1. 化学实验室中贵金属银的回收与排放
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COD 测定方法的改进及银的回收2007-01-19 03:12我国以及英美等国普遍采用COD 来衡量水体受污染的程度,这种COD 分析废液中含有大量的贵金属银盐及巨毒的汞盐,未经处理直接排放,既造成大量贵金属银的流失,又对水体造成严重污染。目前回收银的方法可分为两大类:一是采用金属还原剂将从COD 废液中沉淀出来的氯化银还原为银[1 ] ,或直接在废液中将银还原出来,然
后再将银与浓硫酸反应制备硫酸银[2 ] ,由于是在固相中反应,因而反应时间需数小时以上;另一类是采用电解还原法[3 ] ,缺点是需要较复杂的电解装置。许多学者对COD 测定方法进行了改进[4 ] 。本文采用氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银,反应时间约需半小时,同时实验结果表明,以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂进行测定COD 也是可行的。
1 实验方法
1. 1 硫酸银制备原理
利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点,加热使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸氢银,氯化银中的氯离子以氯化氢形式挥发出来。待硫酸氢银的浓硫酸溶液冷却后,倾入冷水中,硫酸银晶体析出。反应方程式如下:
AgCl + H2SO4 (浓) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化银的提取
刚收集的COD 废液呈棕红色,直接加入氯化钠提取氯化银,这时沉淀出的氯化银对废液中含有的指示剂有较强的吸附作用,呈淡红色,很难洗涤成白色的氯化银。应将新收集到的COD 废液自然放置一段时间,也可加双氧水或数滴重铬酸钾溶液等氧化剂将COD 废液氧化成淡兰色溶液,此时加过量的氯化钠制备的氯化银经洗涤(以
BaCl2 检验洗涤液中不含SO2 -4 后) 可得白色氯化银沉淀,经玻咯沙芯漏斗过滤、干燥备用。
113 硫酸银的制备
取20g 氯化银,40ml 浓硫酸于500ml 烧杯中,盖上表面皿,在通风橱中用电炉加热硫酸止沸,待氯化银固体完全溶解后,再继续加热1min ,然后停止加热,移去表面皿冷却至室温,之后将其倾入冷水中,硫酸银晶体析出,洗涤、过滤、烘干。由于硫酸银溶解度较大,滤液用氯化钠回收溶解损失的硫酸银。用于COD 分析也可不制备出硫酸银
晶体,直接加浓硫酸配成一定浓度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液为COD 分析使用。
为防止反应放出的酸气污染环境,可以在烧杯上方罩上大漏斗,然后串联大气采样吸收瓶与大气采样泵,用水或碱液吸收氯化氢。
2 实验结果
211 反应温度对氯化银与浓硫酸的反应影响表1 为2g 氯化银与4ml 浓硫酸于盖表面皿烧杯中不同温度下的反应情况。
由表1 可见,氯化银与浓硫酸反应,只有在浓
硫酸沸腾状态下(实测温度320 ℃) ,才能迅速反
应。
表1 反应温度对氯化银与浓硫酸的反应影响结果
212 H2 SO4
PAgCl 重量比对制备硫酸银的影响由表2 可知,制备硫酸银反应的H2SO4PAgCl重量比应大于315∶1 ,反应完毕后应留有少量浓硫酸,以防硫酸分解。烧杯加盖表面皿可起到硫酸回流作用,实验可见到有硫酸沿烧杯壁流下。
213 硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比对制备硫酸银影响结果
图1 为以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂,测得的COD 值与标准法的相对误差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析体系中重量比) 之间的关系。从图1 可见,用硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂并作COD 分析的催化剂,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 为宜。
214 不同生产废水COD 分析验证 表3 为市售分析纯硫酸银,回收硫酸银作催
化剂与氯离子干扰掩蔽剂及标准法COD 分析。
测得的不同废水COD 值结果比较。由表3 可知,回收硫酸银及市售硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂测得的COD 值与标准法相比的相对误差均小于
图1 相对误差与Ag2 SO4PCl - 之间的关系
3 % ,回收硫酸银与市售硫酸银无显著差异,作者认为用硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂是可行的。
3 结 语
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大于315∶1 的条件下,在加热止沸下使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银,方法简单,且大大缩短了从COD 废液中回收、回用硫酸银的时间。
(2) 用硫酸银以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯离子干扰是可行的,与标准法相比相对误差小于3 %。
(3) 本方法可以较为方便地回收COD 废液中的硫酸银,使以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂在经济效益上得以实现,同时硫酸银取代剧毒的硫酸汞作掩蔽剂,减化了COD 废液的处理步骤及硫酸汞可能导致的水体污染。
参考文献:
[ 1 ] 刘 鸿,等1 从测定COD 后对含银废液中回收银的试验[J ] . 广东工业大学学报,1999 ,16(2) :52 - 55.
