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dmf的减压蒸馏实验

发布时间:2025-04-25 08:17:21

⑴ 如何去除DMF中的微量甲酸

先用无水硫酸镁干燥24小时,再加固体氢氧化钾振摇,减压蒸馏,收集76℃4.79kPa(36mmHg)的馏专分。如含水较多时,可属先加1/10体积的苯,在常压下蒸去苯,水,胺和氨。再进行上述操作。

参考文献:关烨第 有机化学实验 第二版 289页 北京大学出版社

⑵ DMF的纯化

⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水:
①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。
②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水,开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中,密封备用。

⑶ dmf减压蒸馏温度

150度
DMF用减压蒸馏可以除去吗? ——DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无法除干净的。二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级...
水蒸气蒸馏设备哪家好 ——企业回答:好不好,谁更好的问题是见仁见智的。一般都是要把机构的资质、行业经验、外部资源、成功案例情况等综合来评估和考量。更重要的是需要从当前自己关心的方面去重点衡量,不是一句话两句话能说完的。更多详尽准确的信息可以找上海仝莫自动化设备有...
二甲基甲酰胺减压蒸馏—— DMSO沸点189℃.给定压力的费电可以近似的从下列公式得到:logP=A+B/T p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常压蒸馏能分得开吗 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离,也可以使用减压蒸馏,DMF的实际挥发速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯挥发远远快于DMF)。甲苯沸点只有100多度,分离它们俩很轻松请参考,推荐减压蒸馏甲苯出液...
旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少——在55~65之间。由TATB的合成反应方程式可知,废液中主要包括DMF,水(氨水带入),乙醇(副产物),由于反应时再加热条件下进行的,DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体,将...
求助:如何蒸馏和处理DMF—— 少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入...
求助:减压蒸馏的温度 ——
1.从大气压降至3332Pa(25mmHg)时,高沸点(250-300摄氏度)化合物的沸点随之下降100-125度左右;
2.当气压在3332Pa(25mmHg)以下时,压力每降低一半,沸点下降10度 具体到某个化合物,可以查有关资料 ...
DMF的纯化 —— 反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:①连接好装置 ②开冷凝水,开泵,调节真空度。③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶剂都可以蒸掉,温度取决于你体系的真空度,真空度够高的话,50度可以把dmf蒸出来,平时用的话三十几度就足够了,水温通常溶剂45度下都能蒸出来,蒸水的话,就需要比较高的温度,但是也不要超过65度。
苯胺减压蒸馏温度 —— 苯胺减压蒸馏温度60-70度。根据查询相关信息资料,用真空油泵减压蒸馏60-70度去前馏分,85-110度收集主馏分。
二氯甲烷减压蒸馏温度 —— 39.8度。二氯甲烷沸点39.8℃,也是减压蒸馏的最佳温度,在这个温度下饱和蒸汽压相对比较低,挥发量比较小,另外可以减小二氯甲烷表面与空气的接触面积,使减压蒸馏的效果更好。

⑷ 求助:如何蒸馏和处理DMF

少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压。

⑸ dmf为什么要用减压蒸馏

当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。
防止溶液过热而产生暴沸现象,使沸腾保持平稳。利用外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)

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