『壹』 请问"水提醇沉"是怎么回事
中药制备注射剂,我们采用的工艺缓慢加醇法,只需一次回收乙醇,即可达到目的。用当归、丹参、野菊花、茵陈作原料,采用本工艺做成各种注射剂作纸层、薄层、紫外及化学方法比较,发现此工艺所做成的注射剂其有效成份的含量并不比传统工艺少,而杂质含量也并不比传统工艺多。现报道如下:
1 工艺生产流程
在每次加乙醇放置后过滤,不回收乙醇,增高乙醇含量达75%,95%,仅末次沉淀后过滤回收乙醇,除尽乙醇,加注射用水至足量备用。我们用此法与传统方法分别做了下面二种注射液,进行对比。
1.1 复方茵陈注射液 茵陈100 g,黄柏50 g,栀子50 g,板兰根500 g,共制成1 000 ml,用传统方法(水煎,醇沉三次)与新工艺分别标记。
1.2 当归注射液 当归250 g,共制1 000 ml,用传统法、新法分别标记。
2 方法和结果
2.1 复方茵陈注射液传统方法相对标准曲线绘制 取注射液加水稀释成含茵陈生药50,25,5 mg·ml-1,在581-G型,光电比色计上比色(50号滤光片),测定吸收度(A),测得值经回归方程处理。绘制浓度与吸收度曲线见图1。新法按上述方法测定,其吸收度(A值)和浓度均与相对标准曲线相符。
2.2 薄层层析 样品:传统法注射液,新法注射液;吸附剂:硅胶G;展开剂:氯仿-丙酮-乙醇(10∶3∶1),紫外灯下显色观察,见图2。
2.3 当归注射液相对标准曲线的绘制 取传统法注射液,加水稀释含当归生药250,125,62.5,31.25 mg·ml-1,在581-G型光电比色计上比色,测定吸收度,测得值经回归方程处理,绘制浓度-吸收度曲线图,见图3。新法注射液按上述方法测定,其吸收值和浓度均与标准曲线上的浓度与吸收度相符。薄层层析:吸附剂硅胶G,展开剂氯仿-甲醇-苯(2∶0.6∶2),显色剂,1%三氯化铁,1%铁氰化钾。结果见图4。
图 1 复方茵陈注射液A值相对标准曲线图
图 2 复方茵陈注射液两法层析图
A.传统方法注射液 B.新法注射液
图 3 当归注射液A值相对标准曲线图
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图 4 当归注射液两法层析图
A.传统方法注射液 B.新法注射液
3 传统工艺与新工艺澄明度比较
两种产品在0 ℃及25 ℃,放置3个月均无沉淀,4个月时有少量沉淀。其结果,两方法所制备注射液,澄明度相似。
4 讨论
从以上各种实验数据和图表来看,我们认为新方法是可取的,因为不论是老法还是新法,药物在制备中浓度体积基本相同,加醇后的总体积也应基本相同,因此,在这两种方法中,杂质含量可以控制在同一范围。中药中能被水煎出的杂质主要是淀粉、多糖类、蛋白质、粘液质、鞣质色素、无机盐等水溶性成分,在水中加入一定量的醇改变杂质的溶解度,可以将杂质全部或部分地除去。一般在50%～60%乙醇中可沉淀的蛋白质,在醇浓度高达90%时同样能够沉淀下来,并且沉淀得比较完全。而中药中的有效成分如生物碱、有机酸等在此浓度的醇溶液中,溶解度都比较大。
从以上实验结果可以看出,传统的水提醇沉法和新的工艺所做成的注射剂,通过不同温度、时间进行澄明度比较,以及薄层、紫外、比色等试验,均表现出基本相同的性质,说明这两种注射液质量基本一致。但是,老法要经过几次醇沉,几次回收,生产周期长,费时费工,浪费乙醇;而新工艺则周期短,省工省时,节约乙醇。
『贰』 水提醇沉法的原理是什么
水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量回，某些药物成分答在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：
①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
『叁』 提取工艺里，醇提水沉和水提醇沉的区别是什么
水提醇沉法系指处抄方中药材加袭水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2～3次加入乙醇，浓度又逐步提高，最终达到75%～80%，则除去杂质的效果更好。
醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。
『肆』 中药醇提设备与水提设备区别,一台提取设备可以做水提又可以做醇提，能吗
没有不同，纯度问题
黄芪用水提取，比用乙醇提取为佳。黄芪采用版水煎煮3次，乙醇回流提取权3次，以黄芪甲苷含量为考察依据，提取率均可达到70%以上，但水提醇沉时甲苷损失小，经3次醇沉分离纯化得黄芪苷提取物（中间体）纯度高，制成的注射液非常澄明，久置不会产生沉淀，而醇提水沉时不但甲苷损失大，而且难以将脂溶性成分除尽，所得黄芪苷提取物（中间体）纯度低，制成的注射液放置后会产生沉淀；
黄芪采用水提醇沉分离纯化，不但可同时将黄芪皂苷类、黄芪黄酮类和多糖有效成分一并提出，经醇沉可将多糖与前述两类有效成分分离，
『伍』 “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质保留哪些有些成分
水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中 溶解度降低析出沉淀， 固液分离后使水提液得以精制的方法。 一般操作过程是： 将中药水提液浓缩至 1 ︰ 1 ～ 1 ︰ 2 （ ml ︰ g ） ，药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏 24 ～ 48h ，滤过，滤液回 收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度， 若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损 失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达 50 ％～ 60 ％可除去淀粉等杂质，含醇量达 75 ％以上大部 分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成 分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀 采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量， 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀 ，固液分离后使水提液得以精制 的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至 1 ︰ 1 ～ 1 ︰ 2 （ ml ︰ g ），药液放 冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏 24 ～ 48h ，滤过，滤液 回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题： ① 药液应适当浓缩，以减少 乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。 ② 浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。 ③ 选择适宜的醇 沉浓度。一般药液中含醇量达 50 ％～ 60 ％可除去淀粉等杂质，含醇量达 75 ％以 上大部分杂质均可沉淀除去。 ④ 慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇， 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。 ⑤ 密闭冷藏。可防止乙醇挥 发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。 ⑥ 洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度 与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 醇提水沉法（醇水法）系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液 回收乙醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。药 材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理 后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重，避免醇溶性 有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。
『陆』 中药提取中，水提醇沉法中，在中药水提取液中加入乙醇，等沉淀析出过滤后，这乙醇和水是怎么分离得到水精
可以采用减压蒸馏的方法，蒸去乙醇，保留水相部分，如果体积过大，可以先采取膜过滤浓缩的方法。
『柒』 提取工艺里,醇提水沉和水提醇沉的区别是什么
水提醇沉法系指处复方中药制材加水煎煮,既提取出有效成分,如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质,如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等.若往水煎液中加入适量乙醇,可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去.当乙醇浓度达到60%～70%时,除鞣质、树脂等外,其他杂质已基本上沉淀而除去.如果分2～3次加入乙醇,浓度又逐步提高,最终达到75%～80%,则除去杂质的效果更好.
醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取,即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出.为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去.40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取.
『捌』 水提醇沉技术会使溶液有颜色的变化吗
水提醇沉淀法（水醇法）：先以水为溶媒提取药材有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。(一)工艺依据：通常含醇量50~60%时淀粉、多糖沉淀。60%或70%以上，除鞣质、树脂外，大部分被除掉。(二)操作中药，加水煎2~3次，过滤，滤液浓缩至1：1~1：2（ml：g）或相对密度1.08-1.15，加适量乙醇，使含醇量达一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小时），滤过。(三)影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分，50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多；60~70%醇沉制合剂、口服液，澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后，可得多糖。2.所用乙醇浓度的选择根据经验，乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%～25%最佳。浓度太低，乙醇用量大浪费，回收不方便，且沉淀成絮状，难以下沉，效果差；浓度太高，得到的醇提液较少，沉淀中含有大量的有效物质，且加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，将有效成分包裹，随沉淀除去。3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小，由于药液比较稀，形成的沉淀不易聚结，难以下沉，且浪费乙醇；如相对密度太大，药液因长时间煎煮浓缩，易使苷类、萜类、维生素等成分破坏，且造成淀粉糊化，醇沉时形成大块，包裹有效成分。4.药液温度药液温度高，遇冷的乙醇后，骤冷易聚结成团状沉淀，且沉淀增长很快，防碍了有效物质的提出，故效果不理想；药液温度低，相对难以导致沉淀聚结，效果最佳。一般浓缩后放冷至室温。5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部浓度过高，形成大块沉淀。且应按一个方向搅动，以免使药液乳化，不易使沉淀下沉分层。如用来醇沉的乙醇浓度不等，应按浓度从小到大的顺序加入。(四)操作要点1药液浓缩：减压低温浓缩；浓缩前后可调节pH，以保留有效成分，如生物碱在酸性下溶解；浓缩程度适宜，浓度太高，易使水溶性低的成分损失（苷元、香豆精）。2加醇方式：慢加快搅逐步提高醇浓度。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉（有利于除杂，减少杂质对有效成分包裹）。3醇用量的计算乙醇用量计算公式:C2*(V+X)=C1*X对同一品种可用回收乙醇作第二次沉淀，注意回收乙醇浓度有变化，一般在80~85%，精馏达90%以上，须计算后加入或再补加浓乙醇。4冷藏与处理：含醇药液慢慢降至室温时，移至冷库于5~10℃静置冷藏（不能结冰，杂质易停留在晶格中不易沉淀）。滤过时，吸取上清夜滤过，下层沉淀慢慢滤过。6.醇沉是很实用的技术，沉淀会包裹有效成分，增加洗涤可增加有效成分的转移率。7.与之相适应的纯水法除淀粉和粘液质等，很少用，不太合理。
『玖』 水提醇沉有什么要求
水提醇沉淀法（水醇法）：先以水为溶媒提取药材有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据：通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。60%或70%以上，除鞣质、树脂外，大部分被除掉。
