污水氰化物检测方法

❶ 污水监测指标主要有哪些,都采用什么监测方法进行监测

水质常规指标

微生物指标（4项）：总大肠菌群、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、菌落总数
毒理指标（15项）：砷、硒、四氯化碳、镉、氰化物、溴酸盐、铬、氟化物、甲醛、铅、硝酸盐、亚氯酸盐、汞、三氯甲烷、氯酸盐
感官性状和一般化学指标（17项）：色度、铁、溶解性总固体、浑浊度、锰、总硬度、臭和味、铜、耗氧量、肉眼可见物、锌、挥发酚类、水溶液酸碱度、氯化物、阴离子合成洗涤剂、铝、硫酸盐
放射性指标（2项）：总ɑ放射性、总β放射性
饮用水消毒剂指标（4项）：氯气及游离氯制剂、臭氧、一氯胺、二氧化氯
据介绍，《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）106项水质指标中，42项为常规水质监测指标，64项为非常规水质监测指标。
常规指标是反映生活饮用水水质基本状况的指标，检出率高，为各地水质监测的必检项目，包括4个微生物指标、15个毒理学指标、17个感官性状和一般化学指标、4个消毒剂指标和2个放射性指标。非常规指标是根据地区、时间或特殊情况需要实施的生活饮用水水质指标，包括2个微生物指标、59个毒理学指标和3个感官性状和一般化学指标。各地根据本地区的水质情况，将超标风险大的非常规指标纳入常规水质监测项目，并确定监测频次。
据国家卫生计生委有关负责人介绍，卫生部门在每年的丰水期和枯水期，结合重点污染因素，在全国布点进行两次抽样监测，包括重点供水户和用水户等，监测项目主要是常规指标。
同时，根据有关规定，供水单位应对水质进行实时检测，检测指标除了必检的常规指标外，还包括部分非常规指标，非常规指标的选择由当地县级以上供水行政主管部门和卫生行政部门协商确定，一旦发现异常情况，立即采取相应措施。其中，城市集中式供水单位按照《城市供水水质标准》（CJ/T206-2005）确定水质检测项目和频率，对于当地存在高风险的有害物质每月至少检测一次。供水单位水质检测结果应定期报送当地卫生行政部门，报送水质检测结果的内容和办法由当地供水行政部门和卫生行政部门商定。但是，国家尚无强制规定要求相关单位公布水质检测结果。
此外，卫生计生行政部门还会依据《传染病防治法》和《生活饮用水卫生监督管理办法》，根据实际需要定期对各类供水单位的供水水质进行卫生监督，规范供水单位卫生管理，依法查处违法行为。当饮用水水质发生异常时，供水单位应及时报告当地供水行政主管部门和卫生行政部门。

❷ 求助废水中氰根浓度的测定

（1）设可配制2%的稀硫酸的质量为x，根据稀释前后溶液中溶质的质量不变，有：1.30g/cm3×l0mL×40%=x×2%=260g；故填：260；（2）解：设氢氧化钾的质量为y，由图中数据可知，恰好完全反应时，消耗稀硫酸的质量是9.8g，2KOH+H2SO4═K2SO4+2H2O，112 98 y 9.8g11298=y9.8g，y=11.2g，废水中氢氧化钾的质量分数为：11.2g20g×100%=56%；答：废水中氢氧化钾的质量分数为56%．（3）证明处理后的废水PH=7的方法是：用洁净干燥的玻璃棒蘸取处理后的废水，滴在pH试纸上，把变色的pH试纸与标准比色卡对照，即可得溶液的pH=7．故填：用洁净干燥的玻璃棒蘸取处理后的废水，滴在pH试纸上，把变色的pH试纸与标准比色卡对照，即可得溶液的pH=7．

❸ 请问一下测定废水氯离子的最佳方法

1 范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水
3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 过氧化氢(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白，各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴
加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4 仪器
4.1 锥形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 试样制备
采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。
6 操作步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰此节可省去
6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。
用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。

❹ 氰化物测定最后颜色变白

没有变白。
(1) 氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。(2) 水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。(4) 在酸性蒸馏时，油类物质也可被蒸出，此时可以用（1+9）醋酸调节水样pH值至6~7后，迅速用水样体积20%的己烷或氯仿进行一次（不可多次）萃取，随后立即用氢氧化钠溶液水样pH值提高到12~12.5再蒸馏。(5) 含高浓度的碳酸盐的水样在酸性蒸馏时，会释放出二氧化碳被氢氧化钠洗涤液收集而影响测定结果。遇高浓度的碳酸盐的污水时，可用氢氧化钙代替氢氧化钠固定水样，使水样pH值提高到12~12.5并经过沉淀后，再倾上清液于样品瓶中。(6) 采用光度法测定氰化物时，反应溶液的pH值直接影响显色的吸光值。因此，必须严格控制吸收液的碱浓度，注意磷酸盐缓冲液的缓冲容量。在加入一定量的缓冲液后，需注意测定是否能达到最适的pH值范围。另外，在磷酸盐缓冲液配制之后，必须以pH计测量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因试剂不纯或含有结晶水而出现较大的偏差。(7) 氯铵T的有效氯含量的改变，也是氰化物测定不准的常见原因。当出现不显色或显色不呈线性、灵敏度低等现象时，除了溶液pH值出现偏差这个原因以外，往往与氯铵T质量有关。因此，氯铵T的有效氯的含量必须在11%以上，已分解或配制后出现混浊沉淀物的不能再用。

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氰化物一般采用氧化法工艺处理，经典工艺：次氯酸钠氧化法，只回要采用两步反应，第一步调节答PH在10.5到11.5，加次氯酸钠氧化，第一步原理图：

采用两步反应可以把氰化物氧化成无害的氮气和二氧化碳。