⑴ 污水cod检测方法
1、重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
2、高锰酸钾法
以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。
污水处理小课堂」测试COD的五种方法
3、重铬酸钾法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h 法,人们为提桥梁昌高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓渣简度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增敏扒加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
5、分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
⑵ 污水的采样
污水是指在生活和生产等过程中,丧失了原有的功能,并受到污染,带入了原本不应该具有的物质的水,成分可以很单一也可以很复杂。水污染是和空气污染与噪声污染一起最常见的三大污染之一,引起环境的损坏,是必须控制的污染。
要得到有代表性的污水数据,就需要根据污水的产生、处理和排放情况,对污水水样进行采样,将采集到的有代表性的样品现场测试或者送往专业的实验室进行分析,得出污水的分析结果,为排污的情况控制制定要求,为环境提供保驾护航的依据。
下面就来说说污水采样需要注意哪些问题。
首先要选择正确的采样地点。正常情况下,一类污染物要在车间或生产设施排放口,或者专门处理一类污染物的设施排放口进行采样,二类污染物要在总的排放口进行采样,一类污染物未达标的情况下,是不能跟二类污染物混合并排放的。
其次要选择合适的采样方式,一般分为瞬时采样和混合采样。对于污染物不稳定,容易受到混合影响,不能连续排放,需要考察特定时间段内的污染物,研究污水的变化规律的情况,一般需要采集瞬时水样,另外就是污水长期稳定排放,污染物浓度变化不大的情况下,也可以采集瞬时水样,此时的瞬时水样可以代表这一个稳定时段内水质的状况;对于需要计算一段时间内的污水的平均浓度和负荷,污水变化程度达或者污水控制标准明确要求的,一般采集混合水样。
再者要选择正确的采样频次。一般参照的依据包括排污许可、污染物排放标准、环境影响评价文件、审批意见、环境管理规定和自行监测方案等;对于没有明文规定的,一般根据污水的排放规律和生产持续时间来定。
接着就是选择正确的采样工具和保存容器。采样工具和保存容器选择的原则主要满足两个条件,一是不能跟污水相关项目因子起反应,二是满足监测分析方法的要求。
马上进入到现场采样的环节,到达指定的采样点位后,将前期准备的东西摆放整齐,开始采集样品,采样时,需要去除水面的漂浮物,在污水正常排放的时段内进行采样,采样时不能搅动水底的沉积物,不然会导致结果产生非常大的误差,采样过程中还需要注意以下要求:采样时,除了部分不能润洗采样瓶的项目(比如油类,挥发性有机物类,微生物类等),都需要先用待采样的污水润洗采样瓶2-3次;对于可以混合采样的因子可以采集到同一个采样瓶,不可以混合的必须单独采样;对于必须满瓶的因子,要不留气泡;对于时效性短或者必须现场监测的因子,必须现场进行分析检测。
样品采集完成后,根据采集的因子,分别加入固定剂,延长保存的时间,保证污水对应的因子不会发生较大的变化,然后尽快运送到实验室进行分析。污水检测因子的保存条件、推荐采样量、添加固定剂的类型和保存时间可以参考相应因子的检测方法,检测方法无规定的,推荐参考《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)附录A。
最后,在污水样品采集过程中,要注意相应的质量控制,以保证污水的分析结果的准确性,一批次水样均应该采集一个全程序空白样,全程序空白样的结果应该低于相应因子的检出限,否则就要查找原因,是否存在污染的情况,还应该对于可以采集平行样品的项目,每批次至少采集一个现场平行样,在样品较多的情况下,应该采集至少10%的现场平行样,现场平行样的结果和对应污水的结果要满足相应的偏差,否则应查找原因。
污水采样是污水检测的重要一部份,只有采集的样品是准确的,才能为整个污水的管理打好坚实的基础。
⑶ 污水管闭水试验怎么做
污水管闭水试验怎么做
1、将被检测管段连接好,架好试验水箱和连接水源及其管道。当被试验管段为金属管材时可采用钢制堵板,如为非金属管可采用砌砖封堵。
2、试验水箱的架设高度当被检测管道置于干燥上壤内时贺大,其水箱试验水位应高出该管段上游检查井的管顶以上4m来进行渗水量测试。
3、当采用非金属管材时,宜在充水浸泡24h后再进行渗水量测试。因混凝上管等管材在初充水时可吸收一定量的水,为准确计算渗水量可待吸水饱和后再测试。
4、充水时应打开排气阀门,将管内空气排尽,暴露全部试验段的管口。充水阶段渗漏严重者应马上进行处理。
5、记录试验水位及时间,计算渗水禅手竖量(根据单位时间内水位下降的高度和水箱的几何尺寸计算)。对金属管材及含有毒、含酸碱等废污水系统则不允许渗漏水。
6、闭水合格后应及时排空管内的水,冬季施工时需采取防冻措施。
7、闭水试验完毕及时回填管沟,回填土在管顶上50_以内采用人工夯填,回填土不得夹有块状物。冬季施工时应填暖土薯蔽,管道周围宜采用三七灰土夯填,填土层每次不宜超过50_。
8、管道系统中的构筑物应及时封井盖,避免杂物掉入,堵塞管道。
⑷ 污水处理中tss和vss怎么确定
TSS是指污水中悬浮物的浓度,
VSS是污水中悬浮物经高温575℃煅烧后,挥发掉的有机物的浓度。
测VSS需要先测TSS.
