醇沉液过滤设备

1. 中药醇沉工艺及设备浅析

1前言
在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 2影响醇沉工艺的因素 2. 1初膏浓度及温度
为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的御游初膏。初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞[ 1 ]等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。 2. 2乙醇用量及乙醇浓度
通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60 时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去[ 2 ]。
醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快[ 3 ] ,通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼[ 4 ]等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。 2. 3醇沉温度与时间醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低,沉淀物析出与沉降的速度加快,所需的静置时间短,反之则长.
加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5～10℃下静置24～48 h,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于过滤。可见,静置时间过长是导致操作周期过长的主要原因。 2. 4加醇方式
在中药生产过程的醇沉工艺中,主要是将乙醇导入常温或低温浸膏中,进行沉析,醇沉初始就加入大量高浓度乙醇,倘若搅拌不匀未能将乙醇分散,造成局部区域含醇好银量过高,淀粉、蛋白质类迅速沉析并包裹浓缩液。随着乙醇的增加包裹层质地越来越致密而难以分散,势必影响醇沉效果。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度,有利于除去杂质,以减少有效成分的损失[ 5 ]。但此时醇沉操作较为麻烦,乙醇用量也大。
有时,为了减少乙醇耗量,降低生产成本,将水煎提取液浓缩至规定比重后先放置沉淀桶内沉淀24 h,弃去沉淀物,再加入乙醇进行沉淀[ 6 ]。 2. 5搅拌速度
搅拌在醇沉过程中的作用与在其他工艺过程中的作用相似,有利于提高药液与乙醇的相际接触面积,提高药液与乙醇的均一性。
一般情况下,随着醇含量的增加,沉析速度加快,沉析完全,当醇含量达到80 时,几乎可除去全部蛋白质、多糖和无机盐类杂质。但是随着醇沉浓度的升高,有效成分友拆宴易被沉淀物包裹而造成损失。因此,醇沉时应提高搅拌速度,缓缓加入乙醇,以避免药液中局部乙醇浓度过高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的损失。因此,在醇沉工艺中,搅拌速度应有一适宜的范围。搅拌速度过快则能耗增大,噪音增强,且对设备材质的要求有所提高。此外,过快的搅拌速度会使生成的沉淀颗粒过小,难于过滤;搅拌速度过慢,药液中局部乙醇浓度过高,造成沉析物包裹有效成分,造成有效成分的损失,同时也会造成沉淀物黏连,难以过滤分离。因此,在醇沉时应根据物系的特征,选择适宜的搅拌速度以及乙醇的加入速度。 2. 6原药材的影响
