① 工业废水中六价铬的测定问题如下: 1:如果水样中只有Cr6+或Cr3+,或两者共存,他们的测定方法有什么不同
当然不同了。六价有毒,三价无毒,无害化处理就是将六价转化为三价。
② 六价铬含量的测定方法
如果是皮料上的抄六价铬测袭定就是取一块皮料切碎存放在玻璃器皿上加入六价铬测定的皮革六价铬标准溶液进行检测,皮料阶段上六价铬的含量一般是不会含有过多的数量,在皮料上使用六价铬标准溶液检测皮革六价铬超标标之后可以使用AKAOAO-C6R-N2六价铬处理剂去进行六价铬与三价格之间的转化,把六价铬转化为三价铬。如果是半成品或成品家阶段检测六价铬就是将半成品或成品放置在合适检测仪器进行测定吗,是六价铬的专门检测仪器
③ 水六价铬的测定视频
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④ 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法计算公式
计算方法 总铬含量(mg/L)按式(1)计算: C1= ……………………………………………(1) 式中: ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量,μg; ––––– 试份的体积,ml。 铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。 8.2 精密度和准确度 七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液,按7.2步骤测定如果如下: 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.1%。 8.2.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为1.4%。 8.2.3 准确性 相对误差为 -0.75%。 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度(大于1mg/L)总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中:以银盐作崔化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸,除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%(V/V)硫酸溶液。 取硫酸(4.2)100ml缓慢加入到2L水中,混匀。 11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。 11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)缓慢加入到700ml水中,冷却后,加入150ml磷酸(11.2)混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。 11.5 铬标准溶液:称取于110°C干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.5658±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml溶量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。此溶液lml含0.2mg铬。 11.6 硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,过滤至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时,用铬标准溶液(11.5)标定。 标定:吸取三份各25.0ml铬标准溶液(11.5)置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亚铁铵溶液(11.6)滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂(11.12),继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点,记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml,取其平均值。按式(2)计算: T = = ………………………………………(2) 式中: T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度,mg/ml。 11.7 硫酸锰:10g/L溶液。 将硫酸锰(MnSO4·2H2O)1g溶于水并稀释至100ml。 11.8 硝酸银:5g/L溶液。 将硝酸银(AgNO3)0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9 无水碳酸钠:50g/L溶液。 将无水碳酸钠(Na2CO3)5g溶于水并稀释至100ml。 11.10 氢氧化铵:1+1溶液。 取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等体积水中,混匀。 11.11 氯化钠:10g/L溶液。 将氯化钠(NaCl)1g溶于水并稀释至100ml。 11.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。 称取苯基代邻氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶于5ml碳酸钠溶液(11.9)中,用水稀释至250ml。 12 步骤 12.1 测定 吸取适量样品于150ml烧杯中,按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中,(如果样品清澈、无色,可直接取适量样品于500ml锥形瓶中)。用氢氧化铵溶液(11.10)中和至溶液pH为1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸银溶液(11.8)、0.5ml硫酸锰溶液(11.7)、25ml过硫酸铵溶液(11.4),摇匀,加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色,煮沸10min。 取下稍冷,加入5ml氯化钠溶液(11.11),加热微沸10~15min,除尽氯气。取下迅速冷却,用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(11.12),用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点,记下用量V1。 注:? 应注意掌握加热煮沸时间,若加热煮沸时间不够,过量的过硫酸铵及氯气未除尽,会使结果偏高;若煮沸时间太长,溶液体积小,酸度高,可能使六价铬还原为三价铬,使结果偏低。 -苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,仅用和样品积相同的水代替样品。 12.2 空白试验 按12.1步骤进行空白试验,仅用和样品体积相同的水代替样品。 13 结果表示 13.1 计算方法 总铬含量C2(mg/L)按式(3)计算: c2 = …………………………………(3) 式中: ––––滴定样品时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml; ––––空白试验时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml; –––––硫酸亚铁铵溶液(11.6)对铬的滴定度,mg/ml; –––––样品的体积,ml。 附加说明:
⑤ 水中六价铬含量的快速测定仪器
使用日本株式会社共立理化学研究所的水质简易分析制品,可快速简洁测试废水、污水等六价铬的含量:
WAK-Cr6+型六价铬水质简易测定器:
测定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
测定范围:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/L
DPM-Cr6+型六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1
mg/L
DPM-Cr6+D型低含量六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.005
~
0.1mg/L
DPM-MT型多项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1.4
mg/L
WAP-Cr6+型六价铬分析用试验纸:
测定范围:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/L
Lambda-9000型多项目水质计:
测定范围:0.02
~
1.1
mg/L
UV-1240型紫外可见光分光光度计:
测定范围:0.02
~
1.0
mg/L
LR-Cr6+型六价铬水质测定用试药,是配合单项目水质计、多项目水质计、紫外可见光分光光度计使用。
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⑥ 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)
计算方法
总铬含量(mg/L)按式(1)计算:
C1= ……………………………………………(1)
式中: ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量,μg;
––––– 试份的体积,ml。
铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。
8.2 精密度和准确度
七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液,按7.2步骤测定如果如下:
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.1%。
8.2.2 再现性
实验室间总相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确性
相对误差为 -0.75%。
第二篇 硫酸亚铁铵滴定法
9 适用范围
本标准适用于不和废水中高浓度(大于1mg/L)总络的测定。
10 原理
在酸性溶液中:以银盐作崔化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸,除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。
钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。
11 试剂
在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
11.1 5%(V/V)硫酸溶液。
取硫酸(4.2)100ml缓慢加入到2L水中,混匀。
11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。
11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)缓慢加入到700ml水中,冷却后,加入150ml磷酸(11.2)混匀。
11.4 过硫酸铵〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。
11.5 铬标准溶液:称取于110°C干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.5658±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml溶量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。此溶液lml含0.2mg铬。
