『壹』 做COD测定实验时,同瓶水样稀释与不稀释产生结果为什么这么大急!!!!!!
高氯废来水测COD有专门方法,《源高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ/T 132-2003)。
用重铬酸钾法造成这样的结果,应该是因为重铬酸钾氧化性过强,而氯离子活性强价态非常多,优先占有重铬酸钾。取少量(5毫升)水样的时候,氯离子浓度相对较低,重铬酸钾相对过量,氯离子被氧化到高价态,消耗的重铬酸钾相对较多。而这一部分重铬酸钾被计入氧化了COD,最后还要乘4换算成原样,这样无形中把误差放大了四倍。
大概应该是这样了。
我想这也是高氯废水不用重铬酸钾法测COD的原因。
补充:
1楼,在没有干扰的理想状态稀释倍数是没有关系的,一般说来及时有干扰,稀释倍数带来的误差几乎可以忽略,因为待测物质和干扰物质是同时被稀释的。某种程度来说,楼主这个问题是受到稀释倍数影响,但前提是受到了活性很强的氯离子影响。楼主可以把三次实验的废液分析下氯化物,以研究透彻。
『贰』 测定高浓度废水的COD时不稀释水样会导致COD偏高还是偏低
当你的废水cod高于600以上建议稀释,配置的药品检测时超过这个值在做实验时变绿,超过1000做实验回滴没有读值
『叁』 含铬废水在测定COD时是否需要先把水样里面原本的六价铬去除再测,谢谢
是啊,用硫酸亚铁铵返滴定,用试亚铁灵来显色的原理,就是测定六价铬在蒸煮反应以后的余量。如果开始水样中含有六价铬,肯定会使测定的COD值偏小。
『肆』 COD测试水样时,如果水样有点浑浊,需要过滤么过滤对COD结果有什么影响
COD水样一般都是先静置,后取上清液,如果水样浑浊,那么必须过滤。否则你测定的COD值是水样版和大颗粒物权质中成还原性的物质的总和。
经过过滤会把大颗粒的物质滤掉,但是同时也会将水样中以大颗粒状态存在的一部分还原性物质过滤掉,使得测定的COD值偏低,不过这样才接近真实水样的COD值。
『伍』 水样的化学需氧量的测定有什么意义有哪些方法测定COD
水样的化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量版的综合指标之一。在权河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。
有重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解法、分光光度法等测定方法。化学需氧量测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
(5)废水水样蒸煮影响COD扩展阅读
生态影响:化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,另外,若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。
『陆』 工业废水中COD的测定,氯离子的干扰
COD测定中掩蔽剂对测定结果的影响
在COD的测定中.水样巾氯离子含量过高会影响到COD的测定结果,所以一般我们加掩蔽剂来消除氯离子的干扰,以期使COD值的测定尽量达到准确。
1 水中氯离子对实验造成的影响
在COD值测定中,氯离子是主要干扰之一,如何消除其干扰,是广大分析T作者所关注的问题。如果掩蔽剂的量加人多,硫酸汞和重铬酸钾发生反应生成一种氧化性很强的物质,从而影响COD的测定,如果加入硫酸汞很少,则剩余的氯离子被重铬酸钾氧化成氯酸根。在国家标准方法(铬法)测定COD的过程中.氯离子极易被氧化剂氧化而导致测量结果偏高.另外还与Ag2SO4,反应生成AgCI沉淀从而影响COD的测定,尤其是对于高氯低COD的废水,采用国家标准方法所测数据几乎不具有参考价值。一般情况下排除氯离子干扰的方法是加入硫酸汞络合氯离子或采用稀释样品的办法,有的学者经研究发现水样巾的氯离子在COD测定条件下极易被氧化成氯气,1 mg氯离子相当于0.234 mg的COD,不掩蔽氯离子测得水样总COD值减去氯离子本身产生的COD值.其差值与水样真实COD值相比无明显差异,能较准确地反映水样的COD值且结果重复性好。当水样氯离子在0mg/L~l 500ms/L时,经掩蔽后的COD值误差在0mg/L~50mg/L之问。可见水中的氯离子对水样COD的测定有着很大的干扰作用,尤其是对COD值≤5O me4L的水样,其影响是很大的,直接影响到试验的准确度,对科研工作造成了不便。
