树脂耐高温性能测定法

⑴ 环氧树脂胶粘剂测试性能需要什么设备 ╮ ▽╭

一、前言
环氧树脂胶粘剂是胶粘剂中重要的品种之一,环{TodayHot}氧树脂对各种金属材料、非金属材料(铝、钢、铁、铜、木材、玻璃、混凝土)、热固性材料(酚醛塑料、氨基塑料、不饱和聚醋)等都有优良的粘接性能,因此有万能胶之称[1].
由于环氧树脂胶粘剂的众多优越性能,所以在土木建筑中用于结构方面尤其受到青睐,近十几年来发展十分迅速,胶种也向着环保、能够在特速条件(潮湿、低温、水下)下固化、室温固化、高强度的方向发展,应用范围也越来越广泛[2-4].
但是,我们在生产与使用环氧树脂结构胶的过程中也发现一个问题.目前,我国大量使用的结构胶固化时间均需要较长时间,一般为4-7天,而有些工程需要胶粘剂较快固化(如室温下24小氏固化)、强度要求并不高,我们的大部分胶粘剂就无法满足此类要求.虽然市面上有些产品能够满万这些要求,但是这些产品产量小、价格高,不适合在土木建筑方面大规模应用.所以我们考虑研制一种能够满足这类要求的产品.
二、实验部分
1、原材料
实验中使用的原材料主要有E-51环氧树脂、活性环氧稀释剂、增韧剂、偶联剂、改性脂肪胺固化剂A、改性脂环胺固化剂B以及气相触变剂二氧化硅,填料.
2、试样制备
以1Cr18Ni9Ti不锈钢为被粘基材,经砂纸打磨,丙酮清洗擦洗后,涂胶并进行粘接.室温固化24小时后测试其钢一钢拉伸剪切强度.
3、性能测试{HotTag}
按GB/T 7124试验.试验结果取五个试件的算术平均值.
三、结果与讨论
1、快速固化环氧胶粘剂组份的选择
考虑到胶粘剂的环保要求,我们在选用稀释剂(组份A)与增韧剂(组份B)的时候均采用了活性组份,活性稀释剂与活性增韧剂能够参与到环氧树脂的固化反应中去,挥发性小,符合现在环保的要求.偶联剂(组份C)选用硅烷偶联剂.因为要求胶粘剂能够快速固化,毒性低,材料成本又不能太高,所以我们挑选了两种性能较好的改性脂肪胺A(组份D)与改性脂环胺B(组份E).填料选用滑石粉,根据使用要求适当添加.在现场使用时可能需要胶粘剂有一定的触变性,所以在胶粘剂中添加适量的气相二氧化硅做为触变剂.
2、正交实验设计方案与结果
为了确定各组份的配比,决定选用正交实验方法进行实验.通过两组正交实验,分别考察两种固化剂制的性能,同时确定其它组份含量.
(1)改性脂肪胺固化剂A实验
取E-51环氧树脂100份为基础,其它各组份均与此相配比.考察稀释剂A (3, 6, 9)、增韧剂B(4, 8,12) ,偶联剂C (0.5,1,15)、固化剂A(20,30,40)4个因素,选用L9(43)正交表.
参照GB 7124-1986
胶粘剂拉伸剪切强度测定方法（金属对金属）
1.适用范围
规定了在室温下金属对金属搭接的胶粘剂拉伸剪切强度测定方法.本标准适用于规定
条件下制备、测试的标准试样.
GB 7124-1986等效采用ISO 4587-1979《胶粘剂—高强度胶粘剂拉伸搭接剪切
强度的测定》.
2.原理
试样为单搭接结构.在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切力,测定试样能承受的最大
负荷.搭接面上的平均剪应力为胶粘剂的金属搭接的拉伸剪切强度.
3.装置
3.1试验机
使用的试验机应使试样的破坏负荷在满标负荷的15％-85％之间.试验机的力值示
值误差不应大于1％.
试验机应配备一副自动调心的试样夹持器,使力线与试样中心线保持一致.
