㈠ 污水(纯净水厂)处理中的bod检测方法和原理
实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。
二、实验主要仪器
1.250mL碘量瓶
2.100 mL 碘量瓶
3.150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管:1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪
三、试剂配置
1.硫酸锰溶液:称取36.4gMnSO4•H2O,溶于蒸馏水中,稀释定容至100mL。(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不产生蓝色。)
2.碱性KI溶液:称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,应不停地搅拌摇匀(否则易成絮状),称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。
3.(1+5)硫酸溶液:用50mL移液管移取50mL蒸馏水,再用10mL移液管移取10mL浓硫酸(分析纯),缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒搅拌。
4.浓硫酸(分析纯)
5.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量蒸馏水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL(可大概,不必精确定容)。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干2小时并冷却的优级K2Cr2O71.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水(煮沸放冷)稀释至1000mL。储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
C=
式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
1.取水样及分装:
(1)、将水样先润洗500 mL两遍,再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中,应注意水流不应过快,严禁气泡产生。
(2)、调PH:用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
(3)分装水样:将虹吸管一端插入水样中,另一端用洗耳球将水虹吸出,然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下,先装入250 mL碘量瓶中,装之前要润洗两遍;后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口应有水样溢出,保证有水封,之后在瓶口包保鲜膜封住,放入20℃恒温培养箱培养5天。
2.测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧:
(1)将移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2)分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入0.5mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧:
(1).将移液管插入液面下,依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2).分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3).用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入1.0mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V2。
五、计算
溶解氧(mg/L)=
式中:C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
8—1/4O2的摩尔数,g/mol;
50---水样体积,mL。
数据列表表示如下:
1.标定硫代硫酸钠:
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对(%)
1
2
3
平 均 值 V标
2.计算五日生化需氧量
需氧量(mg/L)=40(V1-V2)/V标
㈡ 水质评测数据
要的是哪里的数据啊!具体点吧!
鄱阳湖湖口段水质监测报告
前 言
湖口县位于鄱阳湖和长江交汇处 , 三面环水。当地的饮用水及工农用水 , 主要取之于鄱阳湖。鄱阳湖湖口段的水质与当地人民的生活息息相关 , 所以对这一区域水质的监测显得尤其重要。另外 , 湖口是鄱阳湖的出水口 , 这里的水质状况对于鄱阳湖的整体水质具有较强代表性 , 要了解鄱阳湖的生态环境质量 , 对湖口段的水质进行监测就是一个很好的途径。因此 , 我们展开了这次对鄱阳湖湖口段的水质监测。
• 布点前的实地考察
通过上网和查阅有关资料,我们绘制了鄱阳湖和长江交汇处的湖口县形状简图。湖口县居民生活污水和工业区废水是鄱阳湖湖口段的主要污染源。鄱阳湖湖水在湖口与长江交汇,在交汇出形成清浊分明的界线。鄱阳湖水较为清澈,水草丛生,有大量的鱼虾生存,是中国的主要淡水鱼产区,也中国最大的候鸟越冬栖息湿地。
鄱阳湖周边的长期居民抽取鄱阳湖水饮用或打井饮用地下水,到目前为止,尚无不正常反映。
• 设置采样断面和取样点