2 湖水中氯离子的值
不同的氯离子含量可致排除氯离子十扰不同,也就是说掩蔽氯离子的方法是不同的,经过测定,湖水巾的氯离子的含量在5 000 mg/L以下,所以可以根据实际情况选择不同的方法来掩蔽水中氯离子对COD测定的十扰。
3 目前消除氯离子干扰的方法
长期以来,不少学者就如何消除氯离子的干扰进行了不懈的努力,先后提出标准曲线校正法、汞盐法、低浓度氧化剂法、Ag+沉淀法、密封消解法及氯气吸收校正法等方法。
3.I 汞盐法
汞盐法是铬法测定COD时常采用的消除Cl-干扰的方法,通常硫酸汞掩蔽剂的加人量按HgSO4和cl-质量比以10:1为宜。水样中氯离子含量低时效果很明 如果COD很低,但氯离子含量很高时这种方法效果就不是很明 了。刚这种方法可以采J{j加大硫酸汞的方法来处理,但是硫酸汞本身有剧毒,所以一般用AgNO3-Bi(NO3)3代替HgSO4作掩蔽剂。
3.2 标准曲线校正法
此方法不I钉加硫酸汞,但由于酸度、重酪酸钾浓度和同流时间等条件的不同.使得氯的氧化程度也不一样, 此这些“标准曲线”专一性很强,不易为他人所借用,每次测定之前都要先绘制, 得比较繁琐。如果水样巾的cl一在COD测定时能够完全被氧化的话.那么就可以直接由所测得的表观COD减去Cl一的理论COD而得到水样的实测COD。该方法是在不加硫酸银催化剂的情况下.让CI一被重铬酸钾完全氧化,然后再按标准方法消解水样。实验表明这种方法对氯离子的处理效果很好。
3. 3 低浓度氧化剂法
存低浓度氧化剂的条件下COD的测定结果并不取决于cl一浓度的高低,而是回流后剩余氧化剂量即重铬酸钾的多少。该法操作简单,对低浓度有机物和高cl一水质COD的测定准确度高,有效扩大了标准法的测定范围。但该种方法需要对未知COD的水样预先做一番估计,同时氧化剂浓度也不能过低,否则会影响实际的COD值。
3.4 银盐沉淀法
银盐沉淀法通常有两种:一种是对水样进行预处理.即在消解前向水样中加入适量的硝酸银,然后取氯离子沉淀后的溶液的上清液进行测定。加入硝酸银的量,不要过量太多为宜,对于cl-的质量浓度很高的水样,进行预先除氯是很有必要的;另一种是加入适量的硫酸铬钾,适量的硫酸铬钾的加入是为了抑制消解过程巾少量Cl一氧化反应的进行。提高了测量成本,实验之后对银进行同收再利用。可在一定程度上提高该方法的经济效益。另外,当水巾存在悬浮物时,在A l沉淀生成过程中,会发生共沉淀和絮凝作Hi,那么在第一种操作方式下这些沉淀会随着A l沉淀的除去而除去。而且相当于加入硝酸,硝酸和硫酸混合之后成为一种强氧化剂,可以氧化一些还原性的物质。这样说来,用硝酸银来代替硫酸汞测得的COD值会有些偏低。
3.5 吸收校正法
这种方法的原理是在完全吸收弗准确测定体系内Cl-氧化物cl2的量的基础上,从总COD巾减去这部分cl2相当的COD。该方法采用和标准法同样的消解方式,只是消解时选用一个特制带吹咀的锥形瓶,加热结束后州充气泵吹IfI体系内滞留的cl2,并在多孔玻璃板吸收管中加以吸收,然后朋碘量法测定吸收管中的cl2。用标样分析时,对于COD的质量浓度为50 mg/L而Cl-的质量浓度高达10 000 mg/L的废水,其测量结果变异系数为5.72% 。
3.6 密封消解法