[ 2 ] 刘 艳,等. 从COD 废液中回收银及硫酸银[J ] . 中国环境监测,1994 ,8 (3) :32 - 35.
[ 3 ] 张文平,等. 沉淀～电解回收COD 分析废液中的银[J ] . 化工环保,1995 , (2) :355 - 359.
[ 4 ] 孙 宏,等. 重铬酸钾测定水中COD 方法改进[J ] .中国环境监测,2002 ,18(2) :50 - 52.
30 中 国 环 境 监 测第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者简介:费庆志(1963 —) ,男,山东日照人,硕士,副教授.
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&;2007 Bai
2. 定影废水和显影废水回收价格是多少
目前大概有三种主要技术可应用于银回收，包括：电解回收法、金属置换法及化学沉淀法。其中电解回收银回收率90～95%，金属置换及化学沉淀银回收率可大于99%。 电解法以二个电极插入溶液中，接通直流电，银便在阴极上镀出。电解法可分为低电流密度设备和高电流密度设备二种。定影液所用低电流密度小于3安培／平方呎，而高电流密度则用大于10安培／平方呎。使用高电流密度时阴极表面须提高搅动率。漂白定影液因漂白剂有阻滞电解现象，须采用超高电流密度，即60～90安培／平方呎。阴极为旋转圆筒形，以提高搅动率。电极间的电压很低，约在0.5至0.7伏特之间。阳极材料都用碳（因碳能导电同时能抵抗腐蚀），阴极则用不锈钢。以电解法可直接获得金属银，但电解设备选择及电解条件控制对银回收品质及回收率影响甚大。定影及漂白／定影废液中，银离子以Ag（S2O3）2-3错合物存在，电流密度太高或回收液中银浓度太低时，易产生黑色硫化银沉淀，影响回收银之品质。 需要的器材只是用干电池的一支碳棒作简单阳极(石墨虽然较好，但不易取得)，再用不锈钢片做阴极，调整电极距离，并施以2至5伏特电压；能搅拌溶液效果更好。一开始，可以在阴极得到90到98%纯度的银，继续下去会得到较黑、较脏的银；操作终点是溶液中银浓度降至100 ppm，而且会有硫酸银污泥。漂白定影溶液的处理，需要较高的电压，而且终止浓度较高，约500 ppm的银残留溶液中，这种废水是不能排入下水道的。化学危害则包括：电流高时产生硫化氢，或是和显影液相混时产生氨气。以一般平板电解设备可回收银至300 mg／L左右，以高质传电解系统（包括旋转阴极及流体化床电解系统）可回收银至100 mg／L以下，其中流体化床电解回收系统最大单元可提供至1,000安培，每天单一设备银回收量可超过20公斤，且以不锈钢平板当阴极，银回收至100 mg／L以下，仍可得到很好金属性之银金属，很容易自不锈钢平板剥离，是目前较佳之银回收设备。电解回收后残余之银离子（小于100 mg／L）可利用美国柯达公司开发之药剂（代号TMT）沉淀回收，可处理银至0.5 mg／L以下，可符合放流水标准。 金属取代法使用铁质材料，放入废液使银因取代作用沉淀出来。这方法使定影液中含铁，因此必须丢弃。不过，对于漂白定影液只要丢弃百分之二十废液，减少含铁量，仍可再用。 化学置换法可用硫化钠或硼氢化钠（sodium borohydride, NaBH4）来除去废液中的银，由硫化钠反应可得到硫化银，由硼氢化钠则得到金属银。化学处理的优点是快捷，反应率可达99％以上，银的纯度在95％以上。一般采用的方法：加进硫化钠饱和溶液，废水里的银离子变成黑色的硫化银粉未，沉淀下来成为“银泥”。这黑漆漆的银泥经过加热，加硝酸溶解，得到硝酸银结晶，再在电解池里还原为银。此法简单，但产生之沉淀物须再经纯化才可获得纯金属银，且添加之化学药剂价格昂贵，经济效益较低若要从废弃的黑白影片或X光片中回收银时，则须先将银溶解成溶液。未冲洗的废片可用定影液溶解其中的卤化银，已冲洗的废片则须先用氧化剂（如铁氰化钾、ferric EDTA或氯化铜）使银成为化合物，再用定影液溶出银化合物。所得定影液可用前述之电解法取出银金属。 相关新技术新方法： 据海外媒体报道，美国CSRS公司推出回收冲片机定影液中的“银”的设备。 CSRS公司制造的电解银回收机系统，是目前世界上先进的回收处理系统之一，它采用有智能型微处理技术，在第一时间内将正要施放到药液中的“银”回收，不但回收率高，而且能有效延长定影剂的使用寿命。该系统的操作面板采用国际通用标记的触摸式按键，当机器运转时会出现“现在回收”的警示灯提醒操作者，未运转时机器进入“睡眠”状态。整台回收机采用密闭式回路和密闭式设计，可使操作者免受化学药剂侵害。 目前该产品已经取得UL、FCC、TUV、CE等安全标志。 科学家一直在研究冲晒照片废液中回收银的方法，但大多数回收制程都是效率很低，有时还会造成更多的污染。现在情况可能会有所改变：美国橡树岭国立实验室有一位科学家已发展出一种制程，能从摄影废液中回收99.999％的银。大多数回收银制程中的一个关键问题是产生了硫酸银——一种难于清除的污染物，旧的程序是以少量的次氯酸物添加至大量的含银摄影废液中。橡树岭国立实验室的程序是将含银废液泵至一个反应槽
