树脂残留检测药典方法

1. 如何检测树脂中游离甲醛含量

http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf

http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=

第22卷总第42期 西北民族学院学报(自然科学版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化淀粉胶液中游离甲醛含量的测定
王彦斌
(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030)
[摘 要]游离甲醛含量的测定方法很多,通过对比现有不同产品体系中游离甲醛的测定方法,提出了氧
化淀粉胶液中游离甲醛的测定方法,为淀粉类材料及液体制剂中的游离甲醛的测定提供了依据1
[关键词]氧化淀粉;游离甲醛;测定方法
[中图分类号]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文献标识码]A [文章编号] 100922102(2001)0420005203
内墙涂料与人们生活息息相关,为此国家环保局在实施环境标志计划中严格限制了水溶
性涂料甲醛的含量,明确规定甲醛及其甲醛多聚物含量小于5. 0×10- 4,并制定了相应的检测
方法HJB Z4—19991氧化淀粉胶液不论作为内墙涂料的基料,还是作为包装粘合剂,都关系着
人们的身体健康1在制备过程中为进一步改进其耐水性,扩展应用范围,采取了用甲醛使淀粉
基上羟基缩合的方法,降低胶液的水溶性,提高耐水性,然后用尿素反应游离的甲醛1同时为
了终止氧化反应,还向胶液中加入过量的还原剂亚硫酸钠1亚硫酸钠除了和氧化剂作用外,还
和游离的甲醛发生加成反应,生成甲醛合亚硫酸钠,使胶液中游离的甲醛大大降低1为了准
确,简单,快捷地测试胶液中游离甲醛的含量,本文通过现有几种游离甲醛测定方法的对比,提
出参照GB5544—85标准测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量较为合理1
1 相关测定方法的比较
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室温条件下用过量的亚硫酸氢钠与甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,剩余的亚硫酸氢钠用
碘滴定1本标准实用于水溶性涂料中游离甲醛的测定1反应原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM标准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的条件下用过量的亚硫酸钠和甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,再用碘滴
定剩余的亚硫酸钠,用碳酸钠滴定羟甲基磺酸钠,生成的产物亚硫酸钠最后用碘来滴定1该
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者简介]王彦斌(1967—),男,甘肃会宁人,西北民族学院化学系讲师,主要从事精细化工产品的合成
及应用研究1
—5—
标准适用与水溶性或非水溶性体系中游离甲醛的测定1反应原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
该方法是用百里酚酞为指示剂,在pH= 9. 3～10. 5范围内用过量的亚硫酸钠和甲醛反应
后,采用盐酸溶液快速滴定的方法1该标准适用于以甲醛或多聚甲醛为原料合成的各类树脂
整理剂中游离甲醛的测定,反应原理为:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三种方法单从测定方法的科学性来讲A STM标准D1979—91较为科学1它的反应
温度是0℃,pH值控制在9. 4,这样可避免聚合物中残存的不饱和单体和N a2SO3的反应1也
在一定程度上减少了引发剂和N a2SO3的反应;另外,反滴定中氧化剂是I2,具有挥发性,一般
要求用I2进行分析滴定时温度要低于25℃,因此0℃有利于减少实验误差1pH值范围的限
制对实验的准确创造了更高的条件1
HJB24—1999标准既没有低温度的条件和pH的限制,滴定氧化剂I2,因此该方法测定结
果有较大的误差1GB5544—85标准尽管没有低温要求,但有pH的限制,采取的是酸碱滴定,
滴定过程中涉及的试剂较稳定,无需低温操作,值得一提的是以上方法都是以单体聚合形成的
树脂或树脂液以及树脂配成的混合体系为测定对象1而氧化淀粉胶液的特点是:①氧化淀粉
的母体是淀粉,淀粉遇I2变蓝色,这给滴定带来不便;②氧化淀粉胶液体系中不含未反应的单
体,无须考虑单体在室温下和N a2SO3反应;③氧化淀粉胶液制备时双氧水作氧化剂,反应完
后多用过量的N a2SO3还原过量的氧化剂1因此体系中有过量的亚硫酸钠1
因此采用HJB Z4—1999和A STM标准D1979—91来测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量
影响因素较多,误差较大,而GB5544—85兼顾了以上两种方法的优点,又符合氧化淀粉体系
的特点,而且简单方便1
2 氧化淀粉胶液中甲醛含量的测定
211 测定方法
参照GB5544—85的测定手续,取样时称取10g左右的胶液,不需要加水稀释直接进行
测定1
212 结果计算
游离甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1试样消耗盐酸标准溶液毫升数;
V0空白消耗盐酸标准溶液毫升数;N盐酸标准溶液的浓度;W氧化淀粉胶液试
样的质量; 0. 03每毫克当量甲醛的克数1
213 测定结果
依照以上的测定手续测试反应在不同阶段游离甲醛的含量,测试结果见表11
—6—
表1 反应在不同阶段时体系中游离甲醛的含量
序号未加尿素时的含量加尿素后的含量加亚硫酸钠后的含量
10. 240. 029～0
20. 210. 026～0
30. 230. 027～0
平均值0. 230. 028～0
由此可以看出,该工艺[ 4 ]制备的氧化淀粉胶液中游离甲醛含量接近于0,是一种安全的产
品1
参考文献:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彦斌,苏琼1玉米淀粉的催化氧化[J]1西北民族学院学报, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—

