溶解法测定树脂含量适用范围

A. 氯丁橡胶胶粘剂的制备

溶剂型氯丁胶粘剂的制备有炼胶溶解法，直接溶解法和混合溶解法。
炼胶溶解法是CR塑炼、混炼、切成胶条，投入专用设备中搅拌溶解成胶液，再与规定量的树脂预反应混合均匀即成产品。炼胶后制得的氯丁胶粘剂粘度低、渗透性好、初粘强度高、涂刷性好、储存稳定。直接溶解法就是氯丁橡胶不经炼胶直接溶解，再与其他组分配合而成胶粘剂，其特点是溶解速度慢、粘度大、初粘力低、储存稳定性差，涂刷性不好，但终粘强度高。由于省去了炼胶，还是感到方便，又可降低固含量，因此近些年来越来越多地采用直接溶解法生产氯丁胶粘剂。所谓混合溶解法即是将30%~50%或更大比例的CR直接溶解，其余CR炼胶后溶解，兼具炼胶法和直溶法二者之长，制得的氯丁胶粘剂性能比较综合，应该说是值得采用的好方法。
近代发展了直接溶解加高剪切精炼方法，使CR相对分子质量部分降解，从而可以生产出不拉丝的CR胶粘剂，且金属氧化物分散得更好。
一、所用设备
主要设备为开放式炼胶机、溶胶釜、预反应釜。溶胶釜为一专用设备，釜壁装有几层挡板，搅拌桨叶处于挡板之间转动，转速为90~120r.min-1。电机一定要防爆，功率大小视釜的窜量而定。釜内可不持搪瓷，釜外要有夹套，以备加温或冷却之用。普通化工用的反应釜虽然可用，但溶胶效率低、效果差，难以保证胶粘剂的质量。现在已有高速溶胶釜，不用炼胶且溶胶效率非常高，时间只为普通设备的一半，节能50%以上，树脂预反应釜可以用普通的反应釜，搅拌形式为框式或锚式。转速为80~100r.min-1，对于小规模生产，预反应釜可省去，同在溶胶釜中进行预反应。
二、工艺方法
氯丁胶粘剂生产的工艺过程基本是炼胶→切胶 →溶胶（←预反应）→检验→包装。对于直接溶解法则无炼胶和切胶过程。
1、炼胶
炼胶就是对氯丁橡胶进行机械处理发生力化学作用的过程，其目的是降低相对分子质量，增加可塑度，混匀各组分，提高溶解性，炼胶对于炼胶法生产氯丁胶粘剂是关键工序，对产品质量影响很大。炼胶包括塑炼和混炼两个过程，一般是在开放式炼胶机上进行。也有只塑炼不混炼的，填料在溶胶时加入。
炼胶的工艺方法大致为：
（1）根据炼胶机的容量和每次炼胶量按配方计算出各组分的实际加量。
（2）准确称量各组分。
（3）将辊筒及接胶盘擦拭干净，调整好挡板的位置。
（4）启动机器，调整辊距为2~3mm，将氯丁胶块投入辊筒之间隙，通过2~3次，使其软化成片。
（5）调整辊距0.5~0.7mm让胶片通过3~5次完成塑炼。
（6）调整辊距2~2.5mm加入轻质氧化镁、防老剂，混合3~5次吃入固料做成配炼胶。
（7）调整辊距0.5~0.7mm，薄通6~8次。
（8）混炼均匀后放厚辊距，下片2~3mm 。
（9）下片后放在干净的架子上或隔塑编布冷却，以防互相粘连。 塑炼和混炼时都要通冷水冷却辊筒，表面温度不超过50℃（手感不烫）连续炼胶时，每次应间隔5~10min以使辊筒降温。如果配方中有氧化锌,应在轻质氧化镁基本被混入后再加，以防产生焦烧，混炼胶存放时间一般不超过10d。
2、切胶
当混炼胶片稍冷却不粘时需要切成约40mm*300mm 的胶条，放入干净的编织袋内等溶胶加料用。
3、树脂预反应
树脂与轻质氧化镁进行预反应，按下述工艺方法进行。
（1）将反应釜清理干净，关闭放料阀门。
（2）于反应釜内加入规定量的溶剂（甲苯和环已烷）。
（3）开动搅拌，加入轻质氧化镁，搅拌混合10min。
（4）连续加入称量好的2042树脂，搅拌溶解3~4h，直至完全溶解为止。
（5）加入催化剂后开始记录反应时间。
（6）于24~26℃反应6~10h.当环境温度低于15℃时预反应不能进行,需要反应釜夹套 内通蒸气或热水加温,维持30~40℃，0.5h促使螯合反应开始后停止加热。
（7）按预定反应时间到达后，放料检查反应情况。具体做法是打开放料阀门，向容器内放出少量，立即关闭阀门，如预反应物马上凝成水瘤状，说明已反应完好，假如预反应继续滴滴嗒嗒地下流，说明预反应不好应延长反应时间2~3h，再行检查。检查方法也可将预反应放在烧杯内，用搅拌棒蘸取观察凝结或流淌情况。预反应物最好是尽快用完，停放时间一般为7~10d。
4、溶胶
这是生产氯丁胶粘剂最后重要工序，具体工艺方法如下：
（1）关闭溶胶釜的放料阀门。
（2）加入甲苯、醋酸乙酯和投料量1/2的溶剂汽油。
（3）开动搅拌，加入萜烯树脂和石油树脂，搅拌20~30min。
（4）如果是混合溶解法，应先溶生胶，搅拌3~4h（若是生胶块大，可先溶少量混炼胶后再加入生胶溶解，可防止大块胶沉釜底）。
（5）加入规定量的预反应物，投入混炼胶条，密闭加料口，继续搅拌5~6h，停车，密闭搅拌轴转动处，停放过夜。
（6）慢慢启动搅拌，然后停车搅拌加入二氯甲烷和剩余的汽油，搅拌60min，停车倒料2次。继续搅拌30min，停车密闭放置1h。
（7）检验合格后即可出料包装。 溶胶温度一般为15~30℃，低于15℃氯丁橡胶不能发完全溶解，储存几于就会分层，必须在溶胶时加温。
易挥发性溶剂尽量后期加入，可减少挥发损失。

B. 粉末涂料中树脂含量的测定方法

就是灰分测量，一般用马弗炉

C. 溶解法和灼烧法测定树脂含量的适用范围

碳纤维、玻璃钢等。根据查询树脂测量规定得知，溶解法和灼烧法测定树脂含量方法适用范围为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、玻璃钢制品等。树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物