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3. 化学实验室中催化剂回收的具体步骤是什么需要哪些材料
这与你要回收什么催化剂有关,比如回收过氧化氢中的二氧化锰就需要漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸。
4. 某校化学实验室废液缸中收集了溶解大量FeSO 4 、CuSO 4 的废水，设计除去铜离子，回收硫酸亚铁晶体和铜的
| （1）过滤是将不溶性固体从溶液中分离出来的操作，组装过滤器需要的仪器有内：铁架台、漏斗、容滤纸、烧杯和玻璃棒，其中玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； （2）为回收废液中的Cu 2+ 需加入铜前面的金属进行置换，但要得到较为纯净FeSO 4 的溶液，只能向废液中加入过量的铁粉与硫酸铜发生置换反应，生成物中只有硫酸亚铁，加入其它金属溶液中又混有其它溶质．所以金属X是铁粉，反应的方程式是：Fe+CuSO 4 =FeSO 4 +Cu；铜排在氢后面，不与酸反应，而铁排在氢前面，与酸反应，因此为除去混在铜粉里的铁粉并且得到FeSO 4 溶液，把金属混合物放入足量的稀硫酸并过滤即可，所以，溶液Y是稀硫酸，反应的方程式是：Fe+H 2 SO 4 =FeSO 4 +H 2 ↑； （3）要从滤液中获取硫酸亚铁晶体，需要采取蒸发结晶或降温结晶，使硫酸亚铁从溶液中结晶析出． 故答案为：（1）不溶性杂质，烧杯、玻璃棒；（2）铁，Fe+CuSO 4 =FeSO 4 +Cu；稀硫酸，Fe+H 2 SO 4 =FeSO 4 +H 2 ↑；（3）结晶． |
5. 通过沉淀-氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收K2Cr2O7．实验室对含铬废液（含有Cr3+
（1）配置一定物质的量浓度的溶液所需的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、吸量管、容量瓶和胶头滴管，
故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管；
（2）实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体，所以其操作方法是：拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液；
故答案为：拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液；
（3）H2O2不稳定，受热易分解，所以通过加热来除去H2O2；K2Cr2O7在冷水中的溶解度较小，用少量冷水洗涤K2Cr2O7，能除去晶体表面残留的杂质，还能减小K2Cr2O7的损耗；
故答案为：除去H2O2；除去晶体表面残留的杂质，减小K2Cr2O7的损耗；
（4）根据表中数据可知温度较高时K2Cr2O7的溶解度较大，其它物质的溶解度较小，蒸发浓缩使杂质转化为固体析，温度较高时K2Cr2O7不析出固体，所以要趁热过滤；
故答案为：①蒸发浓缩； ②趁热过滤；
（5）①由反应Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反应的关系式为Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根据关系式计算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 0.2400×30×10-3mol
则250ml含重铬酸钾的物质的量为n=
| 0.2400×30×10?3mol |
| 6 |
| 0.2400×30×10?3×10×294 |
| 6×4.000 |
6. 某实验室的废水中含有大量AgNO3、Zn（NO3）2和Fe（NO3）2，课外小组同学欲从该废液中回收银，并得到副产
（1）把固体与液体分离开的操作为过滤操作；根据流程可得知①中加入的为铁内粉，铁能容与溶液中的硝酸银反应得到金属银及过量而未完全反应的铁；硝酸银被过量的铁完全反应，因此溶液中含有不与铁反应的硝酸锌和反应后生成及原溶液中就含的硝酸亚铁；
故答案为：过滤（1分），Fe、Ag（2分），Zn（NO3）2、Fe（NO3）2
（2）铁的活动性比银强，加入的铁粉与混合溶液中的硝酸银反应，生成硝酸亚铁和银；
故答案为：Fe+2AgNO3═2Ag+Fe（NO3）2
（3）加入A过量时，所得固体甲中含有因加入过量而未完全反应的铁，因此可取固体加入稀硫酸或稀盐酸，观察是否有气泡放出，有气泡则固体甲中含铁，加入的铁过量；
故答案为：取少量固体甲于试管中，加入稀硫酸，有气泡冒出，则加入的铁过量．