试验机应保证试样夹持器的移动速度在(5士1) mm/min内保持稳定.
3.2量具
测量试样搭接面长度和宽度的量具精度不低于0. 05mm.
3.3夹具
胶接试样的夹具应能保证胶接的试样符合条文4的要求.
（注：在保证金属片不破坏的情况下,试样与试样夹持器也可用销、孔连接的方法.但不能用于仲裁试验．）
4．试样
4.1除非另有规定,试样应符合图1的形状和尺寸.标准试样的搭接长度是（12.5士
0. 5)mm,金属片的厚度是(2.0士0.1)mm [ISO厚度为(1.6士0.1)mm].试样的搭接
长度或金属片的厚度不同对试验结果会有影响.
4. 2建议使用LY12-CZ铝合金、1Cr18Ni9Ti不锈钢、45碳钢、T2铜等金属材料.
4．3常规试验,试样数量不应少于五个.仲裁试验试样数量不应少于十个.
注：1.对于高强度胶枯剂,侧试时如出现金属材料屈服或破坏的情况,则可适当增加金属片厚度或减少搭接长度,两者中选择前者较好.
2.测试时金属片所受的应力不要超过其屈服强度σs,金属片的厚度t可按下式计算：
t= lgτ/σs
式中： t 一金属片厚度,mm;
l 一试样搭接长度,mm;
τ 一胶粘剂拉伸剪切强度,Mpa;
σs —金属材料屈服强度,MPa .
5．试样制备
5．1试样可用不带槽（如图2）或带槽的(如图3)的平板制备,也可单片制备.
5.2胶接用的金属片表面应平整,不应有弯曲、翘曲、歪斜等变形.金属片应无毛刺,
边缘保持直角.
5.3胶接时,金属片的表面处理、胶粘剂的配比、涂胶量、涂胶次数、晾置时间等胶接
工艺以及胶粘剂的固化温度、压力、时间等均按胶粘剂的使用要求进行.
5.4制备试样都应使用夹具,以保证试样正确地搭接和精确地定位.
5.5切割已胶接的平板时,要防止试样过热,应尽量避免损伤胶接缝.
6.试验条件
除非另有规定,试样的停放时间和试验环境应符合下列要求.
6.1试样制备后到试验的最短时间为16h,最长时间为一个月.
6.2试验应在温度为(2312)℃的环境中进行.仲裁试验或对温度、湿度敏感的胶粘剂
应在温度为(23士2)℃、相对湿度为45％^-55％的环境中进行.
6.3对仅有温度要求的测试,测试前试样在试验温度下停放时间不应少于半小时；对有
温度、湿度要求的测试,测试前试样在试验环境下的停放时间一般不应少于16h.
7.试验步骤
7．1用量具测量试样搭接面的长度和宽度,精确到0. 05mm.
7. 2把试样对称地夹在上、下夹持器中,夹持处至搭接端的距离(50士1)mm..
7. 3开动试验机,在(5士1) mm/min内,以稳定速度加载.记录试样剪切破坏的最大负
荷.记录胶接破坏的类型（内聚破坏、粘附破坏、金属破坏）.
8.试验结果
8．1对金属搭接的胶粘剂拉伸剪切强度按下式计算：
τ=P/(B×L)
式中：τ 一胶粘剂拉伸剪切强度,MPa;
p —试样剪切破坏的最大负荷,N；
B —试样搭接面宽度,mm；
L —试样搭接面长度,mm.
8.2试验结果以剪切强度的算术平均值、最高值、最低值表示.取三位有效数字.
9．试验报告
试验报告应包括下列内容：
a.胶粘剂的型号和批号；
b.金属材料的型号、厚度及表面处理方法；
c.试样制备方法（不带槽平板、带槽平板、单片）和胶接工艺的必要说明；
d.试样搭接长度；
e.试样数量；
f.试验结果（算术平均值、最高值、最低值）；
g.试样的破坏类型和数量；
h.胶层的平均厚度；
i.与本标准不同之处.

