Ⅰ 王教授你好，我想问一下关于三聚氰胺的检测方法，都有哪些谢谢你的帮助。
三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。
2 材料与试剂
2.1 仪器与条件
Agilent 1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。
（1）Agela VenusilTM ASB C18（ 4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠； 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。
（2）Agela VenusilTM ASB C8（ 4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；
离子交换固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2.2 试剂与样品
宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
3 实验方法
3.1样品前处理方法
(1) 标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2) 提取：
称取饲料样品5g，加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3) 净化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
a) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b) 上样：加入提取液3mL
c) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
d) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2 HPLC检测方法
3.2.1 三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：
图2 Venusil ASB 色谱柱分离三聚氰胺的谱图
(a) 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40 oC；波长：240nm
(b) 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm；标准：中国农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠； 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm
空白加水平（mg/L） 回收率
0.01 116%
0.1 108%
0.5 92%
2 96%
由上表1可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率，此方法处理样品，比FDA公布的前处理方法更加准确、可靠。
3.2.2 三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
与FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C8 4.6×250mm ASB-C18 4.6×250mm 得到的谱图如下：
图3 LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
缓冲液：10mM的NH4AC；流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm
4 结果与讨论
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b) 批次重复性好。
c) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2 LC-MS方法优点：
（1）检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
（2）提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。
（3）降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
（4）延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
（5）该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
Ⅱ 密胺餐具检测方法有哪些呢密胺餐具特点
密胺就是我们生活中经常听到的三聚氰胺，是一种塑料的名称。而密胺餐具就是由密胺树脂材料通过化工工艺制作而成，因为密胺属于塑料材料中的热固性塑料，具有无毒无味、耐腐蚀、耐高温等等特点，所以人们也会用密胺制成餐具进行使用。
