醛酚树脂固定碳的分析方法

❶ 酚醛树脂的化学分解方法

酚与来醛经聚合制得的自合成树脂统称，其中以苯酚-甲醛树脂最重要。酚醛树脂有热塑性和热固性两类。热塑性酚醛树脂（或称两步法酚醛树脂），为浅色至暗褐色脆性固体，溶于乙醇、丙酮等溶剂中，长期具有可溶可熔性，仅在六亚甲基四胺或聚甲醛等交联剂存在下，才固化(加热时可快速固化)。主要用于制造压塑粉，也用于制造层压塑料、清漆和胶粘剂。热固性酚醛树脂（或称一步法酚醛树脂），可根据需要制成固体、液体和乳液，都可在热或（和）酸作用下不用交联剂即可交联固化。为指导树脂合成和成型加工，常将其固化过程分为A、B、C三个阶段。具有可溶可熔性的预聚体称作A阶酚醛树脂;交联固化为不溶不熔的最终状态称C阶酚醛树脂；在溶剂中溶胀但又不完全溶解，受热软化但不熔化的中间状态称B阶酚醛树脂，热固性酚醛树脂存放过程中粘度逐渐增大，最后可变成不溶不熔的C阶树脂。因此，其存放期一般不超过3～6个月。热固性酚醛树脂可用于制造各种层压塑料、压塑粉、清漆、耐腐蚀塑料、胶粘剂和改性其他高聚物。

参考：

酚醛树脂的洗涤
在沉积酚醛树脂的容器内加入NaOH溶液（NaOH的浓度视沉积物多少而定），然后加热振荡，等酚醛树脂完全溶解后用水冲洗

❷ 线性和体型酚醛树脂在制备方法的差别

线性和体型酚醛树脂在制备方法的差别：酚醛树脂是由苯酚、甲醛经聚合缩聚而成。甲阶酚醛树脂的聚合度比较低，一般都是些二聚体，三聚体，是分子量比较低的高分子。根据不同的使用要求，可以控制进而反应变成乙阶、丙阶。

线性酚醛树脂是相对于体型而言，苯酚甲醛合成初期有临、间、对三个活泼位，用催化剂可以控制只在其中一位进行合成，进而在合成的位置上缩聚就形成线性酚醛树脂。

制备方法

酚酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到。在强碱催化作用下，聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2~3.0：1。甲醛用36~50%的水溶液，催化剂为1~5%的NaOH或Ca(OH)2，在80~95℃加热反应3h就得到预聚物。为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。预聚物为固体或液体，分子为一般500~5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。

❸ 酚醛树脂形成的过程是怎样的

首先来由甲醛和苯酚反应生成一自元羟甲基苯酚，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二元及多元羟甲基苯酚，最后多元羟甲基苯酚发生缩聚反应即可得到酚醛树脂。

酚醛树脂也叫电木，又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。苯酚醛或其衍生物缩聚而得。

高温性能
酚醛树脂最重要的特征就是耐高温性，即使在非常高的温度下，也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。正因为这个原因，酚醛树脂才被应用于一些高温领域，例如耐火材料，摩擦材料，粘结剂和铸造行业。

影响酚醛树脂的合成、结构及特性的主要因素：
(1)原料的化学结构；
(2)酚与醛的摩尔比；
(3)反应介质的酸、碱性；
(4)生产操作方法。

应用：
酚醛树脂主要用于制造各种塑料、涂料、胶粘剂及合成纤维等。

❹ 塑料的化学成分的分析方法

塑料化学成分分析方法：
热分析：是测量材料的性质随温度的变化。它在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制具有很重要的实际意义。
差示扫描量热分析在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对高聚物的玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化饺联、氧化诱导期等进行研究。
热重分析：在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA—MS或TGA—FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。其中琰汇测量更为广泛地应用在高分子材料的研发、性能检测与质量控制。例如可用差示扫描量热仪(DSC)研究热固性树脂固化反应的热效应，得到固化反应的起始温度、峰值温度和终止温度，还可以得到单位重量的反应热以及固化后树脂的玻璃化温度。这些数据对于树脂加工条件的确定，评价固化剂的配方有重要作用。也可用DSC测定聚合物的玻璃化温度、结晶温度和熔点，为选择结晶聚合物加工工艺、热处理条件等提供指导作用。
流变性测试：塑料熔体在外力作用下的流动行为具有流动和变形二个基本特征，而流动和形变的具体情况又和高分子的结构、高分子的组成、环境温度、外力大小、作用时间等因素密切相关。高分子流体的流动行为直接影响到塑料加工工艺的选择。同时，塑料加工过程中外界条件(力、温度、时间等)的变化，必然影响到高分子的链运动，从而影响到聚合物凝聚态结构的形成。而聚合物凝聚态结构、形态不同，将大大影响高分子材料的性能。用流变仪比较不同成型条件(例剪切力大小、作用时间、作用方式、不同温度等)对形成的高分子材料中凝聚态结构、形态的影响及其相应力学性能的情况，可以改进聚合物成型技术。用流变数据指导塑料的加工，较常用的测试设备有高压毛细管流变仪、转矩流变仪数据、熔融指数仪等。