2. 松香改性酚醛树脂怎么检测

松香改性酚醛树脂检测标准与方法

一．取样方法：

检测标准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样；

二．颜色测定方法：

检测标准：清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB/T 1722-1992

三．粘度检测方法：

检测标准：胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法GB/T 2794-2013；

四．细度检测方法：

检测标准：色清、清漆和印刷油墨研磨细度测定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不挥物含量（固含量）检测方法：

（一）检测标准：色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定GB/T1725-2007；

（二）注意事项：称量约1g,加热温度和时间（105±2℃，2h）。

六．醇酸树脂酸值检测方法：

（一）检测标准：塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定GBT 6743-2008；

（二）注意事项：按GBT 6743-2008 中方法A的规定进行测试，计算按8.1.2的规定进行。溶解样品用溶剂甲苯:乙醇=1:1或双方商定的其它溶剂。

（三）酸值的检测步骤：

1.仪器
碱式滴定管，250ml锥形瓶，天平。
2.试剂
0.15N氢氧化钾标准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.测定方法
称取0.3-0.5g的样品，置于250ml锥形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解样品，冷却至常温。以酚酞为指示剂（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH标准溶液滴定至淡红色为终点，记下消耗KOH溶剂的体积。
4.计算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----试样消耗KOH溶液的体积，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----试样的质量，g

七．软化点检测方法（环球法）：

松香树脂软化点测定（环球法）标准操作规程

（一）、仪器

（1） SYD-2806F型全自动软化点测定仪一套。

（2） 烧杯:容量约为800ml，直径90mm,高度不低于140mm。

（二）、实验步骤

称取直径约 5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中，慢慢加热在尽可能低得温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板，环内应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗和电热板烫平后，备做检验。如环内松香有凹下或气泡等情况，须重新制作。

将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心，然后将整个环架放入800ml烧杯内。

以上装置完毕后，倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯内（如果试样的软化点高于80℃时，传热介质应改用甘油），使环架板的上面至水面保持51mm。放置10min后，开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关，按“启动试验”键后，使水温升高5±0.5℃/min，并不断的充分搅拌，使温度均匀的上升，当包裹钢球的松香落至金属平板上，该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化，此温度即为松香的软化点。

（三）、结果报告

一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃，以算术平均值为结果，并报告至小数点后第一位。

八．松香改性酚醛树脂正庚烷值检测方法：

（一）仪器及试剂

1.仪器
酸式滴定管，50ml烧杯，天平， 水银温度计。
2.试剂
正庚烷（分析纯）

（二）检测正庚烷值

1.溶解树脂

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用5-10分钟缓慢加热到240℃,溶解树脂, 树脂融化完，降温，待用。
2.测定方法
准确称取2g树脂油样品，置于50ml烧杯中，在25℃恒温下，用正庚烷滴定到树脂油样品浑浊为终点，记下消耗正庚烷的体积。
3.计算
正庚烷值=V2-V1