⑵ 丙烯酸树脂的固含量如何测定

固含量检测,按照如下方法进行测试：
测试设备及溶剂:鼓风恒温烘箱；玻璃干燥器回（内放干燥剂）；分析天平答（精确度0.001g）；回形针,锡箔纸,直径约75mm,边高约5mm；中性溶剂：甲苯:无水甲醇（工业级）=7:3体积比
操作步骤
1 精确称取锡箔纸+回形针重量,记为m ；然后去皮扣重.
2 称取1±0.1g样品（精确至0.001g）,摊平于锡箔纸上,记录m1；然后添加10g左右中性溶剂（甲苯:无水甲醇（工业级）=7:3体积比）用回形针轻轻将样品搅拌均匀后放置5min左右再放入108±2℃烘箱中烘烤1h.
3 到规定的烘烤时间后,取出样品,放置于干燥器内,待冷却后称重,记为m2
4 同一样品,至少测试两个平行样.置信水平为95%,重复性不超过0.5%,再现性不超过1%.
结果计算
树脂固体含量（NV）按下式以被测产品重量的百分数来计算：
NV=(m2-m0)*100/m1
式中：m0—锡箔纸的重量（毫克数）；
m1—加热前试样的重量（毫克数）；
m2—加热后试样的重量（毫克数）；
以两次测试的算术平均值（精确到两位小数）报告结果.

⑶ 树脂的tg点指的是什么

树脂的tg点指的是树脂的玻璃化温度，即高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。

无定专型聚合物（包括结晶型属聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示，随测定的方法和条件有一定的不同。

树脂的玻璃化温度是树脂的一种重要的工艺指标。

(3)树脂耐高温性能测定法扩展阅读

1、树脂的耐冲击性能一般和树脂的Tg点（玻璃化温度）相关，越低的耐冲击性较好，另外，柔韧性好的树脂一般也比较耐冲击。

2、大多数树脂都含芳香族二元酸和脂肪族二元酸，芳香族二元酸与脂肪族二元酸的摩尔比是控制树脂Tg的主要因素。合成聚酯树脂中也使用脂肪族二元酸，如己二酸、壬二酸和癸二酸，以己二酸应用更为普遍。

玻璃化转变温度Tg是材料的一个重要特性参数，材料的许多特性都在玻璃化转变温度附近发生急剧的变化。以玻璃为例，在玻璃化转变温度，由于玻璃的结构发生变化，玻璃的许多物理性能如热容、密度、热膨胀系数、电导率等都在该温度范围发生急剧变化。

⑷ 酚醛树脂pm9630成型温度

酚醛树脂和塑料的主要原材料来源较广，生产工艺和设备不太复杂，产品耐热性好、机械强度高、电绝缘性和耐高温蠕变性优良、价格低廉，成型加工性好，特别是具有良好阻燃性、很少产生有害气体，因而可在复合材料、胶粘剂、涂料、纤维和泡沫塑料多个领域广泛应用，在航空航天及其他尖端技术领域的应用尤其引人注目。近年国外酚醛树脂工业不断推进技术进步，取得了15项突出的技术成果，促进市场规模大幅提升，去年消费量达到了52万吨以上、增长4%左右。技术进步在其中起了重要作用，专家称“15优”引导国外酚醛树脂进展。酚醛塑料因其优良的耐热性、电性能，和强度以及较好的性价比，在全球电子电器产品和炊具、轻工等配件中发展迅速，发展了一系列酚醛工程塑料，在航空、汽车、建筑等多领域与金属及热塑性工程塑料相竞争。世界酚醛树脂工业以美国和日本最为发达，无论现代化建设还是开拓新应用领域，这2个国家都始终走在前列，主导世界酚醛树脂及塑料工业的潮流。目前在全球酚醛模塑料消费量中，美国占12%、欧洲占16%、亚洲占65%、其它占7%，日本占了亚洲的主要份额，美日产量分别高达10万吨、25万吨，而技术方面的成果也多为其研发。