密胺餐具的介绍
密胺餐具因为是由三聚氰胺制作而成，所以是一种高分子化合物，密胺餐具又被人们称为仿瓷餐具，因为它有着陶瓷表面的光泽和质感，它首先是由甲醛和三聚氰胺两种化合物根据不同的摩尔比化合而成，一般制作的时候是由三聚氰胺甲醛树酯为原料，然后加入一些纤维素等等化合物，作为餐具使用，我们一般采用100%密胺树脂，因为它无毒无味，耐磕碰、耐腐蚀、不仅外观美丽，也十分耐用。
密胺餐具特点
这样由密胺加工出来的餐具具有以下特点：
1、它的溶剂性能强；
2、密胺餐具表面具有平整、无毒无味、耐摔、等等特性；
3、安全卫生，无毒无味；
4、质地坚硬、耐用环保方便；
5、耐温性能好、导热性佳；
6、重量轻，比重为，适度的重量感
7、密胺餐具的表面可以印制精美图案，产品在着色方面十分稳定，加工出来的物品色泽美观，光泽度好、质感佳，有传统陶瓷之美感。
密胺餐具的检测
但是由于在生活中，密胺粉的成本特别高，所以有些不良的商家就会为了追求利润而用脲醛类的化合物作为基底进行加工，然后再在餐具表面涂一层密胺粉。因为脲醛中含有许多游离的甲醛，而人们吸收过多的甲醛则会引起人们呼吸道等等疾病，经常使用这种餐具还可能引起慢性中毒，皮肤刺激症等等。所以现在我国规定对密胺餐具进行检测，常见的检测方法有：
1、采用簇类的独立软模式法和主成分判别分析定性分析方法，建立了100％密胺和脲醛+正表面密胺餐具主成分判别分析定性鉴别模型，然后再对密胺餐具的主成分进行定性分析。
2、通过近红外光谱技术建立密胺餐具品质参数的PLS定量模型，采用多种光谱预处理方法及相关系数法提取特征波段获得密胺餐具质量、甲醛迁移量等等数据。
然后再参照以下数据：
1、高锰酸钾消耗量（Mg/L）:≤3
2、制品耐热、抗冲、抗弯等性能及卫生指标能满足GB9690—88、QB1999—84的要求；
3、可提取甲醛≤1.0mg/l。
最后希望透过这篇文章大家可以了解到密胺餐具。
Ⅲ 三鹿奶粉到底是什么成份出了问题，导致婴儿会患结石
三鹿集团9月11日自检称约有700吨奶粉受到三聚氰胺的污染，700吨这一数字公布后，有市民连呼恐怖，市民们担忧将有多少家庭会受到污染奶粉影响。 《南方日报》报道，中国数省出现肾结石娃娃后，三鹿集团股份有限公司9月11日发出声明，称经公司自检发现2008年8月6日前出厂的部分批次三鹿婴幼儿奶粉受到三聚氰胺的污染，市场上大约有700吨，该公司决定召回该批次三鹿婴幼儿奶粉。 三聚氰胺又称蜜胺，是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂，可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、纺织助剂等。 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，长期摄入会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾结石，并可进一步诱发膀胱癌。为安全计，一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。 700吨这一数字透露后，有市民连呼恐怖。广州一龙姓市民以多起病例中提到三鹿400克婴儿奶粉为基数，得出这样一个算式：700吨=700000千克=1800000袋400克装奶粉，180万袋！让市民们担忧的是，这个算式后面隐藏的是一个问号———多少个家庭。 “结石奶粉”事件近日也成为网民争先关注的焦点。在信息还未披露之前，有网民动议启动“人肉搜索”，号召找出该涉嫌致病奶粉的品牌名称，尽快查明真相，以免更多无辜婴儿受害。此后，随着事情的进展，三鹿集团的相关背景也被网民们上传到了各个网络社区。 安徽阜阳“大头娃娃”事发不久，有关媒体公布阜阳市45家不合格奶粉企业和伪劣奶粉黑名单中，三鹿奶粉赫然在列。 毒奶粉时间表整理 三聚氰胺，C3H6N6,又称蜜胺,常见塑料化工原料，也可作为灭鼠药。其特点为氮原子很多。 食品工业检测中，采用“凯氏定氮法”推算蛋白质的含量，因凯氏定氮法的氮原子较多，而被添加进人类食品，宠物食品，家畜饲料中。因家畜与成人体积较大，肾功能完整，具有一定的新陈代谢能力，故为发生因三聚氰胺引起的群体事故。其引发群体事故的目前有07年的宠物饲料与08年的三鹿奶粉事件。 5月医院爆发幼儿结石。 6月南京媒体报道幼儿批量发病，亦可见质检总局网站投诉。 7月，长沙株洲衡阳，患者家属投诉质量问题，长沙食品质量安全监督检测中信检测合格。 9月2日央视《每周质量报告》特别节目“中国制造”首推三鹿！ 9月11日，三鹿宣布召回8月6日前的部分批次产品，总量700吨。 9月12日，三鹿称此事件是由于不法奶农为获取更多的利润向鲜牛奶中掺入三聚氰胺。 57天，戳穿三鹿假话 9月11日甘肃：甘肃上报59例，死亡1例 9月8日，中国人民解放军第一医院泌尿科接收了一名来自甘肃岷县的特殊患者，病人是一名8个月大的婴儿，患有“双肾多发性结石”和“输尿管结石”病症，这是该院自6月28日以来收治的第14名患有相同疾病的不满周岁的婴儿，这14名婴儿有着许多相同点：都来自甘肃农村，均不满周岁，都长期食用三鹿奶粉。 