A. 总氮分析仪的测定原理
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
1.2 掌握水样消解的方法
1.3 了解总氮的来源
1.4 掌握紫外光度计的使用
1.5 掌握工作曲线的制作方法,区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理
本方法适用于地面水,地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧昌冲化成硝酸盐。以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氮氧化示意式如下:
CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。因此,可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A= A220—2A275 (1)
按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮(以NO3——N计)含量。
3 试剂
3.1 无氮化合物的纯水
3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L:
称取2.0氢氧化物(NaOH A.R),溶于纯水中,稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾(K2S208 A.R),另称取15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液(1+9)
量取1份HCl(A.R)与9份水混合均匀。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计),100mg/L: NNO3
硝酸钾(KNO3 ,A.R)在105—110℃烘箱中烘干3h,于干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于纯水中,移至1000ml溶量瓶中,用纯水稀释至标线在0~10℃保存。可稳定六个月。
3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计), 10.0mg/L NNO3
用硝酸钾标准溶液(3.5)稀释10倍而得,使用时配制。
3.7 硫酸溶液(H2SO4,A.R)ρ=1.84
3.8 硫酸,(1+35)
1体积硫酸(3.7)与35体积水混合均匀。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1—1.4kg/cm2),锅内温度相当于120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管,25ml。
4.4 纱布和棉线。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过24小时。水样放置时间较长时,可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品(5.1)用氢氧化纳溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按(6.1.2)步骤测定,试样含有悬浮物则按(6.1.3)步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样(氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml)于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时,按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3.3),上塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时,或将比色管置于家用高圆尘压锅中,加热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
c 冷却至室温,取出比色管。
d 加盐酸(3.4)1ml,用纯水稀释至标线,混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220和275nm处测定吸收度,并用(1)式计算出校正吸收度A。
6.1.3试样含悬浮物时,先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品橘迅禅外,采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
Ab220——空白(零浓度)溶液在220nm波长的吸收光度。
Ab275——空白(零浓度)溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式(1)计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度,用校准曲线算出相应的总氮m(μg)数,式样总氮含量按下式计:
总氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——试样测出含氮量,μg;
V——测定用试样体积,ml。
8 注意问题
(1)溶解性有机物对紫外光有较强的吸收,虽使用了双波长测定扣除法以校正,但不同样品其干扰强度和特性不同,“2A275”校正值仅是经验性的,有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者,A275值接近于空白值。
(2)溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收,其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
(3)样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染,检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。
