减压蒸馏中试反应釜50l

A. 如何区分蒸馏和萃取

1、定义不同

（1）蒸馏是利用物质的沸点不同，通过加热沸腾的方法，对混合物进行分离。

（2）萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同，把A物质从B物质提取到C溶剂里。

2、优点和用处不同

（1）蒸馏是一种热力学的分离工艺，优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

（2）萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

3、分离原理不同

（1）蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。

（2）萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。

4、发生的条件不同

（1）蒸馏条件：蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。

（2）萃取条件：萃取剂不与溶质发生反应；萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应；溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。

(1)减压蒸馏中试反应釜50l扩展阅读：

蒸馏、溶剂回收操作规程 

1、根据产品生产工艺要求或物料的性质，选择蒸馏的方式（常压蒸馏，减压蒸馏），并检查管道连接方式是否正确。

2、打开系统控制阀前，应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。

3、在开启蒸汽升温前检查，确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表，温度表的指示正常。

4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开；减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。

5、蒸馏升温操作要缓慢（大约30至1小时），杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。

6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少，及时补充；观察压力表和温度表数值变化，确保符合生产工艺要求。

7、蒸馏操作过程，要随时观察整个系统是否发生泄漏，严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。

8、注意观察设备运行状况，防止减速机无油、超负荷运行。

9、操作结束后，收集蒸馏的溶剂，做好标识；清理设备和管道，及时填写操作记录。

B. 环丙酮用什么还原可以保证羟基在平伏键上

具体方法：
1、苄基氯化锌的制备
在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中，投入14Kg锌粉，加入50L四氢呋喃和少量的碘，搅拌升温至回流状态（60~65℃），慢慢沉入25Kg氯化苄的四氢呋喃溶液。2h滴料完毕，继续回流反应1h，即制得苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，备用。

2、酮的合成
在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中，先投入32KG新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液，搅拌并保持物料温度30℃左右，然后慢慢滴入苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，3h滴料完毕。继续控温反应2h，停止反应。投入2%硫酸6.8Kg。静置分层，分出有机相即是精苯基丙酮（水相回收溶剂THF即四氢呋喃和乙酸），减压蒸馏收集108~120℃·2.7kPa（20mmHg）的馏份，总收率72%。

C. 马来酸单丁酯的制备流程是怎样的

马来酸单丁酯的制备流程一般如下：首先是原料准备，主要原料为顺丁烯二酸酐和正丁醇，同时准备适量的催化剂，如对甲苯磺酸等。将顺丁烯二酸酐和正丁醇按一定比例加入到带有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的反应釜中，催化剂按合适比例一同加入。开启搅拌，使物料充分混合均匀。

接着进行酯化反应，缓慢升温至一定温度范围，通常在110 - 130℃左右，在此温度下反应一段时间，一般2 - 4小时，期间顺丁烯二酸酐与正丁醇发生酯化反应生成马来酸单丁酯和水。反应产生的水通过回流冷凝管不断回流到反应体系中，以促进反应向正方向进行。

反应结束后进行产物分离与精制。先将反应液冷却至室温，然后用适量的碱液，如碳酸钠溶液进行中和，以除去未反应的酸和催化剂等杂质，接着进行水洗，洗去残留的碱液和盐类。之后通过蒸馏操作，先常压蒸馏除去未反应的正丁醇等低沸点物质，再减压蒸馏得到较纯净的马来酸单丁酯产品。