㈠ 蒸馏时如何控制温度
记好温度，几度开始了沸腾。几度开始了分馏。蒸馏出来的分馏体积多少，就行了。
乙醇的蒸馏及沸点测定
一．实验目的
1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。
二．实验原理
蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三．主要药品及仪器
1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用）
2.烧瓶（50ml），蒸馏头，温度计（100℃），冷凝管，接引管，三角瓶
3.铁夹，铁环，酒精灯，沸石，量筒（50ml），铁台
四．实验步骤
1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。
2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端
放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。
3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯，停止实验。
4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。
实验结果
V总=18.5ml 所以其回收率为：u= (V总/20)╳100% 代入数据得 u=(18.5/20) ╳100%=92.5%
㈡ 反应过程中,为何要严格控制馏出温度
1. 因为液体加热的时候温度并不完全均匀,越靠近热源温度越高,虽然有对流作用,但对流本身的动力来源就是温度差,加热越猛烈,温度差就越大,高温区域的温度就会越多地超过蒸馏温度,使更高沸点的物质也气化逸出,从而对蒸馏效果不利。
2. 加热过快,沸腾剧烈,蒸气的裹挟效应也加剧,会使蒸馏产物杂质增加。
3. 加热过快,沸腾剧烈,对馏出物的冷凝收集效率不利
所以在反应过程中,要严格控制馏出温度，这样才能保证实验的 严谨和实验结果的准确性