根据断面设置的原则,结合初步测试和该区的监测量,在鄱阳湖湖口段共置两个取样断面。其中 Aa 断面是地区控制断面 ,Bb 断面是交汇处断面。同时,经过考察水面宽 50~100m ,水深 5~10m, 设两个点,即水面下 0.3~0.5m 出和河底上约 1m 处各
• 取样
按技术要求,每年按春夏秋冬四季取样,每季取样两次,每年取样八次。受监测条件所限,这次监测我们是选在“五一”长假,所得数据仅仅为这个季节的水质调查结果。
取样时,乘一小木船到水域中心,取样人员在船上用小水桶取样。其中现场测定水温和 PH 值二个项目,水流速度用浮标大致测定。水样装塑料容器中,盖紧密封运回实验室。并根据所测量项目从塑料容器中取出水样进行预处理,待测。为了进行比较和了解当地饮用水质量状况,我们还收集了当地的自来水。
• 水样测定
为了保证数据的质量,首先用标准样对仪器设备和药品进行校正,达标后,开始监测。监测人员利用质量控制图控制,质量控制人员对监测人员通过密码样进行监督,个别数据重复多次测定,剔除可疑数据。
由于实验条件限制,鄱阳湖湖水其它有害离子的含量又较少 , 所以我们主要监测项目只有:流量、 PH 值、悬浮物含量、 COD 等。流量和 PH 值的测定方法较为简易,可以直接测定,这里就不详细记录了。我们把精力主要花在悬浮物含量和 COD 的测定上,现在,我们把实验过程记录如下:
• 悬浮物含量的测定
原理:悬浮物含量指每升水中含悬浮物的质量,用 mg/L 表示,在水质分析中,将水样过滤,凡不能通过滤器的固体颗粒物称为悬浮物。
测定方法:量取 100mL 水样,通过一定型号已预先烘干至恒重的滤膜过滤 , 再将该滤膜和膜上的截留物烘干至恒重 , 两者质量之差除以过滤通过水样的体积即为悬浮物含量。本法的关键是掌握适当的烘干温度活烘干时间 , 以免破坏悬浮物组成 , 影响称量的准确性。经过多次测量求平均值 :
100mL 长江水中悬浮物净重: 0.018g ,
100mL 湖水中悬浮物净重: 0.007g ,
100mL 自来水中悬浮物净重: 0.001g ,
则 :
长江水的悬浮物含量为: 0.18g/L,
湖水的悬浮物含量为: 0.07g/L,
自来水中悬浮物含量为: 0.01g/L 。
(二) COD 的测定
原理: HH-6 化学耗氧量测定仪采用密封催化消解法测定 COD 值,在强酸性溶液中,加入一定量重铬钾热消解水样 10min ,重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬,在波长 610mm 处测定三件铬离子含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗的质量浓度。
仪器: HH-6 化学耗氧量测定仪、 500mL 容量瓶若干个、烧杯若干、玻璃棒。
试剂 : 蒸馏水、邻苯二甲酸氢钾、浓硫酸、重铬酸钾
步骤:本实验采用的是密封催化消解法
• 常用试剂及配制:
( 1 )浓硫酸 ( 分析纯 . 比量 1.84)
( 2 )邻苯二甲酸氧钾标液 :
• 准确称取在 105~110 ℃ 烘干 2H 的邻苯二甲酸氢钾 0.5101g ,置于 500ML 容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇均匀备用,该标液的 COD 理论值为 1200mg/L 。• 同上,配置标液的 COD 理论值为 100mg/L 溶液。
• 同上,配置 COD 理论值为 2000mg/L 的溶液。
( 3 )专用氧化剂(随机配备):
取随机配备的整瓶固体试剂,放入清洗干净的 500mL 烧杯,先加入 200mL 蒸馏水,再假如 100mL 浓硫酸,冷却后放置于 500mL 容量瓶中,以蒸馏水定量、摇匀。
( 4 )专用催化剂:
取随机配备的整瓶固体试剂,溶于 500mL 浓硫酸中,摇匀放置 1~2 天,使其完全溶解。取上述溶液 100mL ,再加入 400mL 浓硫酸,摇匀备用。
2 、标定曲线
• COD 值小于 100mg/L 时的曲线标定(测定范围: 5~100mg/L )• 取随机附件反应管 4 只作好标记,清洗干净(用洗涤液清洗后,用自来水冲洗,用稀硫酸浸泡 5~12h 取出后用蒸馏水清洗、烘干)。分别按表 -1 加入浓度为 100mg/L 邻苯二甲酸氧钾。
表 -1
邻苯二甲酸氧钾标液( mL )
0
0.6
1.5
3.0
COD 理论值为( mg/L )
0
20
50
100
• 用蒸馏水将各反应管依次补足至 3.0mL 。
• 每支试管内加入专用氧化剂 1mL 。
• 每支反应管内加入专用催化剂 5mL ,塞上摇匀。
• 将反应管依次插入炉孔内,待温度降至低于设定值后,按消解键,仪器自动定时消解,消解完毕蜂鸣报警。
• 取出反应管至试管架,自然冷却 2min ,再水冷却至室温。
• 按功能 1 操作方法,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
• COD 值大于 100mg/L 时的曲线标定(测量范围: 100~1200mg/L )
• 取随机附件反应管 6 只作好标记,清洗干净。分别按表 -2 加入浓度为 1200mg/L 邻苯二甲酸氧钾。表 -2
邻苯二甲酸氧钾标液( mL )
0
0.25
0.5
1.0
2.0
3.0
COD 理论值为( mg/L )
0
100
200
400
800
1200
B~F 同上。
G 、 向每一支反应管内加入 3mL 蒸馏水,塞上摇匀,待测。
H 、 按功能 1 操作方法,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
• COD 值大于 1000mg/L 时的曲线标定(测量范围: 1000~2000mg/L )
• 取随机附件反应管 4 只作好标记,清洗干净。分别按表 -3 加入浓度为 2000mg/L 邻苯二甲酸氧钾。
表 -3
邻苯二甲酸氧钾标液( mL )
0
1.5
2.25
3.0