具体测试方法如下:
泥中可挥发性固体(VSS)的测定:
仪器和实验用品
1.定量滤纸
2.马弗炉
3.烘箱
4.干燥器,备有以颜色指示的干燥剂
5.分析天平,感量0.1mg
实验步骤(括号内为实际操作)
1.定量滤纸在103-105℃烘干,干燥器内冷却,称重,反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%;重量为m0;(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计)
2.将样品100ml用1中的滤纸过滤,放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重,反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值),重量为m1(TSS);
SS=(m1- m0)/0.1(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值)
3.将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时,取出放在干燥其中冷却至平衡温度,称重,重量为m2;
4.将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中,然后放入冷的马弗炉中,加热到600℃灼烧60分钟,在干燥器中冷却并称重,m3;(从温度达到600℃开始计时)
vss=[( m1+m2- m0)- m3]/0.1
⑸ 有哪位知道污水中的CODcr具体检测步骤啊,麻烦讲解下!
重铬酸碱法.
1.测试步骤:
(1)取20.00ml混合均匀的水样(若COD值较高则可适量少取,用水稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml K2 Cr2 O7标准溶液及数粒玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热至沸腾后回流2h.
(2)冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不能少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1(ml).
(4)测定水样的同时,以20.00ml蒸馏水,按同样品测定相同的步骤作空白试验.记录硫酸亚铁铵的用量V0(ml).
2.计算.
COD Cr (O2,mg/L) =[(V0-V1)*C*8*1000]/V.
式中,C---硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度(mol/L).
V---所取水样的体积(ml).
8---氧(1/2O)的摩尔质量(8/mol).
3.注意事项.
(1)对于化学耗氧量高的废水,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂,于15*150mm硬度玻璃试管中,摇匀加热后观察是否变成绿色.如显绿色,则须再适当少量取水样,直至不变绿色为止,从而确定分析时应取的水样体积.稀释时,所取废水样体积不得少于5ml,若COD Cr很高,则须经多次稀释.
(2)COD Cr是一条件性指标,所以每步试剂的加入应严格按操作步骤进行,从试剂的加入顺序到试剂加入量都不能随意为之.
(3)当废水中Cl-含量大于30ml/L时,会使测定结果偏高,故应先在回流瓶中加入0.4g HsSO4,使其铬合Cl-,然后再加适量分析水样,摇匀后同上操作.
(4)当废水中有易挥发有机物时,加入H2SO4---Ag2SO4溶液时最好在冰水浴中进行.
(5)取样分析时一定要将样品摇匀.
(6)水样经回流后,溶液中K2Cr2O7剩余量应为加入量的1/5--4/5为宜.
(7)使用0.4g HgSO4,可铬合40mgCl-,即HgSO4与C1-的比例为10:1,入取20ml水样,加入0.4g HgSO4,则可消除2000mg/L Cl-的干扰.加入HgCO4后形成的少量HgCl2沉淀不影响测定.
(8)分析水样取用体积可在10.00---50.00ml范围之间,但试剂的用量及浓度需作相应调整(调整表从略).
(9)对于COD Cr小于50mg/L的水样,应使用0.025mol/L的K2Cr3O7溶液,回滴时用0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液.
4.质控要求.
(1)COD Cr的测定结果应报三位有效数字.
(2)可用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术:
由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,故溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中,转入1000ml容量瓶内,加水稀释至标线,所得溶液为500mg/L的COD Cr标准溶液.注意须用时新配.
(3)分析过程中可采用平行双样和标准样品分析两种方法进行质量控制.
平行双样分析.
样品含量范围:5-50;50-100;>100(mg/L).
相对标准偏差:≤20;≤15;<10(%).
标准样品分析.
样品含量范围:5-50;50-100;>100(mk/L).
自配标准样品相对误差:≤±15%;≤±10%;≤±5%.
5.废液的处理.
分析COD Cr所产生的废液为强酸性的,其中含有Ag+,Hg2+,Cr3+,
Cr6+及H+,直接排放会造成二次污染,故应对废液作无害化处理后方可倾倒.
处理方法可采用银回收法和酸碱中和法两种(略).
⑹ 怎样测试污水中的氨氮的含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液,25%氢氧化钠溶液,纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计,50ml比色管8支,漏斗,实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
铵标准贮备溶液:称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分别吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。防止10min,在波长420nm,用光程伟20nm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。减去空白吸光度,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中,加入10%的硫酸锌溶液1ml,滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml(大约2-3滴),调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤,弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml(保证其中氨氮含量不超过0.1mg)于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至刻度线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml纳氏试剂,摇匀,静置显色10min,在721分光光度计上,于420nm波长处,以水为参比,用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样,同步进行实验,即从预处理开始,直到测定吸光度。