原药材的性状及初步处理过程影响到所用乙醇的浓度及醇沉效果。屠家启[ 6 ]通过对板蓝根冲剂醇沉工艺的研究发现,如果所用原药材为新货(即当年采收的药材) ,药材中的糖分及黏液质较多,浓缩后的浸膏黏性大,制粒比较困难,此时选用的醇沉浓度应高于88 。原药材如为历年采收的陈货,或者库存时间已超过一年以上,则粉性较强,醇沉使用的乙醇浓度以88 为宜。叶荣科[ 7 ]等为改进小叶榕黄酮提取工艺,降低生产成本,对不同比例醇沉结果进行比较,得出结论:自然干燥叶总黄酮比烘箱干燥叶提取率要高,其沉淀效果与文献报道一致[ 8 ]。 3目前醇沉工艺存在的不足 (1)醇沉过程操作周期长。目前影响醇沉操作周期的因素主要有两个:一是,水提液一般要冷至室温或更低温度才能加入乙醇;二是,醇沉后一般都要静置24～48 h才能抽取上清液。有的药材品种一次醇沉杂质沉淀不完全,特别是容易发生包裹浓缩液现象的品种,需要进行多次醇沉操作。醇沉次数的增加,乙醇的用量、单耗、耗能相应增多。丁水平[ 9 ]等研究了醇沉次数、醇沉浓度对醇沉除杂效果的影响。 (2)排渣困难。醇沉后大量沉淀物因静置后聚集于罐底,造成沉析罐排渣困难。抽取上清液后,沉淀物往往需要再次加入热水使沉淀物融化才能排出,而且有些沉淀物是黏稠的糊状物须经挤压处理后才能排出,样使处理沉淀物过程费时费工。有的厂家针对排渣问题对沉析罐加了后续固液分离装置,将沉淀物用机械方法破碎再行排出。 (3)上清液抽取过程困难。通常沉析罐都装有手动摇杆,以控制罐内抽取清液管道水平面的高低,但在实际操作中,要看清罐内液面情况是十分困难的。此外,沉淀物堆积于罐底不会呈理想的水平面,所以抽取上清液往往会不完全,从而导致乙醇的损耗和有效成分的损失。 (4)乙醇耗量大。醇沉次数的增加,沉淀物的聚集以及上清液抽取不完全等都会造成乙醇用量的增加。李尧[ 10 ]等从数学推理的角度,对中药生产中的水提醇沉法的含醇量问题进行了探讨,得出了用醇量的经验公式。 (5)有效成分损失严重[ 11～13 ] 。由于醇沉时大量沉淀物的出现,可吸附、包埋部分有效成分而造成损失。韩桂茹等研究了水提醇沉对中药各类有效成分的影响。结果表明,醇沉后有效成分的损失在10 到50 [ 14 ]。 (6)成品稳定性差。一方面,醇沉时有效成分的损失,使药品质量难以稳定;另一方面,醇处理的液体制剂在保存过程中易产生沉淀和黏壁现象。 4醇沉设备
目前国内中药生产厂家使用的醇沉设备为带有夹套的筒体、椭圆封头、锥形底的圆筒体及特殊的微调旋转出液管组成。锥形底锥角为60～90 ℃,醇沉后杂质沉淀于锥底,清液通过管道吸出。罐底安装球阀(浆状或悬浮状沉淀物排渣)或气动出渣口(渣状沉淀物排渣) 。
沉析罐的搅拌,一般都为固定转速,无法根据物系的特征进行转速的调节。操作时,开启搅拌,加入乙醇,由于乙醇直接通过管道加入。因此使得药液中乙醇局部浓度过大,容易包裹浓缩液产生块状沉淀物。因此,目前使用的沉析罐搅拌效果一般较差,不利于乙醇在药液中的分散与混合,既造成有效成分损失又产生块状沉淀物,不利于排渣。因此,醇沉后必须要经过长时间的静置分层,以分离药液与沉淀物。静置沉淀完成后,开启上清液出料阀,将上清液抽出,利用转动手轮微调罐内出液管的角度,通过沉析罐视镜与上清液出液管上的玻璃视管观察出液情况。但在实际操作中罐内液面往往很难观察清楚,而且所形成的沉淀物表面往往不是理想的平面,因此,很难将沉淀后的上清液抽取完全,尤其是形成絮状沉淀物时更难操作,往往会造成有效成分的损失和乙醇的损耗。同时,长时间静置沉淀之后,所形成的沉淀物往往板结成块,很难通过常规的方法排放,尤其是处理黏性较大的沉淀物时更难排出罐体。 5结语
在醇沉过程中,由于醇沉工艺及醇沉装置存在的效率低下、耗醇量大、排渣困难以及醇沉操作周期长等不足,长期制约着中药生产过程的现代化进程。中药工程的发展,必须依赖于工艺及装置的改进。醇沉工艺及装置的设计应与所采用的工艺相适应。从改变醇沉工艺着手,以改善沉淀物颗粒成型状态为研究目的,改变目前醇沉工艺中,沉淀物不易排泄,沉淀物与药液分离困难、乙醇消耗量过大等种种弊端,尤其是沉淀物与药液的分离不能用一简单易行的装置进行固液分离的矛盾,使醇沉工艺及装置适应于现代工程发展的需要。
一种新的沉析罐[ 15 ] ,以改变沉淀物的颗粒成型状态为研究目的,在沉析罐中设置了乙醇分布器,以及带有可变转速的搅拌桨,使形成的沉淀物为一种疏松的易于固液分离的颗粒,该装置大大缩短了醇沉操作周期,无需长时间静止分层,可直接进行固液分离,且沉淀物与药液分离完全。实验数据表明:采用新的沉析装置对药液中有效成分没有任何的改变,为一种有效的新型的醇沉装置。