❺ 酚醛树脂的合成工艺路线、方法、原理是其间的关键技术或需注意之处是

酚醛树脂是以酚类化合物与醛类化合物为原料经缩聚反应制得的合成树脂的总称。它是最早实现工业化的合成树脂，由于它具有很多优点，如绝缘性能好、隔热、防腐、防潮、其模塑品强度高、尺寸稳定性好，耐高温、价廉等，因此在现代工业中是应用最广的塑料之一。本实验是在酸性催化剂下，使甲醛与过量的苯酚缩聚而得到热塑性树脂。其反应式为： 分子量在1000以下。可加热熔融，可溶于丙酮、酒精或碱性溶液中。三、实验内容1、实验药品 苯酚 甲醛（30%水溶液） 盐酸（d=1.19）2、实验步骤 将40g苯酚及33g甲醛溶液放入250ml的三口烧瓶中混合，用水浴加热，温度维持在60±2℃，取样2～3g后，加入0.5ml盐酸，反应立即开始，每隔30min用滴管取样2～3g样品放入三角瓶中，进行分析。反应3h后，将三口烧瓶内所有物料倒入水蒸发器中，冷却倒掉上层水，将下层缩聚物用水搅拌洗涤数次，直到呈中性为止。然后用小火加热，以除去水及未反应的苯酚等挥发成分。挥发完毕后泡沫消失，而且树脂表面变得光滑。当温度约达170～180℃时，停止加热，把树脂放在铁皮上 使其冷却，称其产量，计算产率。四、苯酚存在下甲醛含量的测定 1、分析甲醛含量： 根据甲醛与亚硫酸钠作用，生成氢氧化钠，然后用标准盐酸溶液滴定生成的氢氧化钠 。2、测定步骤： 将准确称量过的2—3g苯酚、甲醛混合物置于250ml的锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，再加入3滴百里酚酞指示剂，用CNaOH=0.1mol·L-1NaOH标准液滴定至溶液出现蓝色。然后加入1mol亚硫酸钠溶液25ml，为了使亚硫酸钠与甲醛反应完全，混合物在室温下放置2h，然后用CHCl=0.5mol·L-1盐酸滴定至蓝色褪去。甲醛的百分含量计算式为：x%=C·V·MHCHO/1000W式中：x——甲醛含量 V——滴定所消耗的盐酸体积，ml C——盐酸的mol浓度 W——称量样品物质量 MHCHO——甲醛分子量五、实验数据处理1、实验数据：反 应时 间反 应现 象反 应温 度取 样空瓶质量g空瓶质量＋样品质量g物料量g百分含量 2、根据分析结果，计算在不同时间甲醛的转化率，以时间对甲醛的浓度作图。六、思考题：1、计算配方中苯酚甲醛mol比，为什么要如此配方?2、苯酚与甲醛缩聚为什么既能生成线型缩聚物，又能生成体型缩聚物？任务书实验项目考核标准成果展示实验室规则总结

❻ 高中化学实验8——酚醛树脂的制备

一、背景介绍

酚醛树脂也叫电木，又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物，市场销售往往加 着色剂 而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水，溶于 丙酮 、酒精等 有机溶剂 中。苯酚醛或其衍生物缩聚而得。

酚醛树脂是世界最早人工合成和工业化生产的一类合成树脂，其原料易得，生产工艺简单，综合性能优良，应用非常广泛，因此研究酚醛树脂的制备方法，具有很高的社会意义和经济价值。酚醛树脂合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。