7. 实验室锂电池如何回收处理尤其是电解液怎么处理
实验室锂电池如何回收处理
废旧铅酸蓄电池回收利用流程：
一、 将废旧铅酸蓄版电池利用专用环保车 辆运权至熔炼厂仓库；
二、 将废旧铅酸蓄电池的电解液倒入沉淀池进行药物处理；
三、 拆解废旧铅酸蓄电池，将外壳送至塑料回收厂进行专业处理；
四、 分拣废旧铅酸蓄电池的隔板，送至专业厂回收处理；
五、 将分拣后的废极板送入大型反射炉冶炼，做成铅锭，循环利用；
六、 冶炼过程中产生的废水流入沉淀池，和电解液一起进行药物处理；
七、 冶炼过程中产生的废渣，送专业炼铁厂处理；
八、 冶炼过程中产生的废烟，经布袋除尘装置处理后，安全排放，至此，废旧铅酸蓄电池环保回收流程结束。
废旧电池中含有大量可再生利用的重金属和酸液等物质，如铅酸电池的回收利用主要以废铅再生利用为主，还包括对于废酸以及塑料壳体的利用。目前，国内废汽车用铅酸电瓶的金属回收利用率大约达到80～85%。
据业内人士估算，按每天处理10万只废电池计算，除去各种费用后，可获利2万元左右；以70亿只电池、50%的利用率计算，年利润可达6亿多元。可见，在此领域实施规模经营完全可以创造效益。
8. 通过沉淀-氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收K2Cr2O7．实验室对含铬废液（含有Cr3+
（1）配置一定物质的量浓度的溶液所需的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、吸量管、容量瓶和胶头滴管，故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管；
（2）由于含铬废液中含有少量的K2Cr2O7，抽滤时可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体，所以其操作方法是：拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液；
故答案为：玻璃砂漏斗，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液；
（3）H2O2不稳定，受热易分解，所以通过加热来除去H2O2；K2Cr2O7在冷水中的溶解度较小，用少量冷水洗涤K2Cr2O7，能除去晶体表面残留的杂质，还能减小K2Cr2O7的损耗；
故答案为：除去H2O2；除去晶体表面残留的杂质，减小K2Cr2O7的损耗；
（4）根据表中数据可知温度较高时K2Cr2O7的溶解度较大，其它物质的溶解度较小，蒸发浓缩使杂质转化为固体析，温度较高时K2Cr2O7不析出固体，所以要趁热过滤；
故答案为：①蒸发浓缩； ②趁热过滤；
（5）①由反应Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反应的关系式为Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根据关系式计算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 0.2400×30×10-3mol
则250ml含重铬酸钾的物质的量为n=
| 0.2400×30×10?3 |
| 6 |
| 0.2400×30×10?3×10×294 |
| 6×4.000 |
9. 我公司实验室有一批过期的有毒试剂，请问有哪个单位可以回收销毁
找当地的环保局，他们应该有专业的单位处理，不过价格是相当的高，呵呵
10. 实验室的某一废液中含有Cu（NO3）2、NaNO3和AgNO3三种溶质．小明同学设计了两种实验方案来分离、回收废液
（1）由金属活动性顺序表可知，金属的活动性强弱是：钠＞铁＞铜＞银．当向含有Cu（NO3）2、NaNO3和AgNO3三种溶质的溶液中加入铜时，铜能与硝酸银反应生成了银和硝酸铜，反应的化学方程式是：Cu+2AgNO3=Cu（NO3）2+2Ag；过滤除去了银．再向溶液中加入铁时，铁与硝酸铜反应生成硝酸亚铁亚铁和铜，加入的铜和铁都不能与硝酸钠反应．所以，溶液中含有的溶质是：Fe（NO3）2、NaNO3；
（2）由金属活动性顺序表可知，金属的活动性强弱是：钠＞铁＞铜＞银．当向含有Cu（NO3）2、NaNO3和AgNO3三种溶质的溶液中加入铁时，铁首先与硝酸银溶液反应，生成了硝酸亚铁和银，当硝酸银完全反应时，铁再与硝酸铜溶液反应，铁不能与硝酸钠反应，由于铁量铁的不确定．所以，滤液F里可能含有的溶质是Cu（NO3）2、AgNO3；
（3）在方案二中，通过过滤操作能将固液分开，过滤时用到的仪器是：漏斗、玻璃棒、烧杯等；
（4）对比方案一和方案二可以看出，方案一优于方案二．理由是在方案一中能将银和铜分别分离出来．
故答为：（1）Fe（NO3）2、NaNO3，Cu+2AgNO3=Cu（NO3）2+2Ag；（2）Cu（NO3）2、AgNO3（3）滤斗、玻璃棒、烧杯；（4）能将银和铜分别分离出来．