(二) 操作
中药，加水煎2~3次，过滤，滤液浓缩至1：1~1：2（ml：g）或相对密度1.08-1.15，
加适量乙醇，使含醇量达一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小时），滤过。
(三) 影响因素
1.醇沉浓度的选择
一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分，50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多；60~70%醇沉制合剂、口服液，澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后，可得多糖。
2.所用乙醇浓度的选择
根据经验，乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%～25%最佳。浓度太低，乙醇用量大浪费，回收不方便，且沉淀成絮状，难以下沉，效果差；浓度太高，得到的醇提液较少，沉淀中含有大量的有效物质，且加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，将有效成分包裹，随沉淀除去。
3.药液浓度
药液浓缩后的相对密度如果太小，由于药液比较稀，形成的沉淀不易聚结，难以下沉，且浪费乙醇；如相对密度太大，药液因长时间煎煮浓缩，易使苷类、萜类、维生素等成分破坏，且造成淀粉糊化，醇沉时形成大块，包裹有效成分。
4.药液温度
药液温度高，遇冷的乙醇后，骤冷易聚结成团状沉淀，且沉淀增长很快，防碍了有效物质的提出，故效果不理想；药液温度低，相对难以导致沉淀聚结，效果最佳。一般浓缩后放冷至室温。
5.加醇方式
加醇应采用慢加快搅的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部浓度过高，形成大块沉淀。且应按一个方向搅动，以免使药液乳化，不易使沉淀下沉分层。如用来醇沉的乙醇浓度不等，应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点
1 药液浓缩：减压低温浓缩；浓缩前后可调节pH，以保留有效成分，如生物碱在酸性下溶解；浓缩程度适宜，浓度太高，易使水溶性低的成分损失（苷元、香豆精）。
2 加醇方式：慢加快搅逐步提高醇浓度。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉（有利于除杂，减少杂质对有效成分包裹）。
3 醇用量的计算
乙醇用量计算公式: C2*(V+X)=C1*X
对同一品种可用回收乙醇作第二次沉淀，注意回收乙醇浓度有变化，一般在80~85%，精馏达90%以上，须计算后加入或再补加浓乙醇。
4 冷藏与处理：含醇药液慢慢降至室温时，移至冷库于5~10℃静置冷藏（不能结冰，杂质易停留在晶格中不易沉淀）。滤过时，吸取上清夜滤过，下层沉淀慢慢滤过。
6.醇沉是很实用的技术，沉淀会包裹有效成分，增加洗涤可增加有效成分的转移率。
7.与之相适应的纯水法除淀粉和粘液质等，很少用，不太合理。
『拾』 水提醇沉法和醇提水沉法有什么区别
水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中
溶解度降低析出沉淀，
固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是：
将中药水提液浓缩至
1
︰
1
～
1
︰
2
（
ml
︰
g
）
，药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏
24
～
48h
，滤过，滤液回
收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，
若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损
失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达
50
％～
60
％可除去淀粉等杂质，含醇量达
75
％以上大部
分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成
分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀
采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，
某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀
，固液分离后使水提液得以精制
的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至
1
︰
1
～
1
︰
2
（
ml
︰
g
），药液放
冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏
24
～
48h
，滤过，滤液
回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：
①
药液应适当浓缩，以减少
乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②
浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。
③
选择适宜的醇
沉浓度。一般药液中含醇量达
50
％～
60
％可除去淀粉等杂质，含醇量达
75
％以
上大部分杂质均可沉淀除去。
④
慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，
以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤
密闭冷藏。可防止乙醇挥
发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。
⑥
洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度
与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
醇提水沉法（醇水法）系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液
回收乙醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。药
材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理
后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重，避免醇溶性
有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。