功能化、精细化成为主要发展方向，改变酚醛树脂的结构特别是，与其他高聚物共混，开发复合材料实现高性能化，尤其是可挠性、耐热性、阻燃性方面，己成为国外诸多厂家的关注焦点，在基础研究方面酚醛树脂固化机理所形成复合物的结构形态，以及工艺控制方面的研究也将继续深入。近年酚醛树脂工业取得15项重要成果，日本占5项：一是日本住友电木(SumitomoBakelite)公司，生产出玻纤增强酚醛模塑料PM9600系列，其中有高强度类PM9630耐热，尺寸稳定类PM9610、高冲击类PM9680、耐磨耗类PM9670等，因具有优良的热刚性而大量用于汽车滑轮中的PM-3050，其拉伸强度90MPa、弹性模量13500MPa、弯曲强度200MPa、弯曲弹性模量12200MPa、压缩强度260MPa、缺口冲击强度5.2kJ/m2、密度1.64g/cm3、成型收缩率0.25％、线膨胀系数3.O×10-5，新开发的PM-9245相比电痕化指数(CTI)达到225V。二是日本松下电工(MatsushitaEectricWorkLtd．)公司，大量开发用于换向器的酚醛模塑料(MA-COM)，它具有高旋转耐破坏强度、高绝缘性能、高温下尺寸稳定性(片间段差的极小化等)优点，有CN4404，CN6449，CN6641等品种，其中CN6641是用50％玻璃纤维增强，其密度1.70～1.80g/cm3、吸水率0.05～0.20％、拉伸强度59～98MPa、弯曲强度98～147MPa、压缩强度196～245MPa、缺口冲击强度3.9～5.9kJ/m2、负荷弯曲温度180～220℃、燃烧性(UL94)V-O级，并通过破坏旋转数40000r/min的强度试验；日本住友电木公司开发的用于换向器的，酚醛模塑料牌号有PM6440、PM6431、PM6432等；日本日立化成公司(HitachiChemicalCo．Ltd)开发的换向器酚醛模塑料牌号有CPJ7000系列，CP690系列等。

三是日本住友电木公司工业树脂研究所，发明了新型合成催化剂制造酚醛树脂的方法，采用膦酸[R-P(OH)2]代替原来的盐酸或草酸，应用树脂相与催化剂相2个界面，并找出最佳反应条件、反应过程稳定，主要优点是取消原有的脱酚和回收酚工序，树脂料化率从原来的50～90％提高到接近100％，既提高了树脂质量(游离酚很低)，和经济效益又解决了环保问题，是21世纪酚醛树脂生产的创新技术。据中国酚醛树脂网(

专家介绍，四是日本大阪轻工业研究所长谷川喜一等，研究了多种途径提高酚醛塑料的耐温阻燃性能，其中有开发酚三嗪(PT)树脂，它是由氰化卤与酚醇反应生成的氰酸酯树脂再进一步交联而成，具有双马来酰胺的高温性能(Tg>300℃)和酚醛树脂的阻燃性能，以及环氧树脂的加工工艺性能。五是日本树脂工业会的野间口兼政、英国复合材料成型协会(CPA)的KenL.Forsdyke等，全面研究了各种酚醛复合材料的开发与应用，牌号为“PHENCLAD”的PF复合材料，其密度1.4～1.5g/cm3、拉伸强度100～150MPa、弯曲强度150～200MPa、热传导率54.63～65.56W/m•k、耐温度指数>420℃，发烟量试验(BS6853)Catl。

