如图所示精馏塔由一只蒸馏釜

『壹』 蒸馏釜里面有什么

蒸馏釜里面有釜体、釜盖、进料口、馏分蒸汽出口、釜残夜出口、加热系统及冷凝系统、电控系统等。

蒸馏釜的功用是汽化被蒸馏的液体，提供塔中必需的上升蒸汽量。蒸馏釜的型式有夹套式、蛇管式和列管式，如图1所示。夹套式和蛇管式因加热面积较小，大多用于小型生产中，列管式蒸馏釜则大多用于大型生产。

在小型精馏塔中，蒸馏釜可直接设在塔的底部，釜中装料量可占釜容积的85%～80%，对易起泡的物料取下限，不易起泡的物料取上限。蒸馏釜容积一般在1000~2500L左右，为了避免产生的蒸汽上升时夹带过多的液体，釜内液面讴最下一块塔板的距离至少在0.5~0.7m以上。

大裂塔的蒸馏釜常常设在塔外，用管道与塔底相连，此时称为再沸器。

加热方式

蒸馏釜通常采用间接加热方式，加热剂一般为具有一定压力的饱和水蒸汽。通过改变蒸汽压力可调节加热温度，操作比较方便安全。当加热温度要求很高时，也有用高沸点的有机载热体加热或电加热。

蒸馏釜的原理是根据馏分沸点的不同，通过加热时所要的馏分汽化，再通过冷凝收集，即可完成蒸馏。

蒸馏釜主要是为解决现有的蒸馏釜在生产过程中当物料中含有固状物及高沸点物时需间断检修清理的问题而设计的。

它包括蒸馏釜壳体，在蒸馏釜壳体上方是上封头，上封头上有气体出口，上封头下方有除沫器，除沫器下方为贮料室，贮料室上部有进料口，室内设立式蒸发器，蒸馏釜下部为固状物及高沸点物沉降室，在沉降室内设搅拌器，搅拌器轴通过轴封与外部电机相连，蒸馏釜底部设固状物及高沸点物排出口。

优点是可随时排出固状物及高沸点物，无须间断检修清理，保证生产连续进行。

『贰』 大型精馏塔常用的再沸器类型有哪些

精馏设备中的再沸器扮演着关键角色，其主要功能是将塔底的液体部分汽化后送回精馏塔，促进塔内汽液两相之间的高效接触和传质过程。对于小型精馏塔，由于传热面积有限，再沸器通常直接设置在底部，也被称为蒸馏釜。

然而，大型精馏塔的再沸器需要更大的传热面积，为了便于安装和操作，它们通常与塔体分开，两种常见类型是热虹吸式和釜式再沸器。热虹吸式再沸器是一种垂直设计的管壳式换热器，液体通过管程自下而上流动，部分汽化，由壳程内的载热体提供热量。其优点在于液体循环速度快，传热效果显著，且液体在加热器内的停留时间较短。但为了形成液体循环所需的压头，大型精馏塔的底座会相应增高。

相比之下，釜式再沸器通常水平放置于釜内，便于实现汽液分离，从而降低塔座高度。然而，由于加热管外的液体主要依靠自然对流进行传热，效率相对较低，且液体在釜内的停留时间较长，因此不太适合处理粘度较大或稳定性较差的物料。

总的来说，再沸器的选择和设计对于精馏塔的操作效率和物料处理有着重要影响，需根据实际工况和物料特性进行合理配置。

『叁』 蒸馏过程单塔操作和多塔操作有什么不同

蒸馏流程的确定应根据成品质量的要求与发酵成熟醪的组成。在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用，并要求管道布置简单，工作操作方便。

(一)单塔式蒸馏

用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。

(二)两塔蒸馏

若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒精，则塔需要很多层塔板，于是塔身很高，相应的厂房建筑也要很高。另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用作饲料诸多不便。为了降低塔身高度和提高成品浓度，把单塔分做两个塔，分别安装，这就是两塔流程。

粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。

两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。

1．气相进塔的两塔流程 如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。

精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。

成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。

这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，则2l层就可以，若用数个泡帽的，塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。