缩聚反应是指具有两个或两个以上官能团的单体，相互反应生成高分子化合物，同时产生有小分子（如 H2O、HX、醇等）的化学反应。酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚而成。反应机理是苯酚羟基邻位上的两个氢原子比较活泼，与甲醛基上的氧原子结合为水分子，其余部分连接起来成为高分子化合物——酚醛树脂。

酚醛树脂主要用于制造各种塑料、涂料、胶粘剂及 合成纤维 等

二、实验仪器

试管，烧杯，胶头滴管，酒精灯，石棉网，三脚架，药匙，玻璃棒，天平，量筒

三、实验试剂

苯酚，40%甲醛溶液，浓盐酸，乙醇

四、实验原理

苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下，通过缩聚反应生成酚醛树脂。

在酸性催化剂作用下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂。

在碱性催化剂作用下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。

五、实验装置

六、实验步骤及现象

1、往试管中加入2g苯酚和3mL甲醛溶液，再用胶头滴管加入3滴浓盐酸，放在沸水浴中加热。

2、当试管中反应物渐渐沸腾时，从沸水中取出试管，并用玻璃棒不断搅拌试管中的溶液，可以观察到有白色固体生成。

3、待试管冷却至室温，往试管中加入无水乙醇，发现固体不溶解。

4、再将试管放在沸水浴中加热，白色固体也不溶解。说明制得了酚醛树脂。

七、 缩聚反应的特点是：

（1）单体不一定含有不饱和键，但必须含有两个或两个以上的反应基团（如—OH、—COOH、—NH2、—X等）。

（2）缩聚反应的结果，不仅生成高聚物，而且还有副产物（小分子）生成。

（3）所得高分子化合物的化学组成跟单体的化学组成不同。

❼ 酚醛树脂的合成方程式是什么

合成酚醛树脂的化学方程式是nHCHO+nR-OH = -(-R-CH2-)n-OH R为苯，生成的高聚物CH2和OH是邻位，另一条键与CH2分别在OH两边的C上。

酚醛树脂，又名电木，原为无色或黄褐色透明物，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，呈颗粒或粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。由苯酚醛或其衍生物缩聚而得。

性质

固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质，因含有游离酚而呈微红色，实体的比重平均1.7左右，易溶于醇，不溶于水，对水、弱酸、弱碱溶液稳定。

由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。因选用催化剂的不同，可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。

以上内容参考：网络-酚醛树脂

❽ 液态酚醛树脂固化 在线等 满意加分

当甲醛／苯酚（摩尔比）小于1时，可得热塑性产物，称热塑性酚醛树脂，即线型酚醛树脂，它不含进一步缩聚的基团，加固化剂并加热才能固化。如以六亚甲基四胺为固化剂，固化温度150 ℃，混以填料制成的模塑粉俗称电木粉。当甲醛／苯酚(摩尔比)大于1时，在碱催化下先得到甲阶段树脂，即热固型酚醛树脂，能溶于有机溶剂，甲阶段树脂含能进一步缩聚的羟甲基，因此不需加固化剂即能固化：加热下反应得到乙阶段树脂，又称半溶酚醛树脂，不溶不熔但可溶胀和软化。再进一步反应则得到不溶不熔的体型结构丙阶段树脂，也称不溶酚醛树脂。甲阶段树脂长期存放也能自行固化。

热固性酚醛树脂的固化形式分为常温固化和热固化两种。常温固化可使用无毒常温固化剂NL，也可使用苯磺酰氯或石油磺酸，但后两种材料的毒性、刺激性较大。
酚醛树脂（BAKELITE）

酚类和醛类的缩聚产物通称为酚醛树脂，一般常指由苯酚和甲醛经缩聚反应而得的合成树脂，它是最早合成的一类热固性树脂。
酚醛树脂虽然是最老的一类热固性树脂，但由于它原料易得，合成方便，以及酚醛树脂具有良好的机械强度和耐热性能，尤其具有突出的瞬时耐高温烧蚀性能，而且树脂本身又有广泛改性的余地，所以目前酚醛树脂仍广泛用于制造玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料等复合材料。酚醛树脂复合材料尤其在宇航工业方面（空间飞行器、火箭、导弹等）作为瞬时耐高温和烧蚀的结构材料有着非常重要的用途。
酚醛树脂的合成和固化过程完全遵循体型缩聚反应的规律。控制不同的合成条件（如酚和醛的比例，所用催化剂的类型等），可以得到两类不同的酚醛树脂：一类称为热固性酚醛树脂，它是一种含有可进一步反应的羟甲基活性基团的树脂，如果合成瓜不加控制，则会使体型缩聚反应一直进行至形成不熔、不溶的具有三向网络结构的固化树脂，因此这类树脂又称为一阶树脂；另一类称为热塑性酚醛树脂，它是线型树脂，在合成过程中不会形成三向网络结构，在进一步的固化过程中必须加入固化剂，这类树脂又称为二阶树脂。这两类树脂的合成和固化原理并不相同，树脂的分子结构也不同。

