1、从孔结构方面来看,大孔离子交换树脂的比表面积要低,吸附树脂的孔结构发达,比表面积高。
2、从应用原理角度来看,吸附树脂主要是通过树脂内部的孔道进行物理吸附,高的比表面积提供高吸附量。大孔离子交换树脂主要是树脂上的可交换离子与溶液中的离子发生交换反应,大孔仅仅是使溶液及溶质易于渗透进入树脂(与凝胶树脂相比)。但是按照这样来讲,大孔离子交换树脂也有吸附有机物的功能,只是吸附量较低,没有应用价值而已。
3、从骨架结构上看,大孔离子交换树脂与吸附树脂并无区别,只是吸附树脂有的不带功能基团,因此其合成方法相似。带强极性官能团的吸附树脂与大孔离子交换树脂很难区分开。洗脱液的选择,常用甲醇,乙醇,丙酮,乙酸乙酯。先用适量水洗下蛋白质、鞣质、低聚糖、多糖等极性物质。再用低到高浓度的醇依次洗脱,一般70%乙醇洗脱皂苷。3%~5%碱液洗下黄酮、有机酸、酚类和氨基酸。10%酸洗下生物碱、氨基酸。丙酮洗下中性亲脂性成分。
㈡ 大孔树脂预处理及再生
大孔吸附树脂是一种由有机单体、交联剂、致孔剂和分散剂等添加剂聚合而成的特殊材料,如D201树脂。在使用前,需要进行预处理以去除可能存在的有毒有机残留物。首先,用饱和食盐水(工业级,约是树脂量的2倍)浸泡树脂18-20小时,然后用清水漂洗干净,直到排出的水清澈无黄色。接着,用2%~4%的氢氧化钠(或5%的盐酸)溶液(量与食盐水相同)浸泡2-4小时(或小流量清洗),清洗至中性后备用。实验室通常采用95%的乙醇进行预处理,通过加热回流或改良索氏提取器洗脱,直至洗脱液蒸干无残留物。洗净的树脂需挥去溶剂后储存备用。
装柱时,采用乙醇湿法,边装边用乙醇清洗柱子,直到混合后的乙醇与水无白色混浊昌或。然后用大量蒸馏水冲洗去乙醇,备用。少量乙醇残留会降低树脂的吸附性能。
树脂柱在反复使用后,表面和内部可能积聚非吸附性成分或杂质,影响柱效。此时需要再生,通常用95%的乙醇清洗至无色,再用大量水洗净醇化部分。如颜色变深,可使用稀酸或稀碱洗脱后清水冲洗。如有悬浮物,可通过反洗排除,即用水或醇从柱下向上冲洗。若树脂床紧实或颗粒破碎,需取出树脂,用水漂洗并重新装柱。
样品处理时,可将样品溶于少量水或先溶于乙醇,然后与树脂混合,挥去乙醇后加到柱上。洗脱过程中,通常从水开始,逐步提高乙醇浓度,同时结合高效液相色谱法指导。洗脱至无色时,树脂再生完成,再用水洗净即可进行下一步操作。在使用过程中,要定期检查和维护树脂柱,确保吸附效果。
大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂,聚合物吸附剂,它是一类以吸附为特点,对有嫌中机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年,Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243,这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末,日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附耐者伍树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年,现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。
㈢ 各类离子交换树脂的再生方法
离子交换树脂再生方法:
1、首先将树脂床里面的水完全排放。
2、只需要打开进酸/碱阀、回上排阀,关答闭其他阀门。
3、然后将酸/碱泵打开,放入酸/碱液,液面最好超过树脂20厘米以上,然后打开下排,流速和进酸/碱速度相同。
4、酸/碱洗时间一般最好不能低于40分钟,酸/碱洗之后可以直接清洗树脂。
5、打开砂过滤和精密过滤,然后放掉酸/碱液,再打开上进和下进,清除掉残留的酸/碱液。
6、然后关闭树脂床下进阀,开始进行清洗,清洗时打开树脂床上排阀,树脂床内的水必须要超过树脂,不能让树脂失水。清洗至出水接近中性为止。
再生时的注意事项:
1、树脂再生完之后,需要进行检测,能够达到标准之后,再进行正常的使用,防止再生时有其他物质影响树脂的产水。
2、再生时所用的水,必须是处理过的水,不能直接使用自来水,因为自来水中含有一定的杂质,再生时一般都是使用软化水或者纯水。
3、再生过程中,水必须要超过树脂,防止树脂失水。
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㈣ 极性与非极性大孔吸附树脂在洗脱上有什么区别吗
极性大孔树脂主要用来洗脱极性溶剂,非极性大孔吸附树脂主要洗脱非极性溶剂.不同吸附树专脂的属洗脱机理是由于吸附树脂表面含有不同的官能团而对不同的物质具有不同的吸附能力,因而极性大孔吸附树脂易吸附极性溶剂,非极性大孔树脂易吸附非极性溶剂.
㈤ 大孔树脂的预处理
大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。
㈥ 大孔吸附树脂用于白头翁皂苷的分离时洗脱次序有何规律
大孔吸附树脂用于白头翁皂苷的分离时洗脱次序规律为:分离、纯化、除杂、浓缩。
以酒精为例,酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷,脱脂后,经大孔树脂层析得到高产,高纯的白头翁总皂苷,得率为9.4%。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的,纯度较高的单体皂苷,得率为22.8%。
通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照,分离纯化的单体皂苷与标准品相同,是3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷]-3β,23-羟基-△20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷。
大孔吸附树脂吸附机理
大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。
通过这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
非极性物质在极性介质+(水)+内被非极性吸附剂吸附,极性物质在非极性介质中被极性吸附剂吸附,带强极性基团的吸附剂在非极性溶剂里能很好的吸附极性化合物。
聚苯乙烯树脂一般适用于非极性和弱极性物质的化合物,如皂苷类和黄酮类;聚丙烯酸类树脂,一般带有酯基或酰氨基,对中极性和极性化合物如黄酮醇和酚类的吸附较好。
参考资料来源:网络-大孔吸附树脂
㈦ 大孔树脂洗脱可以放多久呢
可链橡以放一年。
大孔树脂又称消橘全多孔树脂,聚合物吸附剂,它是一类以吸附为特点,对有拿唤团机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。
水-10%乙醇-20%乙醇......90%乙醇依次增加比例洗脱,水洗,一般是洗脱大极性杂质,糖分等,洗至流出液颜色比较淡为止。