11.6 硫酸亚铁铵溶液。
称取硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,过滤至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时,用铬标准溶液(11.5)标定。
标定:吸取三份各25.0ml铬标准溶液(11.5)置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亚铁铵溶液(11.6)滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂(11.12),继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点,记录用量V。
三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml,取其平均值。按式(2)计算:
T = = ………………………………………(2)
式中: T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度,mg/ml。
11.7 硫酸锰:10g/L溶液。
将硫酸锰(MnSO4·2H2O)1g溶于水并稀释至100ml。
11.8 硝酸银:5g/L溶液。
将硝酸银(AgNO3)0.5g溶于水并稀释至100ml。
11.9 无水碳酸钠:50g/L溶液。
将无水碳酸钠(Na2CO3)5g溶于水并稀释至100ml。
11.10 氢氧化铵:1+1溶液。
取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等体积水中,混匀。
11.11 氯化钠:10g/L溶液。
将氯化钠(NaCl)1g溶于水并稀释至100ml。
11.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。
称取苯基代邻氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶于5ml碳酸钠溶液(11.9)中,用水稀释至250ml。
12 步骤
12.1 测定
吸取适量样品于150ml烧杯中,按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中,(如果样品清澈、无色,可直接取适量样品于500ml锥形瓶中)。用氢氧化铵溶液(11.10)中和至溶液pH为1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸银溶液(11.8)、0.5ml硫酸锰溶液(11.7)、25ml过硫酸铵溶液(11.4),摇匀,加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色,煮沸10min。
取下稍冷,加入5ml氯化钠溶液(11.11),加热微沸10~15min,除尽氯气。取下迅速冷却,用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(11.12),用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点,记下用量V1。
注:¬ 应注意掌握加热煮沸时间,若加热煮沸时间不够,过量的过硫酸铵及氯气未除尽,会使结果偏高;若煮沸时间太长,溶液体积小,酸度高,可能使六价铬还原为三价铬,使结果偏低。
苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,仅用和样品积相同的水代替样品。
12.2 空白试验
按12.1步骤进行空白试验,仅用和样品体积相同的水代替样品。
13 结果表示
13.1 计算方法
总铬含量C2(mg/L)按式(3)计算:
c2 = …………………………………(3)
式中: ––––滴定样品时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml;
––––空白试验时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml;
–––––硫酸亚铁铵溶液(11.6)对铬的滴定度,mg/ml;
–––––样品的体积,ml。
附加说明:
⑦ 土壤六价铬的测定方法
是的,一般测定土壤重金属含量(包括Cr-VI),都需要将土壤磨细后过100目筛,才能准确测定。如果不风干,土壤呈粘性,磨土的时候是一大团,无法分开,也无法过筛。风干后在磨,就不会这样了。
⑧ 废水六价铬的检测
ROHS--EPA7196A六价铬检测方法-比色法
原子吸收分光光度法只能检测什么金属,不能检测价态,所以不严密
一、方法概要
在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中,六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质,此反应相当灵敏,在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数,产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围
本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L,超过检量线范围,需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰
(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰,但当铬含量相对较低时,某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰;在特定之pH值下,此干扰并不太严重,钼及汞的浓度超过200 mg/L,才可能产生干扰效应。钒之干扰较强,但当浓度10倍于铬时,尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色,形成干扰,若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。
四、设备
(一) 比色装置:可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计;或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计:能精确测量至 ± 0.2单位者。
五、试剂
所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明,否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药,在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高,使检测结果的准确度不致降低。 (一) 试剂水:参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。除非特别指定,否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液:溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中,稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液:取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取适量试剂水加入10 mL浓硝酸,最后定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 于50 mL丙酮,储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮,否则应经再蒸馏后使用。
六、采样及保存
(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存,参考「事业废弃物采样方法」。
(二) 样品已经「事业废弃物毒性特性溶出程序」所得萃出液应尽速分析,否则应以 HNO3 酸化至 pH < 2,贮存于4 ± 2℃最长仅可保存 24 小时;惟若萃出液酸化时会产生沉淀,则应取未经酸化萃出液尽速分析。
七、步骤
(一) 颜色形成及测定:取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值为2.0 ± 0.5后,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均匀混合,以试剂水稀释至100 mL。静置5至10分钟使完全呈色后,移入1 cm样品槽内,在540 nm测其吸光度,以试剂水为对照样品,吸光度读数应扣除制备空白吸光值。样品本身之色度应藉由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除,由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。 <注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊,则在加入发色剂前读取吸光度,并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。
(二) 检量线之制备: 1、 为了校正六价铬在分析操作上的漏失,铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理,标准溶液之浓度范围约在0.05至1.0 mg/L之间。
2、 将标准溶液依样品相同方式发色。发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm测其吸光度。以试剂水作为对照,扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度,以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图,求得检量线。
(三) 验证: 1、 对每一被分析之样品基质中,是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应,可以分析六价铬之添加样品加以验证。添加样品中六价铬之添加量,必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。回收率必须在85~115 % 之间表示无干扰存在。
2、 添加样品之浓度若超过检量线范围,则以空白液稀释,使之落入范围中,并换算求其浓度值。
3、 若验证结果显示抑制性干扰存在,则样品必须稀释后再重新分析。
4、 样品经稀释后干扰仍存在,则选用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pH=8.0~8.5),再添加后分析,若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液,其碱性溶液之回收率在85~115 %之间,则表示此分析方法已经通过验证。
(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %,且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上,都必须使用标准添加法分析。
八、结果处理
由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度,所有稀释倍数必须列入计算。
九、品质管制
略
十、精密度及准确度
略