大孔树脂分离设备实验室

❶ 大孔树脂预处理及再生

大孔吸附树脂是一种由有机单体、交联剂、致孔剂和分散剂等添加剂聚合而成的特殊材料，如D201树脂。在使用前，需要进行预处理以去除可能存在的有毒有机残留物。首先，用饱和食盐水（工业级，约是树脂量的2倍）浸泡树脂18-20小时，然后用清水漂洗干净，直到排出的水清澈无黄色。接着，用2%~4%的氢氧化钠（或5%的盐酸）溶液（量与食盐水相同）浸泡2-4小时（或小流量清洗），清洗至中性后备用。实验室通常采用95%的乙醇进行预处理，通过加热回流或改良索氏提取器洗脱，直至洗脱液蒸干无残留物。洗净的树脂需挥去溶剂后储存备用。

装柱时，采用乙醇湿法，边装边用乙醇清洗柱子，直到混合后的乙醇与水无白色混浊昌或。然后用大量蒸馏水冲洗去乙醇，备用。少量乙醇残留会降低树脂的吸附性能。

树脂柱在反复使用后，表面和内部可能积聚非吸附性成分或杂质，影响柱效。此时需要再生，通常用95%的乙醇清洗至无色，再用大量水洗净醇化部分。如颜色变深，可使用稀酸或稀碱洗脱后清水冲洗。如有悬浮物，可通过反洗排除，即用水或醇从柱下向上冲洗。若树脂床紧实或颗粒破碎，需取出树脂，用水漂洗并重新装柱。

样品处理时，可将样品溶于少量水或先溶于乙醇，然后与树脂混合，挥去乙醇后加到柱上。洗脱过程中，通常从水开始，逐步提高乙醇浓度，同时结合高效液相色谱法指导。洗脱至无色时，树脂再生完成，再用水洗净即可进行下一步操作。在使用过程中，要定期检查和维护树脂柱，确保吸附效果。

大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有嫌中机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附耐者伍树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。

❷ 大孔树脂的预处理

大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水（工业用）,用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18～20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %～4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2～4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。

❸ 大孔树脂分离单糖和低聚糖时乙醇梯度是多少

10%-50%。在分离单糖和低聚糖时使用大孔树脂柱时，乙醇梯度的具体饥脊浓度取决于您的分离目标和所用的大孔树脂类型。乙醇梯度通常碰雀用于在不同的浓度下逐步洗脱不同大小的糖分子。常见的乙醇梯度烂吵渗范围是10%至50%。具体的梯度范围和步骤因实验目的、样品特性和所用树脂类型而有所不同。

❹ 聚酰胺、硅胶、大孔树脂色谱柱适合分离的成分分别是什么

聚酰胺与硅胶对极性大的有机物吸附强
大孔树脂主要用于水溶性成分的分离纯化，尤其是大分子的亲水性成分如多糖、皂苷、黄酮、生物碱、三萜类化合物

❺ 中性氧化铝柱，大孔树脂，固相萃取柱有什么区别各适用于分离纯化哪些类物质

大孔树脂主要起分子筛的作用，适用于分离糖类大分子物质
固相萃取适用于液相色谱之前的样品预处理，使样品更干净
中性氧化铝适用于醛 醌 酮 某些苷 及酸碱溶液中不稳定的化合物如酯 等化合物的分离