酚醛树脂这一古老材料正以复合材料形式蓬勃发展，随着人们对材料难燃性、低烟、低毒性能、耐热性要求的重视，其应用范围也正在不断扩大，用各种改性酚醛树脂，配合玻纤、碳纤维、陶瓷纤维、聚芳酰胺纤维各种基体制成的复合材料，用途日趋广泛。而美国的成果主要有5个方面：一是在美国召开的世界汽车工程年会上，介绍了该国酚醛玻纤增强塑料RX865M，在汽车止推轴承和转矩变换器的成功应用。二是在美国长滩召开的第48届国际尖端材料技术协会(SAMPE)年会上，美国TexasA&Muniversity的J.H.Koo教授等，发表用纳米材料改性酚醛树脂，研制成功耐火箭烧蚀的新型复合材料，它以美国BordenChemical公司的SC-1008酚醛树脂(质量分数60～64％，用异丙醇作溶剂)，固化温度140℃，Tg110℃=(DMTA)，密度1.28，纳米有机蒙脱土(MMT)、纳米粘土、纳米碳纤维(CNFs)、多形齐聚物(POSSR)等制成的复合材料。经x射线衍射和电子显微镜测定其性能，己优于原先使用MX-4926材料，成功用作火箭排气口垫块和其它耐烧蚀部件，能承受极端温度1000～4000℃和可承受大于1000m/s速度，对材料粒子极端苛刻的热冲击，在美国宇航工业中作出卓越贡献。

三是在美国第13届国际模塑料会议，和美国第49届热固性塑料年会上，介绍和展示了用气体辅助注射新工艺加工的各类热固性塑料件。气体辅助注射成型是依靠熔体内的层流使气体，在零件内形成气泡，在通过熔体流动表面时不破裂，气体辅助成型主要是应用于大的或厚壁的零件，其制件有大型冰箱把手、电脑鼠标件以及各类长柄金属蒸锅及烤炉手柄，电器、汽车零部件等具有厚截面的酚醛塑料制品。气体辅助成型甚至能解决小零件成型过程中的收缩、变形等表面问题。由于成型后的零件是空心的，因此还具有隔音效果，可应用于阀门盖或其它引擎罩。用气体注射钻孔，对减轻产品重量、缩短模塑周期、降低生产成本都有明显的效果，以1个76.2cm的厨房用手柄为例一般用3min成型，而气体辅助只需要用45s，同时可节省材料40％，再如一个标准的盥洗室座需要7min的成型时间，而气体辅助能使它在1min内成型为2.54mm壁厚的成品。四是美国复合材料技术公司(ACT)，研制的“TUFFCLAD”复合材料是以酚醛泡沫为芯材，同时表面覆盖几层浸过酚醛树脂的玻纤织物，一起通过拉挤成型得到的全酚醛夹心板，已用作飞机内饰夹芯板壁和冷藏集装箱箱体等。五是是美国最大的预制整体模塑料(BMC)生产商，BMC公司宣布推出酚醛基模塑料，新的BMC-X-Cel针对耐高温用途，如汽车盖下零件和排气部件，以及油箱、仪表等而设计，据称玻纤填充酚醛BMC在220℃性能保持在85％以上，300℃性能保持60％以上，材料在149～188℃固化约1min，根据使用性能要求还需要在177℃后烘烤20～120min。

