。
综合考虑实际情况，可以采取单一或综合应用上述方亩迹法，以确保污水厂的总氮排放达到标准要求。在实施过程中，需要进行严密的监测和控制，确保处理效果和环境安全。同时，根据具体情况，可以咨询专业的环境工程师或顾问，制定适合的解决方案。
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