超滤膜电镜图

Ⅰ 超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

Ⅱ 超滤膜孔径如何测定

随着超滤膜技术的日益发展，准确表征超滤膜的特性就越来越显出其重要性，它不仅对研制新品种膜有着重要的指导意义，而且在膜的应用技术中，对于膜品种的迅速、正确选用有着极大的帮助作用。作为超滤膜的主要指标一般有3项，即截流孔径、纯水透过速率、材料特性。因而超滤膜孔径及孔径分布的测定就更为重要。在微滤膜孔径测定中，一般假定膜孔结构为圆直筒状，考虑到孔形状不规则，可加一形状修正系数。
水处理中的超滤膜通常都是由相转移法经浸渍凝胶而成。由于制膜工艺特点，使得膜孔结构比较复杂。事实上，由电镜观察可知，凝胶膜结构中的孔结构不为圆直筒状，同时存在大量无效孔及孔颈。对超滤膜而言，孔径是指在贯通于膜两表面的孔道中最窄细处的通道半径，即贯通孔的孔径半径。由于无效孔的存在，同时由于所需测试压力大（如当所测孔半径低至3nm时，所需压力高达2.7GPa)，将部分改变膜孔结构。因此压乘法不适用于超滤膜孔径测定。同理，液体流速法、比表面积分析法也不适用于超滤膜孔径及其分布的测定。
目前有关测定孔径及其分布的方法较多，但所测孔径的数值却往往误差较大，这主要是由于各种膜孔的形状十分复杂，而各种测定方法都假定它们是某种理想的形态。此外，有的滤膜的孔径和形态并不是一直保持不变的，有时会因水分、药品或加热等因素造成膨润或收缩变形。当然，比较理想的方法是在实际使用的环境下测定，但一般来说是不易做到的，最多只能是在接近该条件下进行。
所以，通常都是尽量结合实际使用的状态来选定方法。在固液吸附理论中，孔径是指孔通道（包括非贯通孔）的平均孔径。超滤膜孔径的测定方法。常用超滤膜孔径的测定是通过检测与孔存在相关的物理效应来实现的，可分为几何孔径测定和物理孔径测定两种方法。具体的有效测定方法尚在探讨之中。

Ⅲ 我做的是超滤膜，不想干燥，怕改变孔结构，不知道场发射扫描电子显微镜能测湿的样品吗

只有场发射环境扫描电镜可以， 其他任何形式的扫描电镜都会在抽真空的过程中内，失掉绝大部分容水分。
有关环境扫描电镜的科普，查看这个视频，汽化液化的循环过程，可以观察到水滴的形状。这就是环境扫描电镜的能力： http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720118220302656/
所有实验都需要不断试验获得最佳实验条件。

Ⅳ 膜过滤是按大小筛选分子，为什么超滤是说分子量筛选，而微滤则是体积筛选

你这个问题算是找对人了。
1.“膜过滤是按大小筛选分子”这句话说的是不完全对版的。因为膜按照分离权物质的大小来分为微滤（0.1um以上，通常指0．2um以上）、超滤（0．1um一下）、纳滤和反渗透（离子级别，通常是10nm以下）。
2．“超滤”通常是用于分离和浓缩蛋白质＼胶体。微滤通常用于细菌（0．2um膜）或者过滤微小颗粒（0．45um）。细菌和微小颗粒不是分子级别的，蛋白质的可以说是分子级别的。
换句话说吧，其实上面所说的超滤和微滤的孔径是用物理孔径来分的，这对于微滤来说是没有问题的，但是对于超滤来说，但说孔径是多少um是不合适的。因为在电镜下分析超滤的孔径是很困难的（即使是能观察到膜表面孔径也不能证明这个孔是通透的），现在在学术界通常用蛋白质＼葡聚糖＼聚乙二醇等来评价膜的过滤效果。这些评价物质是用分子量来标定的，比如对于牛血清蛋白（64000）的截留率为90％，那么就说这个超滤膜是6．4w。但是这个和孔径的具体关系并没有完全建立起来，这个问题比较复杂，就不细说了。
微滤就是小孔截住大颗粒物质，孔大小就用直径或者半径来表示，这个就没有必要多说了。