其它国家酚醛树脂领域主要技术成果，有：一是比利时VyncolitNV，作为全球著名生产热固性塑料的公司，年销售额5.5亿美元，近年相继重组兼并美国Fiberit公司、Rogers公司，重点开发的X600、X6000系列，都是玻纤增强高性能酚醛复合材料，广泛用于汽车配件、各类叶轮、水泵外壳、燃料输送泵、换向器、盘式制动活塞等，酚醛玻纤注塑料已大量，用于德国宝马轿车系列整套进气导管，以及转子和外壳件等17个部件。二是西班牙M.A.Espinoss教授，通过改变酚类化合物伯胺类化合物的结构，以获得多种结构不同、反应活性不同的苯并嗯嗪，以其为基体制作制动材料，具有优良耐高温摩擦系数和热恢复性。三是加拿大Lee教授对甲阶(reso1)和乙阶(no-volac)2种类型的酚醛树脂，在F/P不同物质的量比和不同条件下的反应过程、固化机理、活化能，用C13-NBR核磁共振、示差扫描量热法、热失重分析(TGA)等法进行了详细研究。四是英国朴次茅斯的圣玛利医院，最近兴建一条连接2座建筑的35m走廊，墙壁和屋顶全由英国BP公司防火酚醛泡沫作芯材，复合酚醛玻璃钢板制成，保障了病人和医务工作者安全。五是德国GiraGiersiepen股份有限公司，将玻纤增强酚醛模塑料用于雷达各种罩下部件、刹车系统、燃料管、动力火车，这种材料满足了制件对耐热性、耐化学性、尺寸稳定性，及温度急剧变化时对抗蠕变性严格要求，也是用于机车油线和油泵、排气装置、真空泵、可压缩零件和法兰方面的合适材料。

⑸ 请问怎么使用DSC法测定UV胶固化率

DSC测定法

使用DSC测定法可方便、准确的测定UV胶水固化率，因为UV胶水固化反应一般是放热反应，如果用DSC检测会看到固化峰。正常固化完全的UV胶再测试DSC此峰会消失，但是如果固化不完全，DSC曲线上仍会出现后固化峰。固化程度越高，后固化峰越小，树脂的交联程度增加，交联后高分子的分子量增加，其粘接强度也增加。根据样品剩余反应热与树脂完全固化所放出的热量就可以得到其固化率。

通过测定原胶的焓值和固化后的焓值，使用公式：固化率=（原胶焓值-固化后焓值）/原胶焓值*100%。一般来说，使用DSC来测定UV胶的固化率比较准确，但是也有其弊端，就是测试时间较长，设备昂贵，测试使用的铝盘多，价格较贵。

⑹ 化学题：如何测定树脂的软化点环球法的操作和所需仪器是些什么

热塑性塑料的软化点通常用维卡软化点来表示，不适合测维卡软化点的则是测量环球式软化点，如环氧树脂、热熔胶、沥青等。你要测的是什么材料？
仪器可用沥青软化点测定仪，通过制样将试样置于特制的圆环中，在试样上放一个钢球(直径为9.53
mm，质量为3．50±0.05g)，再将装有试样和钢球的圆环放在试验环架上，把试验架放在加热介质中，匀速升温，直至钢球落至环架的底板上，此时的温度即为环球式软化点。
取一定量的实验室样品放在瓷坩埚内，然后将瓷坩埚置于适当的传热介质中。加热样品至熔化，记录开始熔化的温度。继续加热使其完全熔化，直至其温度超过开始熔化的温度25～50
℃。在熔化和升温的整个阶段应搅动试样，使其完全成为均匀且无气泡的液体。另外把试样环加热到与熔化试样相同的温度，再将其放在瓷板或金属板上，为避免与其粘合，瓷板或金属板可稍微涂些甘油或硅油。用足够量的熔化的试样填满试样环，使其在冷却之后稍有多余部分。在空气中冷却30
min，然后用稍加热的刀除去多余试样。
用比估计温度低10
℃的蒸馏水装满容器，要浸没试样环，水面应高出试样环50
mm，在恒温的水浴中，这一温度应保持15
min，用夹钳把预先浸在水浴中达到同一温度的钢球放入钢球定位环上。均匀升温，升温速度为5±1
℃／min。加热水浴温度，直至钢球穿到试样环进入试料。凡是不按上述升温速度加热的所有试验都无效。当被试料包围的钢球触及到环架的下承板时，要及时记录温度计所显示出的温度。在试验过程中，如果试样发生连续降解的话，则可充入惰性气体进行测量。
超过80
℃软化点的试样要使用甘油浴或硅油浴进行加热。
如果测维卡软化点操作更简单，仪器是现成的维卡软化点测定仪或热变形测定仪都可以。
不知你看明白没？
没有仪器和图我也觉得很难说清楚