减压蒸馏石蜡片的作用

『壹』 减压蒸馏是怎么一回事呢

水泵的压力不是很大，我们实验室的水泵，泵压是15-25mmHg，而油泵是2-3mmHg，如果产品的沸点不是那么高的话，可以选择水泵，一般脱除溶剂采用水泵，或者某些沸点在270度以内的不易分解的液体产品采用水泵；喊陆油泵一般用来蒸馏低熔点的物质。

减压蒸馏中使用油泵，一般还要连接压力表-缓冲瓶-三个干燥塔（氯化钙+氢氧化钾+石蜡知弯片）-油泵。一般油泵直接插上电源就开始工作，在插上电源之前，将缓冲瓶活塞开启，接通空气，油泵工作后，搭渗闷慢慢调节缓冲活塞，将真空度调至所需要的程度。

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

『贰』 减压蒸馏操作叙述

操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了，贴不下，着一片完全符合你的要求。给我加分！请登录： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

『叁』 减压蒸馏中毛细玻璃管的作用

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

『肆』 减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用

1. 安全瓶
安全瓶安装在接收器与冷却阱之间，通常采用壁厚耐压的吸滤瓶，瓶口上装有一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，活塞以上部分拉成毛细管；另一孔插导管，导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用包括：调节系统压力以稳定在所需的真空度上；在实验结束或中途需暂停时，从活塞缓缓放入空气以解除真空；防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸入接收瓶中，造成产品污染；防止物料进入减压系统。
2. 冷却阱
冷却阱的构造如图3-6所示，将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中。其作用是在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化，以免其进入油泵。冷却剂的选择依据需要而定，常用的冷却剂包括：液氮（-195～-210℃）、干冰十丙酮（-70～-80℃）、结晶氯化钙与碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食盐十碎冰（-21.3℃，33g氯化钠+100g碎冰）。
3. 吸收塔
吸收塔也称为干燥塔，其作用是吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气（主要是烃类），以免其污染泵油，腐蚀机件，降低油泵所能达到的真空度。通常设置二至三个，前一个装无水氯化钙（或硅胶），用来除去水蒸气；后一个装颗粒状的氢氧化钠，用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔，用来吸收烃类等有机气体。需要注意及时更换填充物，否则起不到保护真空泵的作用；平时不用时，应将吸收塔封闭起来，以免水蒸气进入。
4. 测压计
测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计，如图3-8所示。图3-8(a)为封闭式水银压力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧，读数方便，较为安全；缺点是装汞较麻烦，常常因为有残留空气富集与左臂的上端，使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计，两臂汞柱高度之差，即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力（真空度）应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm，装载水银较多，比较笨重，读数方式也比较麻烦，由于开口，水银蒸气容易逸散到空气中，较不安全；但读数比较准确，装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规，是用来测量较高真空度的压力表，当体系内压力降至1mmHg以下时使用，测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点：①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞，稍过一会儿再将表慢慢转至直立状，注意旋转不能过快；②比较毛细管水银应升至零点；③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式，再看时再旋转；④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内，否则将严重影响其准确度。
5. 缓冲瓶
缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间，通常采用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是在系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时，避免泵油冲入吸收塔。

『伍』 减压蒸馏实验的主要仪器设备有哪些

1. 安全瓶：安装在接收器与冷却阱之间，通常采用壁厚耐压的吸滤瓶，瓶口上配备一个二孔橡皮塞。一孔接入二通活塞，活塞以上部分拉成毛细管；另一孔连接导管，导管与冷却阱相连。安全瓶的主要功能是调节系统压力以保持所需的真空度，实验结束或需要暂停时可以通过活塞缓慢放入空气来解除真空，防止泵油或水倒吸入系统，以及防止物料污染产品。
2. 冷却阱：其作用是对沸点较低、在冷凝管中未能完全冷凝的蒸气进行进一步冷却液化，防止其进入油泵。冷却阱应置于装有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂的选择依据所需温度而定，常用的有液氮、干冰十丙酮、结晶氯化钙与碎冰、食盐十碎冰等。
3. 吸收塔（干燥塔）：用于吸收水蒸气、酸性气体和有机蒸气（主要是烃类），以保护油泵不受污染和腐蚀，维持油泵的真空度。通常设置二至三个吸收塔，前一个装无水氯化钙（或硅胶）以去除水蒸气，后一个装颗粒状的氢氧化钠以去除酸性蒸气，有时还加装一个装石蜡片的吸收塔以吸收烃类有机气体。需要定期更换填充物，并在不使用时封闭吸收塔，防止水蒸气进入。
4. 测压计：用于指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计。封闭式水银压力计通过两臂液面高度差来测量真空度，而开口式水银压力计则是通过两臂汞柱高度差来测量大气压力与系统压力的差值。转动式麦氏真空规用于测量较高真空度，当系统内压力降至1mmHg以下时使用。使用时需要注意避免水或污物进入压力计内。
5. 缓冲瓶：安装在吸收塔与油泵之间，使用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是在系统内压力突然变化导致泵油倒吸时，防止泵油冲入吸收塔。