精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数)，精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外，还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种，一种是液相提取，即在进料层之上2—4层塔板，温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取，气相取油，酒精质量较高，为我国南方工厂所采用，在北方则习惯液相取油。

杂醇油的分离，自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8)，含酒精10%(容量)以下时，粗杂醇油便分层，油浮在上面，送至储存罐10中，下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11，以提高浓度。

2．液相进塔的两塔流程 气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通，相互影响较大，要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多，所以一般都不采用气相进塔方式。

液相进塔的工艺过程是：成熟醪经预热器之后进入组馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。

液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层，否则塔底容易跑酒。

今以南方某糖蜜酒精厂为例，介绍液相进塔，气相取杂醉油的两塔流程，如图1-43所示。

成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入，塔底通入直接蒸汽进行蒸馏，成熟醪从上而下逐步降低酒精含量，最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量)，塔顶蒸出的酒汽经预热器，冷凝器变成液相，由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶，即72层处。在第4冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起，送入主发酵罐中，在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品，粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右，塔顶分别控制在95℃和79℃。

(三)三塔蒸馏

两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔，只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒精。

三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类：

直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。

半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。

间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。

1．三塔直接式流程 由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔，再以气体状态进入精馏塔，所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔，致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济，由于上述缺点没有推广。

2．半直接式 热能消耗虽然比直接式大些，但可以得到质量比较优良的成品，因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后，进入粗馏塔2，这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3，脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些，因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40％(容量)之间，若酒度过高，有的厂还需加水稀释。

排醛塔通常用较多的塔板层数（28—34)和冷凝面积很大的冷凝器，并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料，塔顶控制在79℃，脂醛酒含酒精为95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量为成品的1.2—3％。

排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒，由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故，其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低，一般在30—35％(容量)之间。

脱醛液进入精馏塔4后，残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升，经冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大气，另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多)，则将其返回发酵罐中再次发酵，以增加酒精得率。

精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔，成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。

杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。

3．间接式三塔流程 它的成品质量比半直接式的高，还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体，在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精，因此间接式的三塔流程目前应用不很广。

(四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷
目前我国酒精品种单一，故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量，把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次，质量有所提高，但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程，根据甲醇的特性，酒精浓度愈高时，其精馏系数愈大，即乙醇愈容易分离，建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程：粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔，当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用间接蒸汽加热，甲醇的精馏系数大于1，从塔顶排除，成品则从塔底流出，取浓度为85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出，这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基，流程如图1-45所示。

(五)蒸馏操作的控制
酒精蒸馏的流程不多，同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应，以及取成品和杂酵油的量，使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操
作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化，就会破坏这种平衡，造成生产过程混乱，甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”：塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制，兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下，供参考。
1.两塔流程，生产医药酒精。
(1)醪塔 蒸馏釜温度为105—103℃，保证酒糟内不含酒精；蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡（表压）；进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔 塔釜温度为102—104℃；塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压)；塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃，比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃，这是保证成品质量的重要措施之一。
2．三塔流程，生产精馏酒精。
(1)醪塔 同两塔流程。
(2)排醛塔 塔底温度为84—86℃，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为0.098万帕斯卡(表压)；塔顶温度为78.5—79℃；第二冷凝器酒温为40℃；脱醛酒浓度为36—38％(容量)；酯醛酒浓度为95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
(3)精馏塔 同两塔流程。
3.蒸馏工艺条件决定的依据 上述各控制点的参数和设备结构，操作情况，产量，发酵成熟醪性质等有密切关系。
进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的，但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构，塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度，进醪的温度及进醪量决定的。
各冷凝器的温度由热负荷分摊，并保证排醛管不跑酒等因素决定。
4．蒸馏操作 为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作，最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是：成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位，这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。
(1)发酵成熟醪添加方式 醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一，国
①在蒸馏工段最高层安装高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液位，一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单，其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物，否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象，亦难避免，故淀粉质原料厂多不采用。
②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵，醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪，但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米，否则可能发生不良现象。
(2)加热方式 酒精工厂常用的加热方式有两种：
①直接蒸汽加热，采用鼓泡器或开孔蛇管。
②间接蒸汽加热，一般用蛇管。
直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全，操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些，但是可以保证酒精浓度，蒸汽冷凝水可用于锅炉，对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时，如果水源有不良气味，则会影响酒精质量。
酒糟余热的回收利用：
分析醪塔的热量平衡可以看出，加热蒸汽消耗在成熟醪加热，使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同，另外还消耗在各层塔板上，从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出，即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽，有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟，并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空，并压缩二次蒸汽，通常用蒸汽喷射器。
，蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾，蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压，相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸发罐的位置，利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入，与操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热，若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝)，上述装置是有效的，一般可节约加热蒸汽量的18％。

