⑴ 哪位高手告诉我一下,离子色谱每次用完之后,清洗系统,是用纯水冲洗还是什么
看你是怎么用,如果你下次需要很长时间在用,那就涉及的是保存,一般配一定浓度。如果你每天继续使用,就用洗脱液冲后再用纯水冲,每天上来走纯水基线。一般很多是把纯水当做样品进两次!当做清洗系统!
⑵ 离子色谱水负峰
水在色谱柱中没有保留,按设定的流速通过色谱柱及抑制器,最先在电导池被检测到信版号,因其电导低于淋权洗液的背景电导,因此以负峰出现。虽OH体系的淋洗液抑制后理论上应该是水,可是因为药品及环境等原因不可能是纯水,就是说会有一定的背景电导,所以水进入电导池后也会出现一个小负峰。
水负峰形成前电导池中是淋洗液的抑制产物(H2CO3或H2O),水峰出现时电导池内是没有保留的样品中的水
选用国产WLK-6A阴离子抑制器,支持国产仪器配件,可替代进口抑制器,节约成本。
⑶ 离子色谱通淋洗液时在基线以下稳定怎么回事
氢氧化钾淋洗液要是自己配制的话,配好之后一定要超声一下,里面气泡干扰导致基线不平整,另外,超纯水不能隔夜,且用之前也要超声,泵里面的气泡也要多排几次,直至干净。我用的氢氧化钾都是买的,可以用两年,你那样自己配的话岂不是每天都要重新配制,而且要超声。
⑷ 离子色谱仪的基本构造
和一般的HP LC 仪器一样, 现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
离子色谱仪的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。
⑸ 离子色谱常见问题有哪些
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
2、分析泵常见故障
分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
⑹ 离子色谱抑制器堵了,会有什么现象
故障现象
1、电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡。
2、压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零。
3、压力指示过高。
4、基线漂移过大。
5、离子分离度不好。
6、分析重现性差。
单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。
再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
(6)淋洗液为什么不用纯水扩展阅读
在离子色谱的抑制法分析过程中,使用的淋洗液是强电解质,在不使用抑制器的情况下,背景电导高,灵敏度差。
以阴离子分析为例,阴离子抑制器的作用是将高电导的淋洗液转变成为低电导的弱酸或水,从而提高检测的灵敏度。
比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是强电解质,其电导比较高,而电导检测器是一种通用性检测器,选择性相对较差,对进入电导池的导电物质都有电导响应,就是说淋洗液和待测离子都有电导响应,这样在高的淋洗液背景电导下待测离子的电导信号就相对小了。
⑺ 专用于高效液相色谱柱淋洗液是不是色谱纯的
是,色谱纯的试剂就是专门为做色谱而生产的。水要高纯水,有机相要色谱纯的,是液相色谱的基本要求。