2. 沉降槽名词解释

沉降槽也称增稠器或澄清器，是重力沉降设备，用来提高悬浮液浓度并同时得到澄清液。当沉降分离的目的主要是为了得到澄清液时，所用设备称为澄清器；若分离目的是得到含固体粒子的沉淀物时，所用设备为增稠器。由于从沉降槽得到的沉渣中还含有约50%的液体，悬浮液的增稠常作为下一步分离的预处理，以减小后工序分离设备的负荷。
沉降槽可间歇操作也可连续操作。在工业生产中比较常见的有沉淀池、多层倾斜板式沉降槽、逆流澄清器、耙式浓密机及沉降锥斗等。沉降槽适用于处理量大而固体含量不高、颗粒不太细微的悬浮料浆。
沉降槽具有双重作用。其一是从料浆中分出大量清液，要求液体向上的速度在任何瞬间都必须小于颗粒的沉降速度，因此沉降槽应有足够的沉降面积，保证清液向上及增浓液向下的通过能力。其二是沉降槽必须要达到增浓液所规定的增浓程度，增浓程度取决于颗粒在槽中的停留时间，为此沉降槽加料口以下应有足够的高度，保证底流紧聚所需的时间。
要使沉降槽获得满意的澄清效果，在接近槽顶处必须保持一个微量固体含量区，在此区域内颗粒接近于自由沉降的状态，在该区域内的颗粒沉降速度由于超过清液向上的速度而下沉。若该区域太浅，一些小颗粒有可能随溢流液体从顶部溢出。由于通过上部清液区液体的体积流量等于料浆与底流中液体的体积流量之差，因此，底流中固体物的浓度和生产能力决定了澄清区的状况。
为了提高给定尺寸和类型的沉降槽的处理能力，除了确保沉降槽具有足够的沉降面积外，还应尽可能提高颗粒的沉降速度。多数情况下，是通过加入凝聚剂或絮凝剂，促使微细颗粒或胶粒凝结成大颗粒而加速沉降。凝聚是通过加入电解质，改变颗粒表面的电性，使颗粒相互吸引而结合；絮凝则是加入高分子骤合物或高聚电解质，使颗粒相互团聚成絮状。常见的凝聚剂和絮凝剂有 、 等无机电解质，聚丙烯酰胺、聚乙胺和淀糕等高分子聚合物。也可用加热的方法降低沼体黏度，并在溶解小颗粒的同时促使大颗粒长大。沉降槽经常配置缓慢转动的搅拌器，减低悬浮液的表观黏度，紧聚沉淀物。
如右图所示的是连续操作、带锥形底的沉降槽。悬浮液于沉降槽中心液面下0.3～1m处连续加入，颗粒向下沉降至器底，底部缓慢旋转的齿耙（转速为0.025～0·5r/min）将沉降颗粒收集至中心，然后从底部中心处出口连续排出；沉降槽上部得到澄清液体，由四周溢流管连续溢出。

连续操作、带锥形底的沉降槽
沉降槽一般用于大流量、低浓度、较粗颗粒悬浮液的处理。大的沉降槽直径可达10～100m，深2.5～4m，其结构简单，处理量大，操作易实现连续化和机械化。工业上大多数污水处理都采用连续沉降槽。[1]
在冶金工业中，沉降槽是氧化铝生产液固分离主要设备之一。清液密度、底流密度、泥层高度三大指标可直接反映沉降槽运行是否稳定。这三大参数皆通过人工取样来进行分析。由于人工分析时间滞后较大，且劳动强度高，造成系统稳定性较差，严重影响产能和产品质量。能否实现三大指标的在线实时显示就成为提高沉降槽分离效果的主要问题。
分类
连续沉降槽
（1）标准型连续沉降槽
有圆形槽和矩形槽两大类，其原理相同。应用最普遍的是圆形槽，浆料可从侧边加入，亦可自中央加入。操作时，浆料以一定速度加入，使固体有足够时间沉于槽底，并靠耙子的转动（0.5～0.025r/min），使沉积浓泥聚集于槽底中心，由隔膜泵连续排出。
连续沉降槽直径可达100m，每昼夜可沉降出3000t沉淀物。由两个以上重迭的沉降槽，可组成多层浓缩槽，这种槽型可充分利用场地面积和减少建造材料。
（2）沉降过滤槽
带过滤装置的沉降槽称为沉降过滤槽。此种槽中挂有多排过滤管，滤管直径150～200mm，长1200～1500mm，管壁有小孔，外套滤布，滤布可拆换，整个过滤装置浸没在沉降槽中矿浆的液面下。过滤装置有20～25排，每排由4—6根过滤管组成。过滤管与水平支管相连，水平支管与真空及压缩空气分配室相通，能自动更换。当停止使用真空而转换为压缩空气时，滤渣即落到槽底，由刮泥器将浓泥移向排泥口。沉降过滤槽的处理能力依处理矿浆性质而异，对一般浮选矿浆，每100平方米过滤面积每昼夜能浓集150～350t固体。
沉降过滤槽与一般沉降槽相比，可加速沉降过程并获得液固比较低的浓泥；与真空过滤帆相比，生产能力较大，能耗低，但浓泥的液固比较高。
（3）层状澄清沉降槽
层状沉降槽是一种带有倾斜隔板、利用颗粒浅层沉降和滑动原理，使浆料中固体颗粒沉降的静态沉降槽。[2]
间歇沉降槽
间歇沉降槽通常为底部稍呈锥形并带有出渣口的大直径贮液罐。需要处理的悬浮料液在罐内静置足够时间以后，用泵或虹吸管将上清液抽出，而增浓的沉渣由罐底排出。中药前处理工艺中的水提醇沉工艺或醇提水沉工艺常常是采用间歇沉降槽完成。

