污水氨氮检测需要几分钟

2. 怎样测试污水中的氨氮的含量

水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。

3. 水样氨氮的测定，一般要在样品采集后24h内完成，为什么采样后应注意什么问题

因为这样可以得可靠的结果，水样采集后应尽快分析,并立即破坏余氯，以防止与氨反应（0.5mL1.35%硫代硫酸钠可除去0.25mg余氯），如采样后不能及时分析，每L水样中应加入0.8mL浓硫酸，使PH在1.5-2.0之间，并在4摄氏度下保存，在测定前要用碱中和。

1、对于水质不稳定，每天分时段变化的排水，需要在一天内多次采水（比较规范的做法是上下午各三次，间隔一小时）。

2、不要仅采取原水，需要在进水口，流量调节池，水解酸化池等处多点采水。对于改造项目，在原出水口也要采水。

3、采水时，要尽量采取上清液，不要采用中层或底层水。必要时可以多次采水后混合。

4、对于兼有工业、生活排水的污水，应该在总排口处取水。

(3)污水氨氮检测需要几分钟扩展阅读：

对环境水体和水污染源进行监测的目的可概括为以下五个方面：

①对江、河、水库、湖泊、海洋等地表水和地下水中的污染因子主要水质指标进行经常性的监测，以掌握水质现状及其变化趋势。

②对生产、生活等废(污)水排放源排放的废(污)水进行监视性监测，掌握废(污)水排放量及其污染物浓度和排放总量，评价是否符合排放标准，为污染源管理提供依据。

③对水环境污染事故进行应急监测，为分析判断事故原因、危害及制订对策提供依据。

④为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关数据和资料。

⑤为开展水环境质量评价和预测预报及进行环境科学研究提供基础数据和技术手段。

4. 关于氨氮水质在线监测仪器的问题

1氨氮在线监测仪的定义
▪ 氨气敏电极法
▪ 纳氏试剂比色法
▪ 原理
▪ 仪器
▪ 试剂
▪ 测定步骤
▪ 计算
▪ 注意事项
2编辑本段两种主要测量方法的对比
1氨氮在线监测仪的定义编辑
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮在线监测仪几种主要的测试方法以及方法比较
氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 氨气敏电极法主流仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器最基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
2编辑本段两种主要测量方法的对比编辑
氨气敏电极法比色法的对比

比对项目

电极法

比色法

响应时间

快速，可实现连续测试，最快只要 3分钟，1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。

慢，只能批式测试，需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。

测试量程

广，从0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支电极就可实现全量程测试，仪器可自动切换量程，自动调整分辨率。

量程小，或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器（由比色池来决定量程）， 分辨率低。

最低检出限

0.05 mg/l

5.0 mg/l

干扰

抗干扰能力强，不受色度、浊度干扰，无需额外补偿

易受样品色度、浊度干扰，且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响

进样要求

无特殊要求

要求严格，以免污染光学元件，以及影响吸光度测试

试剂操作成本

低，电极法无需显色试剂，电极使用寿命长，公开试剂配方，采用国产试剂，购买方便便宜

高，显色试剂必须要原装进口，其他试剂建议用原装进口的，维护成本高

消耗品

电极使用寿命长，更换电极成本低

光源老化，更换光源成本高，比色池应定期更换

结论

电极法更加适于在线测试分析，对于营养成分氮磷的在线分析，一般首选电极法，其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分（如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等）的技术还不成熟，还没有开发出经久耐用的电极，因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟，许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮，逐步替代老式的比色法。

5. 污水处理需要检测什么

BOD COD 总氮 总磷 重金属及一些有毒物质。要根据污水类型来决定。如医药费水 工业废水 生活污水等不同类型的污水所需要检测的指标区别比较大

6. 我用纳氏分光光度法检测处理后的污水氨氮含量，检测出的数据小于0，很怀疑这个数据是不是对的。

先检查一下你做样有没问题比如：工作曲线曲线、前处理。。。。。
然后看一下样品采集和保存：但是你的检出数据小于0的话空白和曲线中一定有个有问题的，不然只会检出不出来，不会是负数的，建议重做。
氨氮结果低是很正常的，一般处理后氨氮基本都被氧化为氮氧化物了。

7. 水质检测氨氮值多少为正常

氨氮值为正常的范围如下：
氨氮的标准限值范围是0.02mg/L至150mg/L。在水质检测中，氨氮的含量应控制在这个范围内。如果氨氮含量低于0.02mg/L或高于150mg/L，可能表明水体存在环境问题，需进一步处理或调查。这个范围适用于不同类型的水体，包括自然水体和污水处理后的排放水。
氨氮的正常范围：
1、成人正常范围：一般在9-20 mg/dL（亦有文献提及为15-45 μmol/L）；
2、儿童正常范围：因年龄不同而有所差异，通常低于成人标准；
3、新生儿正常范围：由于肝脏功能未完全成熟，新生儿的氨氮值可能会稍高；
4、孕妇正常范围：可能会因为生理变化而略有不同；
5、老年人正常范围：与成人相似，但需考虑肾功能变化的影响。
综上所述，氨氮的正常标准限值范围是0.02mg/L至150mg/L，适用于各类水体，包括自然水体和处理后的排放水，其含量超出此范围可能指示水质问题，需采取相应的处理措施或进行进一步调查。
【法律依据】：
《中华人民共和国水污染防治法》
第十三条
省、自治区、直辖市人民政府对国家水污染物排放标准中未作规定的项目，可以制定地方水污染物排放标准；对国家水污染物排放标准中已作规定的项目，可以制定严于国家水污染物排放标准的地方水污染物排放标准。地方水污染物排放标准须报国务院环境保护主管部门备案。向已有地方水污染物排放标准的水体排放污染物的，应当执行地方水污染物排放标准。各省（市、区）的废水排放标准的制定必须密切结合当地的水环境状况和地方的技术经济条件。