① 公司污水厂自己用来测总磷总氮一般用什么方法
根据环保总局《水和废水监测分析方法》第四版要求,总磷总氮的监测方法是:
总磷的监测方法《水质流动分析法FIA和CFA:连续流动分析法(CFA)》
总氮的监测方法《过硫酸钾氧化 紫外分光光度法》GB11894-89
② 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢
国标有,附送后面。
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐)。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐,用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2电炉:500W
2.2试剂
2.2.1硫酸:1N溶液;
2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;
2.2.3甲醇;
2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;
2.2.5过硫酸铵:
2.2.6无水硫酸钠:
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂:
称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂,将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上,均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇,再在电路上微沸30——60秒,取下。将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量水冲洗原锥形瓶几次,(少量多次原则),洗液并入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。
4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注:①蒸干这一步是本方法的关键,因此应小心操作。
②如循环水中有机物较多,过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑,这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
5、计算
试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15
有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08
有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
总磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。
工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。
1.方法提要
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2定性滤纸,慢速。
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;
2.2.2氨磺酸:分析纯,10%水溶液;
2.2.3氯化亚锡-甘油溶液:称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中,促使其溶解。
3.准备工作
3.1 钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液:吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。
5、计算
试样中正磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
正磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐(以PO43-计)的含量。
工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐)。
1.方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解,与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2电炉:500W
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;
2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;
2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用蒸馏水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。
5、计算
试样中总无机磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15
有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08
有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
总无机磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐(以PO43-计)的含量。
③ 废水处理中如何判断是否要去除总氮
检测总氮出水浓度,看你的地区要满足哪一标准浓度,一般超过20mg/L就要处理内。检测不难,难点容在于如何去除总氮,总氮成分复杂,如果是氨氮超标,建议采用氨氮去除剂,如果是硝态氮超标,就要进行优化改造,建议采用湛清富增集成装备IDN-BMP系统进行优化。
④ 检测污水的总氮,那个“以N计”是什么意思同样的问
总氮包括硝态氮、亚硝态氮、氨氮和有机氮,测定时经消解全部转化为硝酸盐,测定结果是硝酸根离子量,将其转化为N含量(N/NO3-=14/62)。
⑤ 污水排放怎样降低总氮至达标
总氮的去除包括氨氮的去除、有机氮的去除、硝态氮的去除等。
1、氨氮去除
一般通过以下几种办法去除。
(1)折点加氯氧化法,通过加入次氯酸钠或者漂白粉进行氧化,将氨氮转化为氮气释放,目前市场上常见的氨氮去除剂基本以漂白粉为主。
(2)利用微生物硝化和反硝化去除污水(废水)中的氨氮,其原理是硝化菌和反硝化菌的联合作用,将水中氨氮转化为氮气以达到脱氮目的。
2、有机氮去除
常用如下方法:
生物法,氮化合物在生物作用下可实现向氮气的转化;
化学法,通过氧化使氮化合物直接从有机氮、氨氮直接转化为氮气。
生物法成本较低,效果稳定,但工艺复杂,操作困难,且占地面积较大,运行时间较长;化学法省去中间转化步骤,更快速直接,但成本较高,折点加氯法控制难度大,效果不稳定。
3、硝态氮超标怎么去除呢?
硝态氮主要是指硝酸根离子,目前有采用离子交换、膜渗透、吸附以及生物脱氮的方法。其中离子交换法、膜渗透法以及吸附法都只是硝酸根离子的浓缩与转移,无法真正去除总氮,浓缩以后的硝酸根废液需要进一步处理。
在生物脱氮中,主要是指硝酸根离子通过反硝化细菌降解转化为氮气的过程。
⑥ 检测污水的总氮,那个“以N计”是什么意思同样的问题
举个例子,假如你测得硝酸盐含量是 62mg/L 那以氮计就是14mg/L 。
说白了就是光计算所测元素N的含量。
希望对你有帮助。
⑦ 检测污水的总氮,那个“以N计”是什么意思同样的问
检测污水的总氮,那个“以N计”是什么意思同样的问?
举个例子 假如你测得硝酸盐含量是 62mg/L 那以氮计就是14mg/L 说白了就是光计算所测元素的含量
⑧ 检测污水的总氮,那个“以N计”是什么意思
水中N的形式多样,如氨氮、硝酸盐等,所以总氮测定中以N计,指的是以N元素计量。
P同理。
⑨ 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
⑩ 城市污水处理厂适合测定废水中总氮含量在30mg/L左右的测定是怎样的能不能用紫外分光光度法测定
可以用紫外分光光度法,氮的最低检出浓度为0.05 0m g/L,测定上限为4mg/L,虽然你的总氮含量在30左右,你做个稀释就可以了,比如10倍.建议测3个平行样.