⑴ 实验室制备酚醛树脂的方法是:将适量反应物放入一只试管中,振荡,摇匀后,塞紧橡胶塞,水浴加热数分钟
酚醛树脂的实验室制法
在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液,再加入1毫升浓盐版酸(作为催化剂),此时看权不到明显现象。把试管口塞上插有长玻璃管
(>30厘米)的单孔塞,再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100℃恒温加热装置),如图。混合液开始沸腾时,表示反应正在进行(反应放热),
沸腾熄止时,表示反应已完成。继续加热约10分钟,以利酚醛树脂和水溶液充分分层,上层为水,下层为酚醛树脂,冷却后显粉红色(原因:苯酚被氧化生成醌类
物质)。反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用。在这个实验中,所用苯酚过量,并用酸作催化剂,产物是线型高分子树脂;如甲醛溶液过量时(如
2.5克苯酚配3—4毫升40%甲醛溶液)且用氨水作催化剂时,产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)。实验后的反应容器,需用酒精浸泡一些时间后,才
易用水洗净。制得的酚醛树脂有体型和线型。
所以应该是把试管口塞上插有长玻璃管(>30厘米)的单孔塞,而不是塞紧橡胶塞,这样加热会爆炸的
⑵ 水溶性酚醛树脂胶黏剂的制备方法
①将针状无色苯酚晶体加热到43℃,熔化后将它加入到三口瓶中,搅拌,加入氢氧化内钠水溶液和水,溶容液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45℃并保温25min;
②加入甲醛总量的80%。溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3min后,溶液为深棕色透明液体,并于45~50℃保温30min,在80min内由50℃升至87℃,再在25min内由87℃升至95℃,住此温度保温25min;
③在30min内由95℃冷却至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82℃保温15min;
④在30min内把温度从82℃升至92℃,溶液在约6min后呈现胶状,颜色为深棕色,于92~96℃之间保温20min后,取样测定黏度为(100~200)×10-5m2/s时,立即通冷却水,温度降至40℃时,出料。产品为深棕色黏稠状液体。
⑶ 用甲醛和间二苯酚制备酚醛树脂,为什么在陈化一夜后,有时候颜色为粉红色、有时候为浅浅橙色
甲醛与苯酚按一定比例混合,在高温下生成酚醛2123树脂,由制取过程中温度的不同,温度在摄氏100度与110度的产品不一样,温度在100度时颜色浅,温度在110度时颜色深,颜色深的酚醛树脂在高温固化后强度更大。
⑷ 制取酚醛树脂的反应物都为无色,为什么酚醛树脂是粉红色的
非也,其实是因为原料都是小分子,经合聚合后长大成大分子会有一定程度的排列,从而导致光有选择性通过,从而产生颜色。但是酚被氧化也是存在的。
⑸ 水溶性酚醛树脂胶黏剂制备方法
首先,将无色针状苯酚晶体在43℃下加热至熔融状态,将其倒入三口瓶中,同时搅拌。随后,添加氢氧化钠水溶液和适量的水,混合液变为粉红色,并可见少许颗粒。将温度升至45℃并保持恒温25分钟。
接着,向溶液中加入甲醛总量的80%,溶液颜色变为棕红色,固体颗粒逐渐减少。约3分钟后,溶液变为深棕色透明液体。保持在45至50℃的温度下保温30分钟,然后在接下来的80分钟内,逐步将温度升至87℃,接着在25分钟内升至95℃,在此温度下保持25分钟。
在30分钟内,将温度从95℃降至82℃,此时加入剩余的甲醛,溶液短暂出现浑浊,但很快恢复清澈。在82℃下保温15分钟,等待反应完成。
接着,将温度在30分钟内提升至92℃,观察到溶液逐渐变为胶状,颜色保持深棕色。在这个阶段,保持在92至96℃之间保温20分钟。当黏度达到(100~200)×10-5m2/s时,立即通入冷却水,使温度降至40℃。最终,得到的成品为深棕色的黏稠液体,制备过程至此结束。
⑹ 为什么酚醛树脂是粉红色的
苯酚在制备过程中可能被氧化成红色的对苯醌。
反应是苯酚+甲醛
⑺ 酚醛树脂的合成生产工艺及流程(落后的不要)
2、液体酚醛树脂的生产工艺
(1)生产液体酚醛树脂时甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些,甲醛量多一些树脂的生产速度快,产量高,游离酚减少。通常取苯酚与甲醛的克分子比为:6 :7;催化剂氨水加入量为苯酚加入量的4%,(氨水中氢氧化铵含量按25%计时)。当混合物料加热到85℃左右时,可停止加热,物料以缩聚反应放出的热量自行升温到98℃左右,并开始沸腾,当反应过于激烈时应通水冷却。
(2)液体酚醛树脂的生产工艺流程,见图1
氨水
苯酚
甲醛
加热熔化
反应釜
加热缩聚
脱水
液体树脂
图1 液体酚醛树脂生产工艺流程
树脂合成后采用真空脱水,水分和挥发分脱除的比较干净,过多的水分和挥发分残留在树脂中在磨具硬化时易发泡。酚醛树脂生产设备示意图见图2。
图2 酚醛树脂生产装置示意图
1-反应釜; 2-反应釜夹套;3-进料口;4-电机、减速器;5-温度计;6-锚式搅拌器;7-出料口;8-冷凝器
9-放空阀;10-脱水缸;11-真空泵
