① 废水中油的测定,1.有哪些方法异同点和适用条件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。
二.方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。排放标准见下表1。
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。
四.操作过程
重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。
五.检出限
重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显著的优点。
六.准确度
对于重量法(CJ/T51-2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准,通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2,表3。
表2 回收率测定
测定次序 1
2
3
4
5
标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。
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② 污水检测中“全油”是指动植物油还是石油类
生活污水和饮食业污水排入下水道,主要测动植物油;工业主要测石油类.
二级标准:动植物油和石油类5mg/L
三级标准:动植物油20mg/L 石油类15mg/L
③ 生活废水中的动植物油是油脂吗
是的。只要是油类的东西都可以算是油脂。
④ 测废水中动植物油和石油方法中加入氯化钠有什么作用
盐析,某种物质溶解度降低而析出
⑤ 如何测定废润滑油中的动植物油
冷冻一下,动物油基本上可以凝固,变色
⑥ 工业废水常规检测是否需要检测动植物油和矿物油
环保监测 (环保局取样)会监测。企业自己监测一般不会做,除非你们的废水含有这两种类物质比较多那样需要进行监测。
⑦ 废水中COD,BOD,氨氮,动植物油的浓度怎么算
初沉池的去除率与水质有关,譬如工业废水通常的去除率:COD\BOD\色度约10%,NH3-N\动植物油回在5%以下,SS可以达到50%以上;城答镇污水厂的去除率:COD\BOD约30%,NH3-N\动植物油\色度在5%以下,SS可以达到50%以上.
⑧ 废水测含油量的方法,
你别告诉我说不用国标啊!
重量法
原理以硫酸酸化水样用石油醚萃取矿物油蒸除石油醚后称其重量此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质
总量溶剂去除时使得轻质油有明显损失由于石油醚对油有选择地溶解因
此石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质
仪器
1.分析天平
2.恒温箱
3.恒温水浴锅
4.1000mL 分液漏斗
5.干燥器
6.直径11cm 中速定性滤纸
试剂
1.石油醚将石油醚沸程30 60 重蒸馏后使用100mL 石油醚的蒸
干残渣不应大于0.2mg
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2.无水硫酸钠在300 马福炉中烘1h 冷却后装瓶备用
3.1+1 硫酸
4.氯化钠
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后以便以后测量水样体积将所收集的大约
1L 已经酸化pH 2 水样全部转移至分液漏斗中加入氯化钠其量约为
水样量的8% 用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中充分摇匀3min
静置分层并将水层放入原采样瓶内石油醚层转入100mL 锥形瓶中用石油醚
重复萃取水样两次每次用量25mL 合并三次萃取液于锥形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后
放置0.5h 以上以便脱水
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100mL 已烘干至恒
重的烧杯中用少量石油醚洗涤锥形瓶硫酸钠和滤纸洗涤液并入烧杯中
4.将烧杯置于65 5 水浴上蒸出石油醚近于后再置于65 5 恒温箱内
烘干1h 然后放入干燥器中冷却30min 称量
计算
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式中 W1 烧杯加油总重量g
W2 烧杯重量g
V水样体积mL
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林
2.测定废水中石油类时若含有大量动植物性油脂应取内径20mm 长
300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管填装100mm 厚活性层析氧化铝在
150 160 活化4h 未完全冷却前装好柱然后用10mL 石油醚清洗将石
油醚萃取液通过层析柱除去动植物性油脂收集流出液于恒重的烧杯中
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶用洗涤剂清洗干净不要用肥皂应定容采样
并将水样全部移入分液漏斗测定以减少油附着于容器壁上引起的误差
⑨ 废水中油的测定,1.有哪些方法异同点和适用条件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量.
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类.总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算.动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算.
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量.在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失.又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质.因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低.而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量.红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全.而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收.用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油.由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步.
二.方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄.而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定.另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛.在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法.在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法.
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同.排放标准见下表1.
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
⑩ 废水中动植物油脂的测定方法
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