甘肃省卫生厅11日召开新闻发布会说，甘肃省共上报病例59例，死亡1例，分布在24个县区，以农村患儿为多。2006、2007年未报告病例。 “三鹿”回应：还没有证据 三鹿集团传媒部相关人员接受记者采访时说，三鹿集团是国内最大的奶粉生产企业，公司的产品经国家有关部门检测，均符合国家标准，目前尚没有证据表明食用奶粉与患肾结石有必然联系。 陕甘宁再现6例： 记者从西安交通大学医学院第一附属医院获悉，两个月来，陕西、甘肃、宁夏也有6名婴儿集中患有“双肾多发性结石”和“输尿管结石”病症，其中，陕西延安有两名。因母亲奶水不足等原因，有一婴儿母乳喂到5个月后人工喂养，其余5个婴儿都是人工喂养，这些孩子都在食用“三鹿”奶粉。 “三鹿”回应：（信誓旦旦）产品没问题 三鹿集团传媒部说：“婴儿奶粉是专门为婴儿生产的，在生产中对理化、生物、卫生等标准也是完全按照国家配方奶粉的标准执行并全面检测的。我们希望国家权威检测部门能够尽快给出一个有力的检测报告，因为我们是为了解决问题的，而不是遮掩问题的。当然，我们可以肯定地说，我们所有的产品都是没有问题的。 9月10日南京： 南京出现10例。从今年3月开始，南京鼓楼医院泌尿外科孙西钊教授陆续接到了南京儿童医院送来的10例泌尿结石样本。经国内先进的结石红外光谱自动分析系统分析，这是一种极其罕见的结石。孙教授告诉记者，这10年来，他一共分析过全国各地的结石成分4710例，从来没有见过这种病例，而且都发生在尚在喝奶的婴儿身上。 “三鹿”回应：（含糊其词）医生不能确定 “我们跟医生也沟通过，医院并没有诊断这些小患者得病是因为服用了我们的奶粉。小孩子生病是有多种原因的，比如喂养方式等，不能就此确定是因为吃了我们的奶粉造成的。南京市区每个月的销售量都很大，但儿童医院收治的这几名孩子中，没有一名是市区的，都是农村来的。” 9月9日陕甘宁 甘肃率先发现。甘肃省卫生厅接到解放军第一医院的电话报告，该院收治的婴儿患肾结石病例明显增多，近几个月已达十几例，患儿均食用了三鹿牌配方奶粉。 “三鹿”回应：（胸有成竹）没一样不合格 三鹿集团合作公司周浩义董事：“我们主动找到省卫生厅，通过省卫生厅上报卫生部，把我们所有流放市场的系列产品送样进行了检测，结果是我们的产品没有一样不合格的。” 9月1日，豫、赣、鄂多省爆发： 10天前，湖北同济医院小儿科也接收了3名患有肾病的婴儿。这3名分别来自河南、江西和湖北的患儿家长反映婴儿食用的是“三鹿”牌奶粉。此前，还有山东、安徽、湖南等地的家长称孩子也吃该品牌奶粉，出现类似症状。 “三鹿”回应：（撇清关系）没18元奶粉 三鹿公司相关负责人表示，患病婴儿都在食用价格在18元左右同一品牌的奶粉，而2008年，由于原材料价格上涨等因素，三鹿公司的奶粉最低零售价都在25-30元，今年三鹿没有18元价位的奶粉。三鹿慧幼系列的奶粉已经于今年7月底停止生产。
Ⅳ 三聚氰胺树脂是什么
三聚氰胺树脂是什么？三聚氰胺树脂（砸）即三聚氰胺与甲醛的加成缩聚产物，是一种较为重要的氨基树脂。1935年德国Hnkel获得了三聚氰胺树脂首份专利，1939年在美国最先实现工业化生产。虽然单纯的三聚氰胺树脂就可用作胶黏剂，但是固化后的胶层较脆，容易开裂，不耐冲击，因此实际使用的多为经过改性的三聚氰胺移朋旨胶黏剂。
三聚氰胺树脂胶由于成本较高，在使用上受到一定的限制，但近年来随着化学工业的发展，该种胶黏剂的生产和使用也这渐增多，主要用于装饰板生产和对脲醛树脂等胶黏剂的改性等方面。
三聚氰胺树脂胶是氨基树脂胶的一种，它包括三聚氰胺甲醛树脂胶和三聚氰胺尿素甲醛树脂胶，该种胶黏剂的耐热性和耐水性都高于酚醛树脂和脲醛树脂胶黏剂。三聚氰胺甲醛树脂胶黏剂筒称三聚氰胺树脂胶。
三聚氰胺甲醛树脂中通常含有一定数量的游离甲醛，
并在使用时会慢慢挥发，危害操作人员的健康。因此，在合成及生产三聚氰胺甲醛树脂时，通常采用一些措施，以减少游离甲醛的存在。
通过降低三聚氰胺与甲醛的合成摩尔比(1：3．0—1：5．0)，可以控制游离甲醛的含量。
一般来说，三聚氰胺与甲醛的摩尔比越小，游离甲醛的含量越少。当完成缩聚反应后，还可利用甲醛结合剂除去过多的游离甲醛。尿素、双氰胺等成本较低，吸收甲醛效果好，但用量必须适中，过多则影响树脂液的稳定性。
三聚氰胺大多采用潜酸化合物为催化剂，并用多种化合物组成协合催化剂，以提高催化能力，在较低温度或较短时间焙烘完成交联。催化剂的反应活性从高到低为：协合催化剂>硝酸铵>氯化铵>硫酸铵>硝酸锌>磷酸二氢铵>磷酸氢二铵>氯化锌>氯化镁。
在涂覆和粘合业界三聚氰胺-甲醛树脂是一个常用的热固性树脂，其主要亮点是与很多添加成分具有良好的相容性，无色并易于染料和颜料的使用。水溶性的体系可减少有机挥发成分向大气的排放。固化后的三聚氰胺醛树脂具有良好的耐溶剂、耐热和出色的硬度和耐磨特点，固化后的交联密度无疑对树脂机械强度以及外观和功能有着直接影响。
因此了解其相变和交联固化程度动力学过程对控制和优化应用和新树脂开发有着重要作用。虽然许多方法如核磁共振，红外和差热可用于固化的研究，但是它们不能用于反应的连续过程研究。本实验过程是一个伴有水流失，从预聚物溶液到粘度不断增加至热固化相变到硬化的玻璃体。
并且上述方法也与固化的形态和物理机械及流变无关。流变测试方法以动力学手段直接获取应用实际中的资讯。