V2----终点体积，ml．

V1----初始体积，ml．

检测参考标准和检测检验说明：

一、松香改性树脂溶解方法：

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用10分钟缓慢加热到240℃，溶解树脂，树脂溶化完全，降温，待用。

3. 紧急！！！有谁知道树脂的成肌性和膜量的检测方法和计算

成肌性的测试 方法： （1） 在玻璃板上画10cm×10cm的正方形，刮膜于玻璃板上 （2） 将玻璃板轻轻浸入25℃恒版温水中，5分后取出 （3） 再放入60℃恒温水中浸1小时，取出擦干，测量边长A、B，厚H，并记录 （4） 最后放入烘箱120℃烘干，取出冷却测量边长a,b，厚h 计算公式： （1） S=a×b/（A×B）×100 （2） M=a/A×100 S—样品面积保持率% M—样品厚度保持率% 凝固时间的测试 方法： （1）在玻璃板上画10cm×10cm的正方形，刮膜于玻璃板上 （2）将权玻璃板轻轻浸入25℃恒温水中，每30秒放一砝码，直至砝码取出无压痕时即为凝聚完全，记时间 （3）放入60℃恒温水中1小时，取出擦干，测M、N，厚A （4）放入120℃烘箱烘干，冷却测P、Q，厚B 计算公式: （1）S=P×Q/（M×N）×100 （2）M=B/A×100 S—样品面积保持率% M—样品厚度保持率%

4. 怎样检测环氧树脂

一、试剂和溶液 分析方法中，除特殊规定外，只使用分析纯试剂和蒸馏水。 盐酸（ 622）； 硫酸（GB 625）； 重铬酸钾（GB 642）； 丙酮（GB 686）。 稀盐酸溶液：用1份体积的盐酸与17份体积的蒸馏水混合配制。 氯化钴溶液：用1份质量的氯化钴与3份质量的稀盐酸溶液配制。 三氯化铁溶液：用5份质量的三氯化铁与1.2份质量的稀盐酸溶液配制。 氯铂酸钾溶液：在50mL的烧杯中称取790mg的氯铂酸钾，准确至0.1mg，用稀盐酸溶液溶解。溶解时，可略加热，直至所有的氯铂酸钾全部溶解。冷却至室温后，全部倒入100mL的容量瓶中，用稀盐酸溶液稀释至刻度，混匀。 二、仪器 钠氏比色管：25mL，管外径20mm； 分析天平：感量0.1mg； 架盘天平：感量0.1mg； 容量瓶：25mL、100mL； 移液管：0.1mL、1mL、10mL、50mL。 三、加德纳色标溶液的配制 1～8号色标的配制。用移液管将氯铂酸钾溶液按下表所示量分别移到8个25mL容量瓶中，用稀盐酸溶液将其稀释至刻度。所配制的溶液为加德纳色标1～8号。 9～18号色标的配制。用移液管将氯化钴溶液和三氯化铁溶液按表2所示量移到10个100mL的容量瓶中，用稀盐酸溶液将其稀释至刻度。所配制的溶液为加德纳色标9～18号。 色标的存放。配成的加德纳色标应存放在暗处，每半年至少用参比溶液校核一次。 四、试样 将4份质量的环氧树脂溶解于6份质量的丙酮。 五、操作步骤 将试样倒入干净的比色管中，然后把装有试样的比色管与装有加德纳色标溶液的比色管并列放置，在白天的散射光下，从侧面目测，比较颜色。 注：白天散射光，是指日出后到日落前3h，从无日光直接照射的朝北窗户进来的光。 六、结果表示 以与试样溶液颜色相同或最接近的色标号码表示试样的颜色。在需要更精确的表示时，则应说明与其相近的程度。例如，颜色在5和6之间时，则可表示为5、5＋、6－和6几档。