COD 理论值为( mg/L )
0
1000
1500
2000
B~F 同上。
G 、 向每一支反应管内加入 8mL 蒸馏水,塞上摇匀,待测。
H 、 按功能 1 操作方法,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
3 、实际水样的测定
• 分别吸取 3mL 蒸馏水(作空白)或混合均匀的水样放置于已清洗干净的反应管中。
• 按照标定曲线时的 C~F 的步骤操作。
• 按功能 2 操作方法直接测定出实际水样的吸光度和 COD 值。
4 、实际水样的测定值
长江水 COD 值为 122.8 mg/L鄱阳湖水 COD 值为 82.6 mg/L
自来水 COD 值为 38.3 mg/L
注:此数据是在 5~100mg/L 时的曲线标定的,曲线方程为:
C3=724.5*A-5.4
检测数据列表为:
项目 水样
自来水
鄱阳湖水( Aa 截面)
长江水( Bb 截面)
流量( m3/s )
0
0.6
1.3
PH
6.80
6.85
6.90
悬浮物( mg/L )
10
70
180
COD
38.3
82.6
122.8
• 结论
结合调查掌握的资料,将监测数据与有关标准比较,知道鄱阳湖湖水污染不是很严重,所受污染主要是有机物污染,重金属检不出。通过水体的自净,基本能使水体恢复,不会对长江下游造成污染。
长江水在 COD 值和悬浮物含量上,远远大于鄱阳湖湖水,这就是为什么在湖口水域——鄱阳湖与长江交界处会形成泾渭分明、清浊相交的界线。
湖口县自来水厂把自来水取水点设在鄱阳湖水域是正确的,但是,由于现在鄱阳湖水位并不是处在丰水期,自来水取水点离岸较近,水位较浅。一般有机物密度较小,在波浪的影响下,上层水域和较浅水域有机物含量大,含沙量较高,因此,我们检测出的鄱阳湖自来水 COD 值和悬浮物含量都较大,自来水水质较差。
要改善湖口县自来水水质,最好把取水点设在远离湖岸,水位较深的区域。
㈢ 污水的五项检测项目
污水的五个检测项目一般是pH值检测、SS项目检测、氨氮检测、BOD检测和COD检测。
这些项目的测试内容如下:
1、PH值检测:指pH测试,也指氢离子浓度指数,即污水中氢离子总数与总物质含量的比值。
2、SS项目检测:指水中悬浮物的检测,包括不溶性无机物、有机物、砂、粘土、微生物等。悬浮物含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。
3、氨氮检测:氨氮是指水中游离氨和铵离子形式的氮,可导致水体富营养化。它是水体中的主要OD污染物,对鱼类和某些水生生物具有毒性。
4、BOD检测:指生化需氧量的检测。生化需氧量是指微生物在一定时间内分解一定水量水所消耗的溶解氧量,是反映水体中有机污染物含量的重要指标。
5、COD检测:化学需氧量检测是测定水样中需要氧化的还原性物质的量的化学方法,可以通过减少水中的物质来反映污染程度。
(3)污水水样检测表格扩展阅读
污水由许多类别,相应地减少污水对环境的影响也有许多技术和工艺。按照污水来源,污水可以分为这四类。
第一类:工业废水来自制造采矿和工业生产活动的污水,包括来自与工业或者商业储藏、加工的径流活渗沥液,以及其它不是生活污水的废水。
第二类:生活污水来自住宅、写字楼、机关或相类似的污水;卫生污水;下水道污水,包括下水道系统中生活污水中混合的工业废水。
第三类:商业污水 来自商业设施而且某些成分超过生活污水的无毒、无害的污水[2]。如餐饮污水。洗衣房污水、动物饲养污水,发廊产生的污水等。
第四类:表面径流来自雨水、雪水、高速公路下水,来自城市和工业地区的水等等,表面径流没有渗进土壤。
㈣ 污水处理水质检测标准
法律分析:污水处理水质检测标准为GB3097-97海水水质标准 GB3838-02地表水环境质量标准 GB8703-88。
法律依据:《中华人民共和国标准化法实施条例》 第六条 国务院标准化行政主管部门统一管理全国标准化工作,履行下列职责: (一)组织贯彻国家有关标准化工作的法律、法规、方针、政策; (二)组织制定全国标准化工作规划、计划; (三)组织制定国家标准; (四)指导国务院有关行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府标准化行政主管部门的标准化工作,协调和处理有关标准化工作问题; (五)组织实施标准; (六)对标准的实施情况进行监督检查; (七)统一管理全国的产品质量认证工作;(八)统一负责对有关国际标准化组织的业务联系。
㈤ 水质检测标准参数表
水质检测参数较多,还要看水样类型,不同水样对应的标准不一样,标准中都有相应的参数限制及检测要求
例如:GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 14848-2017《地下水质量标准》、GB 8978-2002《污水综合排放标准》
㈥ 污水COD检测
污泥的COD测定方法有:1)重铬酸钾法COD测定2)库仑法COD测定3)催化快速法COD测定4)节能加热法COD测定5)比色法COD速测重铬酸钾法COD测定介绍重铬酸钾法测定COD原理:在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2O(水样的氧化)Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O(滴定)Fe+试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)测定步骤:1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。注意事项:1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g,所以,溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。