4 测定仪器介绍
2部分组成,消解装置,比色测定装置。
B. 热电厂发电为什么要用超纯水
如果热电厂锅炉用水中若含有硬度盐类,会在锅炉受热面上生成水垢,从而降低锅炉热效率、增大燃料消耗,甚至因金属壁面局部过热而损伤部件、引起爆炸。因此必须进行水的软化与脱盐处理。
C. 制药行业为什么用超纯水
如果一般的生产就抄用医用纯化水就可以,具体的按类型不同,达到国家GMP相关认证的要求就可以,如果要涉及科研分析,特别是什么高效液相或者对水有更高的分析仪器设备,就必须用超纯水机制的水才能达到仪器对水质的要求!
D. 谁说一下超纯水设备的用途是什么
超纯水最初是美国科技界为了研制超纯材料(半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等)应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术生产出来的水,如今超纯水已在生物、医药、汽车等领域广泛应用。这种水中除了水分子(H20)外,几乎没有什么杂质,更没有细菌、病毒、含氯二恶英等有机物,当然也没有人体所需的矿物质微量元素,超纯水无硬度,口感较甜,又常称为软水,可直接饮用,也可煮沸饮用。超纯水,是一般工艺很难达到的程度,如水的电阻率大于18MΩ*cm,接近于18.3MΩ*cm则称为超纯水。采用预处理、反渗透技术、超纯化处理以及后级处理等方法,将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水处理设备。超纯水系统设备的脱盐核心部件为进口反渗透膜组件,超纯水系统设备通常由预处理部分,反渗透主机部分,后处理部分共同组成。1、预处理由石英砂过滤器、活性碳过滤器、全自动软水器、精密过滤器组成(我司采用全自动控制阀头),也可选用超滤系统作为预处理,但通常工程造价要高。预处理主要目的是去除原水中含有的泥沙,铁锈、胶体物质、悬浮物、色度、异味、生化有机物。当原水中硬度较高时,可选择全自动软水器,这样有效的保护了反渗透膜,从而延长了反渗透膜的使用寿命。2、反渗透主机主要由高压泵、膜壳、进口反渗透膜组件,在线仪表、控制电气等组成。只要膜的数量及泵的型号选型得当,反渗透主机脱盐率及产水量都能达到额定指标,出水电导率可保证在≤10us. CM以下,(原水电导率小于500us/cm,工作温度:1~40℃)3、后处理部分是对反渗透制取的纯水作进一步的深化处理以制取超纯水,通常是离子交换混床设备或EDI设备,根据客户要求,出水阻率可达到18.2MΩ.CM,如果是应用在直饮水工艺上,则加上杀菌装置即可,通常为紫外线杀菌器或者臭氧发生器,从而使生产出来的水达到直饮标准。它的用途为:1、超纯材料和超纯试剂的生产和清洗;2、电子、半导体、精密机械行业用超纯水;3、电池产品的生产;4、半导体产品的生产和清洗;5、电路板的生产和清洗;6、其他实验高科技精细产品的生产等。
E. 纯水设备和超纯水设备的区别
纯水设备又称纯净水设备,指以符合生活饮用水卫生规范的水为原水,通过电渗析内器法、离子交换器法、容反渗透法、制得纯水,制得的密封于容器内,且不含任何添加物,无色透明,可直接饮用的水。
超纯水设备是是纯水设备的基础上进一步将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*cm或接近18.25MΩ*cm极限值。超纯水设备是一般工艺很难达到水平,可以将微滤技术、超滤技术、反渗透技术、EDI技术,离子交换技术中的两种及以上的技术,通过合理的工艺设计,设备选型,方可制造出超纯水,电阻率可达18.20MΩ*cm。
纯水设备和超纯水设备区别存在于很多方面,这里只列举了其中的一些方面,现归纳如下:
1、 产水电导率不同,纯水电导率在2-10us/cm之间,超纯水的电导率为0.056us/cm
2、重金属、细菌、微粒数等指标也大不相同,纯水杂质含量是ppm级,而超纯水为ppb级,简单地说超纯水设备产的水中已经没有什么杂质,接近于理论上的水。
3、使用的领域也不相同;
F. 为什么要用高纯水机和超纯水机
纯水机与超纯水机首先从名称就能够区分开来,纯水机用于制取纯水,而超纯内水机则用容于制取超纯水。因制水标准不同所以制水工艺就有所不同。与纯水机不同的是超纯水机中在反渗透膜后面装有纯化柱,采用纯化柱对所产纯水进行进一步的深度脱盐,最终达到实验室用水国家标准,一级水标准。
纯水机是通过五级过滤方式,主要过滤掉了自来水中所有的有害物质,出来的水是可以饮用的纯净水,相当于市场上销售的纯净水,不能用于实验过程中。
G. 实验室用超纯水机怎么选
实验室用超纯水机怎么选,建议你从以下三点方面进行综合考虑选择:
1、自身用水需求分析:包括原水水质分析、出水水质分析、自身用水量分析、设备占地面积、安装场地确认、管道布局等,在仔细分析以上几点的基础上,才能正确选择合适的纯水设备。
2、厂家实力分析:现在的水处理生产商特别的多,很多商家是没有实际,选择前需要考虑:厂家实际厂房面积、公司人数、技术团队、品牌影响力、安装案列、各种资质认证等,选择有实力的厂商才能保证产品质量与售后服务。
3、产品报价分析:同样的出水量,也会因为不同厂家而出现报价差异化,首先需要了解差异化在什么地方,选择纯水设备需要注重产品核心部件,不用图便宜选择到不良厂家以次充好的产品影响使用。
实验室用超纯水机服务商“水思源”为您解答,希望可以帮到您! 网络上面都有。
H. 超纯水系统设备的主要用途有哪些
超纯抄水系统设备应用领域
1、电子、电力、电镀、照明电器、实验室、食品、造纸、日化、建材、造漆、蓄电池、化验、生物、制药、石油、化工、钢铁、玻璃等领域。
2、化工工艺用水、化学药剂、化妆品等用纯水。
3、单晶硅、半导体晶片切割制造、半导体芯片、半导体封装、引线柜架、集成电路、液晶显示器、导电玻璃、显像管、线路板、光通信、电脑元件、电容器洁净产品及各种元器件等生产工艺用纯水。
4、食品工业用水、饮用纯净水、矿泉水、资料、啤酒、乳业等。
5、海水、苦咸水淡化:海岛、舰船、高盐碱地区生活用水改善。
6、楼宇、社区优质供水:星级宾馆、机场、房产物业纯水网络系统等。
7、化工行业工艺用水:化工冷却、化肥、化学药剂制造。
8、工业产品制造用水:汽车、家电涂装、涂料、油漆、精细加工清洗等。
9、电力行业锅炉补给水、热力、火力发电锅炉、中、低压锅炉动力系统、精细化工、精尖学科用水。