❾ 酚醛树脂 如何合成 机理是什么

酚醛树脂也叫电木，又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。苯酚醛或其衍生物缩聚而得。
合成原理
1 加成反应

在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二元及多元羟甲基苯酚：
2 缩合及缩聚反应
缩合及缩聚反应，随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间，也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间。
缩合反应不断进行的结果是缩聚形成一定分子量的酚醛树脂，由于缩聚反应具有逐步的特点，中间产物相当稳定因而能够分离而加以研究。
缩聚反应是缩合聚合反应的简称，是指单体之间相互作用生成高分子，同时还生成小分子（如水、氨、卤化氢等）的聚合反应。例如合成酚醛树脂的反应就是缩聚反应。合成酚醛树脂通常是以苯酚和甲醛为原料，在催化剂作用下，经缩聚反应而得到。
缩聚反应根据参加反应的单体种数又分为共缩聚和均缩聚，由不同种单体参加的缩聚反应称为共缩聚。如酚醛树脂的合成反应就是共缩聚，它是由苯酚和甲醛两种物质为单体的。由同种单体进行的缩聚反应称为均缩聚。如氨基酸聚合成多肽的缩聚反应就属均缩聚。
缩聚反应的特点是：
（1）单体不一定含有不饱和键，但必须含有两个或两个以上的反应基团（如—OH、—COOH、—NH2、—X等）。
（2）缩聚反应的结果，不仅生成高聚物，而且还有副产物（小分子）生成。
（3）所得高分子化合物的化学组成跟单体的化学组成不同。
实验制取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下，通过缩聚反应生成酚醛树脂。在酸性催化剂作用下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性催化剂作用下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。
【操作】
（1）在25×200mm的试管中加入 4g化学纯苯酚和2.5mL化学纯甲醛溶液（密度约1.1g/cm3、浓度为36～38%），再加入1mL化学纯的浓盐酸，振荡均匀后塞上带有直玻璃管（长300mm）的橡皮塞。把上述试管固定在铁架台上，放在80～90℃的水浴中加热（如左图）。片刻后，试管中发生剧烈反应，反应后还要继续加热，直到生成粉红的固体树脂为止。取出固体树脂（用铁丝钩出），用水冲洗后得到热塑性树脂。
（2）在25×200mm的试管中加入2.5g化学纯苯酚和3mL化学纯甲醛溶液（浓度同前），再加入1mL化学纯浓氨水（浓度为25～28%），振荡均匀之后塞上带有直玻璃管（长300mm）的橡皮塞。把上述的试管固定在铁架台上，用沸水浴加热，直到混合物分成两层。当底层的树脂粘度增大时，取下试管用水冷却，等树脂固化后倒出，用水冲洗，得到黄色的热固性树脂。
【说明】
（1）苯酚和甲醛在碱性条件下反应，要比在酸性条件下反应慢。要使生成的树脂冷却后呈固体，必须加热半小时以上。
（2）苯酚和甲醛在碱性条件下是逐渐生成体型树脂的。开始生成的液态物是可溶于酒精、丙酮和碱性水溶液的树脂，叫做甲阶树脂。继续加热后，生成粘稠状的液体，冷却后成为脆性固体，能部分溶于酒精、丙酮，但不溶于碱性水溶液。它叫乙阶树脂（固体受热能软化）。再继续加热，才生成不溶不熔的体型树脂，叫做丙阶树脂。在课堂教学实验中制备，由于加热的时间不够，一般生成乙阶树脂。
（3）苯酚有毒，它的浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，使用时要小心。如沾到皮肤上，要立即用酒精擦洗干净。
（4）苯酚在常温下是无色晶体，不易从瓶中取出。取用时先把装有苯酚的瓶子放在60～70℃的热水中，使晶体液化，再用长滴管吸出，滴入小烧杯中称量。