3. 中药提取设备的中药提取设备特点

更多了解···················莱特.莱德····················
中药提取设备简单说是利用提取设备把中药中的精华成份提炼出来。中药提取设备组成部分可分为提取罐、冷凝器、冷却器、分离器、过滤器、出渣门气动控制系统等构成。可根据用户的不同需求工艺要求设计制作,北京舜甫在中药提取设备领域具有最新的研发与生产,关于中药提取设备更详细资料请参阅文章下面参考资料,中药提取设备广泛适用于中药、植物、食品、生物、轻化行业的常压、加压、减压、提取，温浸、热回流、强制循环、渗漉、芳香油的分离及有机溶媒的回收

中药提取设备特点

1、机组由提取罐、列管式加热器、蒸发器、冷凝器、油分器、收油器、药液泵、计量槽、贮液罐、过滤器、真空泵、配电柜等组成。提取罐、蒸发器顶蒸汽出口均设备了除沫器。无蒸汽加热的单位，可加配导热油加热系统。

2、可进行热回流循环提取、浓缩，常规提取、浓缩、水沉(醇沉)、渗漉等操作。

3、能在负压、常压、正压状态下工作。可适应水提、醇提或溶剂提取，符合制药GMP和食品HACCP要求。水提低温可达40℃，适合低温鲜品提取浓缩。

4、机组在多功能、高效率、节能、操作范围广等方面具有很大优势。在综合性能方面，国内领先。它是天然植物药提取方面的中试设备。特别适用于科研机构、大专院校、工厂中试室使用，或贵重药品的提取浓缩，或植物鲜品低温提取浓缩。也可在动物，海洋生物提取浓缩方面使用。如骨汤、海带汁、辣椒油、香菇汁、粉等。也可提取芳香物质。如鲜桂花油等。机组它已在工厂，大学得到成功应用。

5、设备因其功能多、性能好、结构紧凑、加工精良，已成功进入国外市场。特别适用于工厂中试室、科研机构、大专院校使用或贵重药品的提取浓缩。

6 、外设仅需水、电，占地面积小，有效缩短实验时间，中央控制器控制，操作方便，自动化程度高。

7、机组装置选材优良，采用动态提取浓缩，具效率高，电加热方式;罐内配备CIP清洗系统。

8、可实现提取浓缩温度的控制及显示，弧形设计，物料无加热和清洗死角，排料完全。

9、三层保温，敞开式结构;内外焊缝抛光300目，SUS304材质。

10、提取部分常规提取和超声波提取可选：超声波独具的物理作用、空化作用能促使植物细胞组织破壁或变形，溶质的质点间的振动、加速度冲击、声压剪切等效应力加强，使物料形成局部点的极端高温高压，同时，TS-NS系列提取浓缩机组采用聚能式超声波发生器，框式搅拌，使大体积的中药材可充分接触到超声波探头，加速原料药内有效成分均匀析出，提取率比传统工艺显著提高。超声波提取是常温提取，有效减少热敏性成分的丧失。