(3)液体酚醛树脂的性质 液体酚醛树脂常温下是棕红色粘稠液体,有刺激性气味。比重1.15-1.2。能溶于乙醇、丙酮、糠醛等溶剂中。树脂中游离酚含量为10-18%。
液体酚醛树脂在100℃的温度下保持2个小时仍有流动性,属甲阶,称A型,A型的特点是能溶于酒精中。
在120℃保持2小时则失去流动性,变为乙阶、称B型。B型树脂的特点是不溶于酒精,但略有膨胀,成弹性体。在130℃以上保持2个小时则成坚硬的固体,属丙阶,称C型。C型树脂的特点是不溶于酒精,不变形;加热不溶化;加热到230℃以上则炭化。
(4)液体酚醛树脂的性质对磨具性能的影响
① 树脂粘度 液体树脂的粘度和温度和固体含量有关,固体含量高、温度低则粘度高,反之则粘度低。作为粉状酚醛树脂润湿剂使用时,低粘度的溶解能力较强,生产的磨具机械强度较高;树脂的粘度用落球法或杯流法测定。作为粉状润湿剂使用的液体酚醛树脂的粘度一般用杯流法测定,数值在40-400秒之间。
② 游离酚的影响 液体酚醛树脂中有一部分没有参加反应的苯酚,称为游离酚。游离酚在做为润湿剂的树脂中应控制在28%以下。虽然游离酚的这个数值较高,但因为苯酚可以溶解粉状树脂,使型料有较好的可塑性,有利于树脂对磨粒的粘结,可以提高磨具的强度。
③ 固体含量 将重量为W1(约5-10克)的树脂在150℃-180℃的温度下加热1小时的剩余量W2,按式(1),(2)计算出x称固含量,y为聚合损耗。
(1)
(2)
x ——固体含量
y ——聚合损耗
W1——加热前树脂量
W2——加热后树脂量
对于用粉状树脂生产磨具,作为润湿剂的液体酚醛树脂只占树脂总量的1/3左右,而且也可以和粉状树脂的数量互换,因液体量大时对磨料润湿好,对粉状树脂的溶解增强,所以虽然液体树脂的固体含量较低,但液体酚醛树脂用量增加并不降低磨具的强度和硬度。作为润湿剂的酚醛树脂其固体含量要求大于65%,聚合损耗小于35%。
⑻ 谁知道 酚醛树脂 具体是怎么做成的
一、酚醛树脂
酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。
1、制造酚醛树脂的原材料
(1)苯酚
苯酚又称石炭酸,纯白无色针状晶体,在空气中可氧化成浅粉色。
分子式
C6H5OH
分子量
94.11
比重
1.0545g/cm3
熔点
40.8℃
沸点
182℃
苯酚能溶于热水,溶于酒精,碱等。有弱酸性,易渗入皮肤,引起过敏现象。将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒,医用名称“来苏儿”。
表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件
名称
苯酚(又名石炭酸)
分子式
C6H5OH
外观
有特殊气味的无色结晶,在空气中显粉红色
酸碱性
呈弱酸性
含量要求
苯酚含量96%
(2)甲醛
甲醛为无色气体,用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式
HCHO
分子量
30.03
气体比重
1.067 即比空气略重
液体比重
(-20℃)0.815
熔点
-92℃
沸点
-21℃
甲醛溶于水和酒精,40%的水溶液医学上称 “福尔马林”,做防腐剂使用。长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物,加入8-12%的甲醇(CH3OH)可防聚合。甲醛具有强烈的刺激性气味,能刺激眼睛和呼吸道粘膜,并引起皮肤过敏现象。甲醛的技术条件见表2
表2 甲醛的技术条件
名称
甲醛(水溶液)
分子式
HCHO
分子量
30.03
溶解性
能溶于水,最大浓度可达50%
使用要求
甲醛含量 >34%,沉淀物<1%
(3)催化剂
① 碱性催化剂 氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。
磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂,因氢氧化铵属于弱碱性。对不耐碱地酚醛树脂影响不大。残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了,所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度,耐水性较好。氢氧化钡也是较好的催化剂;而氢氧化钠是一种强碱,残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用,因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。
苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快,但是反应太快则不易控制,通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。
作为催化剂的氢氧化铵含量不小于17%,比重为0.88-0.92 g/cm3。
②酸性催化剂 生产粉状的酚醛树脂通常使用盐酸作催化剂。盐酸是氯化氢的水溶液。工业盐酸的氯化氢含量为25-40%,比重为1.12-1.20。用量以苯酚为100%计,盐酸加入量,以纯HCl计为0.1-0.3%。残留在树脂中的盐酸在硬化加热过程中几乎全部挥发掉,对树脂性能没有明显影响。