『肆』 精馏设备的再沸器

用以将塔底液体部分汽化后送回精馏塔，使塔内汽液两相间的接触传质得内以进行。小型精馏塔的容再沸器，传热面积较小，可直接设在塔的底部，通称蒸馏釜。大型精馏塔的再沸器，传热面积很大，与塔体分开安装，以热虹吸式和釜式再沸器最为常用。热虹吸式再沸器是一垂直放置的管壳式换热器。液体在自下而上通过换热器管程时部分汽化，由在壳程内的载热体供热。它的优点是液体循环速度快,传热效果好,液体在加热器中的停留时间短；但是，为产生液体循环所需的压头，这种精馏塔的底座较高。釜式再沸器通常水平放置在釜内进行汽液分离，可降低塔座高度；但加热管外的液体是自然对流的，传热效果较差，液体在釜内停留时间也长，因而不适于粘度较大或稳定性较差的物料。

『伍』 关于食品工程原理里的精馏塔实验该如何设计

实验8 筛板精馏塔实验
一、实验目的
1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法。
2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率。
3.观察及操作状况。
二、实验原理
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液两相在塔板上接触，实现传质，传热过程而达到两相一定程度的分离。如果在每层塔板上，液体与其上升的蒸汽到平衡状态，则该塔板称为理论板，然而在实际操作中、汽、液接触时间有限，汽液两相一般不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果，达不到一块理论板的作用，因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多，为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念，板效率有多种表示方法，本实验主要测取二元物系的总板效率Ep ：