我们知道,如果在密封的容器中测定COD时水巾的Cl一氧化成cl2达到气液平衡后Cl-更不能再被氧化了,若再配合使朋一定的掩蔽剂,则可有效地测定高氯废水,这便是密封消解法。和标准法相比,密封消解法耗时短。结果的准确度很高。但该方法的消解方式与国标法不同,用于各种水样分析时污染物的消解程度难以划定,同时使Ⅲ该方法时一定要确保实验操作的安全。
3.7 铋吸收剂除氯法
该方法的原理是在COD测定之前让是水样巾的氯离子以氯化氢的形式释放小来,然后被投放在反应管中的铋吸收剂吸收而预先除去,从而降低干扰。与标准法对照.该法准确度和精密 度都无 著差异。但其消解方式(烘箱或微波消解)与国家标准方法不一致。同时从实际的研究结果来看,在O.03 g吸收剂存在下.当Cl-质量浓度为200 mg/L时去除牢只有90%,同时Cr的去除率还会随着初始Cl-农度的增加而降低,对于高氯低COD的水样要想得到较真实可靠的COD结果,进一步提高cl一的去除率是很有必要的。
上述各种方法在实际应用时都有一定的适H{条件和局限性,还有待进一步的改进和完善,所以我们要加强各种方法之间的渗透交叉,完善。
4 如何消除高氯离子低COD的地表水中氯离子的影响
晋阳湖位于太原市晋源 (东经112°20”,北纬37°47”),海拔777 m,是太原市最大的湖泊,属汾河水系。水域面积为5l0km2,占太原市湖泊水域总面积的78%,总容水量为l 880万m3 ,湖深平均约为3.15 m。晋阳湖每年向一电厂提供生产朋水约l 000万m,,湖面年蒸发约为3l8万m,,湖面垂向和侧向渗漏以及农田灌溉等耗水约600 m3~700 m3,太化地I)(=饮用水和lT业用水也引部分湖水。由于水质的蒸发,使湖水巾氯离子的含量增高,还有湖水中饲养了大量的鱼类,一些浮游生物及不同种类的动植物.这也是造成氯离子浓度升高的原 ,在COD的测定巾加入硫酸银时有大量沉淀产生,从而影响到COD的测定结果,存实验巾,我们刚汞盐法来做掩蔽剂以达到处理效果同时可以达到处理氯离子的目的。我们采用了不同的投加量来进行研究,不同的汞盐投加量和COD的关系来进行对比试验从而得出在COD的测定中,为了掩蔽水中氯离子对实验的影响,汞盐的最佳投加量为2OmL水样加汞盐0.4 g。
5 实验中加入掩蔽剂的量对实验结果的影响
采用汞盐法处理湖水巾氯离子.根据不同水样氯离子的值和COD的值的关系见表l。 由表1可见,氯离子含量的多少对COD的测定有一定的影响,所以投加掩蔽剂的量不同,测的COD的值是不同的,产生的影响是不可忽略的。
6 结语
(1)对高浓度氯离子、低COD的地表水.要使得COD的测定很准确,我们一般要采用合适的方法来降低氯离子的浓度,从而对COD的测定达到很好的掩蔽效果。
(2)对于氯离子在5 000 mg/L以下的废水,试验采用汞盐法掩蔽氯离子,在低浓度的废水COD的测定过程巾能达到很好的掩蔽效果。
(3)不同的汞盐投加量对COD值的测定有一定的影响。
(4)同样的汞盐投加量,对不同量的水样测值也有不同。可见COD的测定巾,COD的值与掩蔽剂的投加量和所取水样的量有必然的联系。
『柒』 求COD实验污水水样的预处理方法
你说的是不是水样存储?
还是水样分析前去除影响因素
存储是加两地稀硫酸,4℃以下冷藏吧
水样预处理就是下面那些了
『捌』 如果测量水中COD时,水样中含有一些微生物,会影响水样中COD的值吗
肯定会有影响。比如微生物的代谢产物会呈现酸性、还原性等。
水中的回还原性物质有各种答有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等,但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。
『玖』 用芬顿试剂对100mL废水进行氧化实验,在实验结束后检测cod时需要考虑这100mL水样被试剂稀释后的影响吗
不用了,检测误差都不止加药导致的稀释作用。而且某些药剂可能还带入了污染物。此外,100mL水样的加药量不多,稀释作用很小。了解更多找环保通。