11、世界先进的纳米膜技术材料，选择性分离强，对杂质分离彻底

12、大大减少溶剂的消耗，降低防爆等级，提高生产安全

13、常温浓缩，不破坏热敏性成分，可脱盐降灰份，同时节能降耗

14、料液以独特的错流式运行方式，无须添加助滤剂，可解决污染堵塞难题

15、纯物理过程，无化学反应，不改变药效成分16、产品品质大大提高，可以减少服用量，降低不良反应

17、简化工序，缩短周期，提高生产效率

18、先进的组件化设计，膜材料更换方便，操作简单

19、自动化控制，设计在线再生清洗和排污，降低劳动强度，实现清洁生产

20、中药提取液精制浓缩设备适用范围：中药浸膏预浓缩、中药口服液浓缩、中药颗粒剂提高澄清度和溶解性、中药注射剂备用液精制、药酒、保健酒澄清

4. 陶瓷膜过滤器操作压力一般多少高了或者低了又有什么影响陶瓷膜应用广么

这个问题需要有实际运行经验，南京博滤来回答你吧！陶瓷膜分离设备（有时称之为过滤版器，是由权于其除杂功能）在大生产中典型标准操作压力为0.3-0.4Mpa，一般最高不超过1.0Mpa。超压力会造成膜系统的不稳定运行，而低压力会造成陶瓷膜通量降低，也就是生产效益降低
， 所以针对一个项目的实施，前期需要考察物料的状况和上实验机上模拟。至于陶瓷膜工艺应用液非常广泛，多用于各气相、液相处理，目标是实现分离、纯化、浓缩、提取等诸多工艺。应用领域涵盖了食品饮料、药酒、生物制品、发酵液、动植物提取、水处理工业、医药化工、石化等领域，还有超细粉体洗涤也是陶瓷膜系统的优势领域之一

5. 醇沉罐的工作原理

醇沉罐属沉降式固液相分离设备。
中药水煎浓缩液（一般比重为1.1左右），去除非醇溶性的淀粉、蛋白质等，采用加入酒精配成一定醇度的液体，然后常温最好是低温冷冻沉降进行固液分离以提高中药提取液的醇度及澄明度，从而提高产品质量。浓缩液和酒精按工艺要求，投入各自的配比量并开启冷冻盐水或冷却水，搅拌混和均匀，达到料液所需的温度后停止搅拌，继续在夹套内通入冷冻盐水或冷却水，保证所需的液温。待沉淀完成后开启上清液出料阀，用自吸泵将上清液抽出，因内装浮球式出液器，随上清液液面逐渐下降，浮球也随液面下降，待上清液抽完，因浊液密度远大于上清液，浮球浮在沉淀物表面不再下降，出液器自动停止出液。此时可打开出渣口，将沉淀物排出。根据物料不同沉淀物质不一样，可先打开底部蝶阀将稀料放出。
对于某些沉淀物（如淀粉类）可能会结块，造成出渣不畅，可向沉淀物通入加热蒸汽使其软化，即可将渣排出。待沉淀物放净用水将罐内壁清洗干净，关闭蝶阀。如果一次处理药液量较多，一台醇沉罐的容量不足以完成相应的工作，那么可以配备一台或多台静置罐。在醇沉罐中将酒精和浓缩药液按工艺搅拌后，由自吸泵吸入静置罐。静置罐中同样具有夹套和浮球式出液器，可对混和液进行冷却沉淀和出液。（利用一台搅拌罐配置多台静置罐，此工艺操作既节省能源又减少投资，因醇沉工艺的操作搅拌时间短、静置时间长，搅拌器大部分时间是闲置的）。沉降液分离（即醇沉）的沉淀时间与罐内液温有直接关系，一般中药醇沉。

6. “将中药共煎煮，提取物烘干研成极细粉” 求操作步骤详解

操作流程：以抄木瓜为例 水提袭醇沉法
1.称取20Kg的木瓜饮片，投入提取罐中
2.水提---每次加入7倍量的水，2小时，热回流提取，共提3次
3.浓缩---合并3次的提取液，过滤，用单效浓缩器、球形浓缩器减压浓缩致1：1，及20Kg浓缩液
4.醇沉---浓缩液中加入一定量的95%乙醇调到要求的酒精度，静置24小时
5.离心---将醇沉液用离心机分离，得到沉淀为粗提物，透过液浓缩备用
6.干燥---提取物用真空干燥箱干燥
7.粉碎--用超微粉碎机将提取物粉碎
复方药材的提取一般采用水提醇沉法，方法如上 ；如果要求醇提，那么提取液浓缩后直接用真空干燥箱干燥，得到的提取物再粉碎
关于醇沉，如果复方药材没有要求醇沉，那么直接将浓缩液用真空干燥箱干燥，得到的提取物再粉碎