板式塔内各层塔板的传质效果并相同，总板效率只是反映了整个塔板的平均效率，概括地讲总板效率与塔的结构，操作条件，物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值，而在设计中需主它，因此常常通过实验测取。实验中实验板数是已知的，只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率，本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效，当测取塔顶浓度，塔底浓度进料浓度 以及回流比 并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线，并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数。如果在全回流情况下，操作线与对角线重合，此时用作图法求取理论板数更为简单。
三、实验装置与流程
实验装置分两种：
（1）用于全回流实验装置
精馏塔为一小型筛板塔，蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热 器。塔内径50mm共有匕块塔板，每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm，塔体上中下各装有一玻璃段用 以观察塔内的操作情况。塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m，以水作冷凝剂，无提馏段，塔傍设有仪表控制台，采用1kw调压变压器控制釜内电加热器。在仪表控制台上设有温度指示表。压强表、流量计以及有关的操作控制等内容。
（2）用于部分回流实验装置
装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成。蒸馏釜为φ250×340×3mm不锈钢罐体，内设有2支1kw电热器，其中一支恒加热，另一支用可调变压器控制。控制电源，电压以及有关温，压力等内容均有相应仪表指示，
塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成，设有二个加料口，共十五段塔节，法兰连接，塔 身主要参数有塔板十五块，板厚1mm不锈钢板，孔径2mm，每板21孔三形排列，板间距100mm，溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm。
在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示，以监测相组成变化。
塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器，蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量，冷凝器装有排气旋塞。
产品贮槽上方设有观测罩，用于检测产品。
回流量、产品量及供料量分别由转子流量计计量。料液从料液槽用液下泵输送。釜液进料液和馏出液分别可由采出取样，此外在塔身上、中、下三部分各在二块上设有取样口，只要用针筒穿取样口中的硅胶板即可取样品，因此本装置不但可以进精馏操作性能的训练和塔冲总效率的测定，而且还可以进行全回流下单板效率的测定。
四、实验方法
（一）全回流操作实验方法
1、熟悉了解装置，检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器(为液面计高1/2以上，约5升0釜内料液组成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液。
2、打开电源和加热器开关，控制加热功率在700W左右，打开冷却水，注意观察塔顶、塔釜情况，当上升蒸汽开始回流时此时塔顶冷凝器内冷却水流量应控制好使蒸汽基本处于全凝状况（50－100升/小时范围）若流量过小会使蒸汽从塔顶喷出，过大塔板上泡沫层不均，温度变低。
3、当塔板上泡沫层正常各泡沫层高度大体相等，且各点温度基本保持稳定、操作稳定持续一段时间（20分钟以上）后即可开始取样。
4、由塔顶取样管和釜底取样考克用烧瓶接取试样（150mι左右）取样前应取少许试样冲洗烧瓶，取样后用塞子塞好，并用水冲瓶外部，使其冷却到常温。
5、将常温试样用比重天平称出相对密度，然后用相对密度与质量百分数对照表查出质量百分数。
6、可加大加热电流（5安培左右）观察到液泛现象，此时塔内压力明显增加，观察后，将加热电流缓慢减到零，关闭电源开关。
（二）部分回流时操作方法
1、配制4～5％（体积）洒精水溶液，注入蒸馏釜（或由供料泵注入）至液位计上的标记为止。
2、在供料槽中配制15～20％（体积）洒精水溶液。
3、通电启动加热釜液，先可将可调变压器达到额定电压，开冷却水，观察塔各部情况。
4、进行全回流操作，控制蒸发量“灵敏板”温度应在80℃左右。
5、开加料泵，控制流量（需经几度调节才能适宜流量）
6、为了首先满足回流要求、故在回流分配器中的产品管（φ8）管口高于回流管的管口，应调小回流量（过一段时间即可馏出产品）进行部分回流并控制一定回比，使产品达到 要求的浓度94～95％（体积）
7、控制釜底排料量，使釜液面保持不变。
8、控制好冷却水用量(即塔顶冷凝器冷流体)便塔顶蒸汽基本处于全凝状态。
9、操作均达到稳定后，进行样品采集，可按进料、塔釜、塔顶、顺序采集。并记录进料回流、馏出各流量及温度等有关数据。
10、将样品降到常温后，在教师指导下用液体比重天平测定相对密度，再用对照关系曲线，查出质量百分数。
11、可加大加热电流观察液泛现象。
12、注意观察操作条件不同对结果的影响。
五、数据处理
1、用作图法确定实验条件下理论板数，并进一步得出总板效率。
2、对结果的可靠性进行分析。

六、实验讨论题
1、在实验中应测定哪些数据？如何测得？
2、比重天平如何使用？应注意什么问题？
3、全回流和部分回流在操作上有何差异？
4、塔顶回流液浓度在实验过程中有否改变？
（全回流及部分回流两种情况）
5、怎样采集样品才能合乎要求？
6、比较两种装置在内容和操作方面的不同？
7、在操作过程中各塔板上泡沫层状态有何不同？各发生过怎样的变化？为什么？
8、塔釜内压强由何决定？为会么会产生波动？
9、塔顶和塔底温度和什么条件有关？
10、精馏塔板效率都有几种表示方法，试讨论如何以板效率？
11、全回流操作是否为稳定操作？当采集塔顶样品时，对全回流操作可能有何影响？
12、塔顶冷凝器内冷流体用量大小，对精馏操作有何影响？
13、如何判别部分回流操作已达到稳定操作状态？

『陆』 回流比增大,蒸馏釜加热蒸汽消耗量

回流比增大，蒸馏釜加热蒸汽消耗量会增大。回流比是指精馏过程中，由精馏塔顶部返回塔内的回流液流量与塔顶产品流量之比，回流比的大小对精馏过程的分离效果和经济性有较大的影响，因此回流比增大，蒸馏釜加热蒸汽消耗量会增大。

『柒』 蒸馏与精馏的区别

1、精馏是多次简单蒸馏的组合。

2、精馏待分离物系中的组分间的相对挥发度较小，蒸馏相对挥发度需要相差很大。

3、精馏分离程度更高，蒸馏只能简单分离。

精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。

(7)如图所示精馏塔由一只蒸馏釜扩展阅读：

评价精馏操作的主要指标是：

①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。

②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。

③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。